Способ получения пигмента ярко-красного «4ж»
О П И С А Н И Е 249514
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социакистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 22а, 1
Заявлено 21 Vl.1968 (№ 1249160/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05.Vill.1969. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 26.XII.1969
МПК С 09Ь
УДК 668.811.1(088.8) Котлитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Э. И. Бреева, Э. В. Попова и P. П. Теселкина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ЯРКО-КРАСНОГО «4Ж»
0,04
ОС-20
Ализариновое масло
Оттеночный азотол АНФ
3 — 4
2,5
Пигмент ярко-красный «4Ж» применяется в полиграфической промышленности.
Известен способ его получения сочетанием диазотированного 2,5-дихлоранилина с азотолом ОА в присутствии вспомогательных веществ цикланола Л или препарата ОС-20.
Недостатками способа являются низкие колористические свойства пигмента, жесткость структуры. и изменение оттенка в сторону синевы, тупизны при пересушивании.
Цель изобретения — получить пигмент с мяг. кой структурой, близкой по оттенку, чистоте тона и концентрации к лучшему английскому образцу. Это достигается применением смеси вспомогательных веществ: оттеночного азотола АНФ, препарата ОС-20 и ализаринового масла.
Вспомогательные вещества .берут в следующем количестве, с с от 100с/с-ного веса пигмента:
При этом получают пигмент ярко-красный
«45К» близкий по оттенку, концентрации и чистоте тона к этим свойствам английского образца и соответствующий ему по текучести.
Пример. а) Диазотирование 2,5-дихлоранилина
Берут следующие компоненты:
Вода, мл 52
2,5-Дихлоранилин, г моль 0,02
Сульфаминовая кислота
5 (техническая), г 0,055
В стакан загружают воду, амин, нагревают до 55 — 60 С. К раствору амина медленно приливают соляную кислоту, размешивают
10 — 15 мин до полного солеобразования. За10 тем быстро охлаждают до 2 — 0 С загрузкой льда внутрь и быстро приливают раствор нитрита натрия. Выдержка 30 — 40 лтин. Конечный объем 180 лт.л. б) Растворение азотолов ОА и АНФ
15 Берут следующие компоненты:
Вода, мл
Каустическая сода, г моль
Азотол, г моль:
ОА 0,0195
20 АНФ 0,0005
Ализариновое масло (техническое), г 0,27 — 0,36
Вода для разбавления, мл 140
В стакан загружают воду, каустическую со25 ду, нагревают до кипения, вводят азотолы, размешивают до полного растворения. Затем вносят ализариновое масло, размешивают
10 — 15 мин, разбавляют водой. Конечный объем 180 — 200 мл.
Зо в) Сочетание
249514
0,04
180 †2
Предмет изобретения
0,18
4,43
180
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Г. П. Шильман
Заказ 3347/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИЛИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Берут следующие компоненты:
Вода, мл
Уксусная кислота, г моль
Раствор азотолов, мл Препарат ОС-20 (технический), г
Уксуснокислый натрий
100>/а-ный, г
Раствор диазосоединения, мл
В стакан загружают воду, уксусную кислоту и за 1 — 2 мин — раствор азотолов. Температура выкисления 20 С, рН б — 7. К выкисленному раствору азотола, подогретому до
40 — 45 С, придают за 1 — 2 мин раствор диазосоединения, в котором предварительно снимают избыток нитрита натрия сульфаминовой кислотой и избыток кислоты — уксуснокислым натрием. Сочетание проходит за 20—
25 мин, рН среды 4. Выдержка 1 — 1,5 час. Далее суспензию пигмента разбавляют вдвое водой с температурой 35 — 40 С, фильтруют, промывают теплой .водой, сушат. Выход сухого пигмента около 9 г. По всем показателям пигмент близок к английскому образцу.
1. Способ получения пигмента ярко-красного «4Ж» путем сочетания диазотированного
2,5-дихлоранилина с азотолом ОА в уксуснокислой среде с применением препарата ОС-20
1О с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, удовлетворяющего современным требованиям потребителя, сочетание проводят
15 в присутствии смеси вспомогательных веществ — препарата ОС-20 и ализаринового масла с добавлением оттеночного азотола
АНФ.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
20 смесь вспомогательных веществ берут в количестве — препарата ОС-20 2>/р, ализаринового масла 3 — 4%, оттеночного азотола АНФ 2,5% от 1000/о-ного веса пигмента.
