Способ получения2,4-

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Всесоюзиатт

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

C»ui и т ....;., ., Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Х11.1960 (¹ 688665/23-4) Кл, 12о, 2/05

12q, 14,04 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

С 07с

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.464.2.07 (088.8) Опубликовано 01 Vll.1968. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 7.Х.1968

Авторы изобретения

А. Л, Энглин, И, Н. Успенская и В. И. Грунченков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение усовершенствует способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, «оторая применяется в сельском хозяйстве как гербицид.

Известен способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты реакцией феноксиуксусной кислоты с хлором в водной или солянокислой среде при нормальном давлении или небольшом вакууме при температуре 80—

110 С. Реакционную массу перемешивают всасывающей мешалкой. Однако в связи с образованием тяжелой эмульсии (расплав кислоты в воде) перемешивание весьма затруднено.

Поэтому для получения легкоподвижной массы процесс хлорирования по предложенному способу ведут при 60 — 65 С с использованием тонкой суспензии исходной феноксиуксуcной кислоты. Увеличение скорости хлорирования происходит в результате быстрого растворения кислоты в воде, что достигается не только повышением температуры, но и увеличением поверхности растворяемых частиц.

Пример. Б эмалированный реактор, загруженный 500 кг водной или солянокислой суспензии феноксиуксусной кислоты (ФУК) (диаметр частиц 0,5 лл, а количество воды

15 л ), через барботажное устройство пропускают хлор со скоростью 20 — 45 л., час (проскок хлора до 1% от пропущенного) в течение 3 час при температуре о0 — 65 "С и давлении от нормального до 5 — 10 лл вод. ст. Реакционную массу перемешивают обычной рамной мешалкой (скорость 70 об/кин), затем охлаждают до комнатной температуры, фильтруют на барабанном вакуум-фпльгре и промывают водой.

10 Получают пасту светло-желтого цвета с содержанием целевого продукта до 80 р.

Процесс может быть осуществлен и по непрерывному способу, так как использование тонкой взвеси ФУК облегчает отбор и переда15 чу реакционной массы в другие аппараты.

Способ получения 2,4-дпхлорфеноксиуксус20 ной кислоты путем хлорирования феноксиуксусной кислоты хлором при нагревании в водной или солянокпслой среде, от.тачаютиийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут при температуре 60 — 65 С к

25 исходную фсноксиуксусную кислоту берут в ьиде тонкой суспензия.