Способ получения реакционно способных сополимеров

Авторы патента:

C08F238 - Сополимеры соединений, содержащих одну или более углерод-углеродных тройных связей

(А -Н И-И

2482I8

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 13.V1.1968 (№ 1249413/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 10.VII.1969. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 16.XII.1969

Кл. 39с, 30

39с, 25/05

МПК С 08f

С 081

УД K 678.644 375.678.769.6 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. А. Чекулаева, И. Б. Быстрова и В. А. Пономаренко

Институт органической химии АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКЦИОННО СПОСОБНЫХ

СОПОЛИМЕРОВ

Предлагают способ получения сополимеров нового типа взаимодействием тетрагидрофурана с диацетиленом, осуществляемый при комнатной температуре в отсутствие инициатора (процесс идет с раскрытием цикла).

Состав сополимера определяется соотношением исходных мономеров.

Полученные сополимеры представляют интерес как системы с реакционно способными группировками.

Пример 1. 5,5 г (0,11 моль) диацетилена в токе сухого и очищенного от кислорода азота пропускают при комнатной температуре через

12,6 г (0,175 моль) тетрагидрофурана в течение 10 мин (чистоту тетрагидрофурана и диацетилена контролируют при помощи метода газожидкостной хроматографии и определения воды Ilo Фишеру) . Реакция экзотермична (22 вЂ” 57 С). По окончании прибавления диацетилена реакционную смесь выдерживают при комнатной Iåìïåðàòóðå в атмосфере азота в течение 5 суток. Исходные мономеры отгоняют в вакууме и осадок высушивают до постоянного веса. Полноту удаления мономера контролируют промывкой сополимера диметилформамидом и анализом последнего методом газожидкостной хроматографии. Получают 3,2 г (18%) сополимера в виде серожелтого порошка, не растворимого в органических растворителях, включая дпметилформамид, диметилсульфоксид и гексаметанол, и в концентрированной Н1чОз и Нз$0ь что указывает на отсутствие гомополимера тетрагидрофурана. Найдено, %: С 75,77; Н 5,03. C остав сополимера, мол. %: тетрагидрофуран

76,12; диацетилен 23,88. Данные ИК-спектра: интенсивные полосы в области 1730 см 1, соответствующие валентным колебаниям С = О, и в области 1075 см т, относящиеся к валентным колебаниям ординарной С вЂ” О вЂ” С связи; полосы поглощения в области 2100 сл.

3300 сл 1 и 3400 слт 1, характерные для валентных колебаний С=С,= СН и вЂ” ОН=групп соответственно.

Пример 2. 3,6 г (0,07 моль) диацетилена пропускают в условиях, аналогичных примеру 1, через 32,7 г (0,45 моль) тетрагидрофурана. Реакция экзотермична (23 вЂ” 52 С), Выдерживают реакционную смесь при комнатной температуре в атмосфере сухого азота в течение 8 суток, Исходные мономеры отгоняют в вакууме и осадок высушивают до постоянного веса. Получают 1,7 г сополимера в виде грязно- желтого порошка. Найдено, %: С 71,62;

Н 6,28. Состав сополимера, мол. 7о: тетрагидрофуран 87,57; диацетилен 12,43. ИК-спектр сополимера аналогичен спектру сополимера в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения реакционно способных сополимеров, отличающийся тем, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с диацетиленом,