Способ регенерации металлоксидных промышленных катализаторов органического синтеза


 


Владельцы патента RU 2414301:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" (RU)

Изобретение относится к регенерации отработанных металлсодержащих катализаторов органического синтеза. Описан способ регенерации металлоксидных промышленных катализаторов органического синтеза, представляющих собой носитель с оксидами металлов Cu и Bi или Cu, Ni и Cr, заключающийся в том, что проводят обработку отработанного катализатора раствором салицилальанилина в диметилформамиде с концентрацией от 0,1-0,5 моль, фильтрацию раствора комплексного соединения, адсорбцию комплексного соединения осуществляют непосредственно на очищенный носитель, представляющий собой силикагель или цеолит, полученный после фильтрации, и проводят термическое разложение полученного адсорбента на поверхности носителя при температуре 150-200°С. Технический результат - описанный способ регенерации катализатора позволяет проводить многократную регенерацию, снизить энергоемкость процесса регенерации при простоте исполнения технологической схемы и отсутствии агрессивных и токсичных сред.

 

Изобретение относится к регенерации отработанных металлоксидных катализаторов органического синтеза, состоящих из оксидов меди, висмута, никеля, хрома и их металлорганических соединений, и может быть использовано в химической промышленности (например, синтез метанола), нефтепереработке (крекинг), обезвреживании отходящих газов промышленности и транспорта.

Известен способ регенерации медьвисмутового катализатора для синтеза бутиндиола из ацетилена и формальдегида, включающий прокаливание отработанного катализатора при 400-800°С, последующую обработку его азотной кислотой для перевода окислов меди и висмута в азотнокислые соли, используемые для приготовления свежего катализатора (патент 274094).

Недостатком этого способа является то, что узлы и установки, используемые для реализации способа, сложны и энергоемки, многостадийная и сложная эксплуатация установок и контроля процесса, применение агрессивных кислотных растворов.

Прототипом предлагаемого изобретения является способ регенерации отработанного катализатора гидрирования, включающий обработку его 22-27%-ным раствором азотной кислоты при повышенной температуре, сушку и прокаливание отмытого носителя при температуре 360-400°С, пропитку носителя водным раствором солей металлов с последующей сушкой и прокаливанием при 360-400°С (патент РФ 2100071).

Недостатки этого способа - незначительная степень перехода металла в раствор, энергоемкость и сложность технологических установок, применение агрессивных растворов.

Задача предлагаемого изобретения - создать способ регенерации катализатора с высоким выходом металла, возможностью многократной регенерации, снизить энергоемкость процесса регенерации при простоте исполнения технологической схемы и отсутствии агрессивных и токсичных сред.

Поставленная задача достигается тем, что способ регенерации металлоксидных промышленных катализаторов органического синтеза, представляющих собой носитель с оксидами металлов Cu и Bi или Cu, Ni, Cr, причем обработку отработанного катализатора проводят раствором салицилальанилина в диметилформамиде с концентрацией от 0,1-0,5 моль, фильтрацию раствора комплексного соединения, адсорбцию комплексного соединения осуществляют непосредственно на очищенный носитель, представляющий собой силикагель или цеолит, полученный после фильтрации, и проводят термическое разложение полученного адсорбента на поверхности носителя при температуре 150-200°С.

Технический результат: Высокая степень регенерации катализатора достигается за счет перехода ионов металлов в раствор СА в ДМФ и образования металлорганических комплексных соединений, термическое разложение которых при невысоких температурах позволяет снизить энергозатраты процесса. Высокая дисперсность получаемых металлов позволяет увеличить выход готового продукта, а использование в качестве растворителя раствора СА в ДМФ исключить агрессивные растворители

Катализатор, используемый в органическом синтезе, часто представляет собой пленочные оксиды металлов, нанесенные на поверхность инертного носителя (силикагель, цеолит). Первая стадия разрабатываемой технологии - растворение катализатора раствором СА в ДМФ, при этом металлы из оксидов переводятся в раствор в виде комплексных ионов. Вторая стадия - фильтрация раствора комплексных соединений. В процессе фильтрации из раствора удаляется растворитель (СА в ДМФ) и вновь возвращается на стадию растворения катализатора раствором СА в ДМФ, а очищенный носитель используется для изготовления катализатора. Третья стадия - адсорбция комплексного соединения на очищенный носитель. Четвертая стадия - термическое разложение комплексных соединений при температуре 150-200°С, что приводит к получению высокодисперсных металлов.

Пример 1, на основе Cu-Bi-катализатора.

В 60 мл раствора ДМФА-СА с концентрацией 0,25 моль помещается отработанный Cu-Bi-катализатор массой 100 г. Переход компонентов металлооксидной фазы катализатора выражается зависимостью концентрации меди в растворе СА в ДМФ от времени. Состояние насыщения достигается через 1 час для измельченного и 3 часа для неизмельченного катализатора. Изменение массовых долей металлов соответствует извлечению 83% меди и 76% висмута из Cu-Bi-катализатора. Затем носитель-силикагель пропитывают раствором комплексного соединения в смеси СА в ДМФ до привеса в 12% и проводят термическое разложение комплексного соединения на силикагеле при температуре 180°С.

Пример 2, на основе Cu-Ni-Cr-катализатора.

В 60 мл раствора ДМФА-СА с концентрацией 0,25 моль помещается отработанный Cu-Ni-Cr-катализатор массой 100 г. Состояние насыщения достигается через 1 час для измельченного и 3 часа для неизмельченного катализатора. Изменение массовых долей металлов соответствует извлечению 77% меди, 81% никеля и 84% хрома из Cu-Ni-Cr-катализатора. Далее силикагель пропитывают раствором комплексного соединения в смеси СА в ДМФ до привеса в 12% и проводят термическое разложение комплексного соединения на носителе при температуре 200°С.

Активность раствора СА в ДМФ в отношении растворения оксидов при этом не снижается и он может многократно использоваться для извлечения металлов из новых порций катализатора. Концентрация рабочего раствора СА в ДМФ находится в пределах от 0,1 до 0,5 моль. При регенерации Cu-Bi и Cu-Ni-Cr-катализатора нет необходимости выделять каждый металл индивидуально. Выходы металлов составляют около 80% и соотношение металлов в смеси практически не отличается от их соотношения в исходном катализаторе. Использование раствора СА в ДМФ в качестве растворителя исключает побочные процессы восстановления более сильных окислителей и уменьшает скорость коррозии продукта восстановления.

Способ регенерации металлоксидных промышленных катализаторов органического синтеза, представляющих собой носитель с оксидами металлов Cu и Bi или Cu, Ni и Cr, отличающийся тем, что проводят обработку отработанного катализатора раствором салицилальанилина в диметилформамиде с концентрацией от 0,1-0,5 моль, фильтрацию раствора комплексного соединения, адсорбцию комплексного соединения осуществляют непосредственно на очищенный носитель, представляющий собой силикагель или цеолит, полученный после фильтрации, и проводят термическое разложение полученного адсорбента на поверхности носителя при температуре 150-200°С.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу изготовления, а, кроме того, к способу рециркуляции или повторного использования материала-носителя катализатора такого, который применяется в процессе Фишера-Тропша.

Изобретение относится к способу утилизации отхода процесса каталитического эпоксидирования олефинов органическими гидропероксидами, который включает выделение и обработку тяжелой фракции эпоксидата раствором щелочи и обработку образующегося отработанного щелочного потока экстрагентом.
Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования олефинов органическими гидропероксидами.
Изобретение относится к области нефтехимии, конкретно к процессу выделения молибденсодержащего катализатора из продуктов каталитического эпоксидирования олефинов органическими гидропероксидами.
Изобретение относится к способу изготовления, а, кроме того, к способу рециркуляции или повторного использования материала-носителя катализатора такого, который применяется в процессе Фишера-Тропша.
Изобретение относится к области нефтепереработки, а именно к переработке тяжелых нефтей в процессе низкотемпературного инициированного крекинга, и может быть использовано для увеличения выхода дистиллятных моторных топлив.

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к производству масляных альдегидов методом оксосинтеза из синтез-газа и пропилена, именуемому процессом гидроформилирования пропилена, в частности к способу регенерации кобальта из кобальтового шлама.

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам гидрооблагораживания нефтяных фракций. .
Изобретение относится к способу активации катализатора гидроочистки, содержащего оксид металла группы VIB и оксид металла группы VIII, который содержит контактирование катализатора с кислотой и органической добавкой, которая имеет температуру кипения в интервале 80-500°С и растворимость в воде, по меньшей мере, 5 грамм на литр (20°С, атмосферное давление), необязательно с последующей сушкой при таких условиях, при которых, по меньшей мере, 50% добавки остается в катализаторе.
Изобретение относится к регенерации катализаторов для гидроочистки нефтяного сырья на основе оксидов никеля или кобальта, молибдена и алюминия. .

Изобретение относится к области производства гетерогенных катализаторов процессов жидкофазного окисления органических и/или неорганических, в том числе сернистых, соединений кислородом воздуха.

Изобретение относится к способу дегидрирования этилбензола до стирола в системе, содержащей реактор с псевдоожиженным слоем и регенератор, в присутствии катализатора на основе оксида железа, а также промоторов, выбранных, например, из оксидов металлов, таких как оксиды щелочных металлов, оксиды щелочно-земельных металлов и/или оксиды металлов из группы лантаноидов, нанесенных на модифицированный оксид алюминия.

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и более конкретно к процессам получения ацетальдегида, ацетона и метилэтилкетона, в частности к способам регенерации катализатора жидкофазного окисления олефинов в альдегиды и кетоны, представляющего собой водный раствор хлоридов палладия, меди и уксусной кислоты, действием окисью углерода, или олефином, или водородом с получением восстановленного твердого осадка, который обрабатывают кислородом или газом, содержащим кислород, с добавлением соляной кислоты и воды, причем к полученной после восстановления смеси осадка солей и маточного раствора добавляют раствор гидрата окиси натрия или углекислого натрия концентрацией 0,08-0,12 мас.
Изобретение относится к области химической промышленности, к катализаторам, которые могут использоваться в реакциях газофазного фторирования галогенированных углеводородов.

Изобретение относится к области охраны окружающей среды, а именно к очистке отходящих газов предприятий цветной металлургии от диоксида серы с получением элементарной серы.

Изобретение относится к области охраны окружающей среды, а именно к очистке отходящих газов предприятий цветной металлургии от диоксида серы с получением элементарной серы.
Изобретение относится к катализатору окислительного аммонолиза ненасыщенного углеводорода в соответствующий ненасыщенный нитрил. .

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу - к способам получения N-метиланилина алкилированием анилина метанолом и может быть использовано в производстве антидетонационных добавок к бензинам, в производстве красителей и других продуктов органического синтеза.
Изобретение относится к способу получения пентафторэтана, который включает взаимодействие смеси, содержащей фтористый водород и, по меньшей мере, одно исходное вещество, выбранное из галогенэтанов формулы СХ3-СНХ2 и галогенэтенов формулы СХ2=СХ 2, где каждый Х независимо выбран из группы, состоящей из F и Cl (при условии, что не более четырех из Х являются F), в присутствии катализатора фторирования в зоне реакции с получением продукта в виде смеси, состоящей из HF, HCl, пентафторэтана, недостаточно фторированных галогенированных углеводородных промежуточных соединений и менее 0,2 мольных процента хлорпентафторэтана в расчете на общее содержание (в молях) галогенированных углеводородов в смеси продукта.
Наверх