Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему



Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему
Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему
Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему
Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему

 


Владельцы патента RU 2427820:

Открытое акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Алтай" (ОАО "ФНПЦ "Алтай") (RU)

Изобретение относится к измерительной технике и может использовано для определения уровня адгезионного взаимодействия частиц наполнителя с полимерной матрицей и объемных механических характеристик композиционных материалов при растяжении. Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему включает нагружение образца растягивающей нагрузкой и регистрацию момента разрушения сцепления частиц наполнителя со связующим. При этом осуществляют объемное растягивающее нагружение образца в иммерсионной жидкости, помещенной вместе с образцом в цилиндр с поршнем. Причем момент разрушения адгезионных связей в образце регистрируют по изменению линейной зависимости растягивающего напряжения на поршень от деформации. Техническим результатом изобретения является создание способа, позволяющего имитировать состояние нагружения материала в пристеночных слоях даже в случае визуальной целостности образца с различными видами и формами частиц наполнителя. 4 ил.

 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения уровня адгезионного взаимодействия частиц наполнителя с полимерной матрицей и объемных механических характеристик композиционных материалов при растяжении.

Механические свойства композиционных материалов в значительной мере зависят от адгезии наполнителя к матрице. Наибольшее применение нашли дилатометрические методы исследования адгезионной связи, где по изменению объема образца судят о напряжении разрушения связи наполнитель-полимер. Однако эти методы не позволяют исследовать наполнители, входящие в данный материал и обладающие различной адгезией к полимерной матрице. Это обусловлено тем, что при отслоении наполнителя появляется дополнительный объем в результате образования пустот (вакуолей), который продолжает расти за счет увеличения объема вакуолей.

Также был предложен метод для измерения адгезии твердых наполнителей к полимерной матрице, в котором использован эффект увеличения внутреннего трения при отслоении наполнителя, обусловленный понижением упругости материала вследствие нарушения адгезионного контакта, было предложено непрерывное продольное растяжение образца, а сдвиговые динамические нагрузки задавались с малыми амплитудами, при этом изменение внутреннего трения являлось «индикатором» отслоения твердых наполнителей от полимерной матрицы. Предложенный способ позволяет дифференциально выделить моменты отслоения каждого из наполнителей с соответствующими напряжениями отслоения, а также фиксировать моменты и напряжения, соответствующие концу отслоения наполнителя от полимерной матрицы, что позволяет использовать способ для исследования сложных по наполнению материалов (Лазукин А.И., Вальцифер В.А. Метод определения адгезии твердых наполнителей к полимерной матрице. // Заводская лаборатория, 1984, №2, - с.46-47).

Однако предложенный способ неудобен тем, что для его реализации требуется создание принципиально новой установки, требующей применения дефицитных комплектующих приборов.

Из уровня техники известен способ определения прочности адгезионного соединения полимерных материалов на растяжение (SU №485363, МПК G01N 19/02, опубл. 1975 г. №5, стр.118), реализуемый путем приложения растягивающей нагрузки, однако описанному способу присущи следующие недостатки: в описанном способе двуосное растяжение достигается одновременным подбором трех установочных размеров h, b, l, т.е. постановка эксперимента по замеру адгезии сложна и результаты несут элементы субъективности из-за сложности достижения равенства изгибающих моментов.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ определения прочности сцепления частиц порошкообразного наполнителя со связующим (SU №349934, МПК G01N 19/04, опубл. №26, 1972 г., стр.103), заключающийся в нагружении образца растягивающей нагрузкой и регистрации момента разрушения сцепления частиц наполнителя со связующим.

Однако в описанном способе момент отрыва частиц, находящихся в монолите связующего, определяется по напряжению, при котором резко уменьшается непрерывно регистрируемый коэффициент Пуассона, поэтому способу присущи следующие недостатки: «резкое» уменьшение коэффициента Пуассона, с помощью которого характеризуется нарушение адгезии в образце, является производной величиной от экспериментальной продольной и поперечной деформации образца. Значение коэффициента Пуассона определяется отношением продольной деформации к поперечной, кроме того, этот способ зависит от точности замера геометрических размеров образца.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа, позволяющего имитировать состояние нагружения материала в пристеночных слоях (у корпуса) и оценивать механические характеристики материала даже в случае визуальной целостности образца с различными видами и формами частиц наполнителя.

Поставленная задача решается предлагаемым способом определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему, включающим нагружение образца растягивающей нагрузкой и регистрацию момента разрушения сцепления частиц наполнителя со связующим, при этом осуществляют объемное растягивающее нагружение образца в иммерсионной жидкости, помещенной вместе с образцом в цилиндр с поршнем, а момент разрушения адгезионных связей в образце регистрируют по изменению линейной зависимости растягивающего напряжения на поршень от деформации.

Заявляемое техническое решение отличается от прототипа тем, что осуществляется объемное растягивающее нагружение образца в иммерсионной жидкости, помещенной вместе с образцом в цилиндр с поршнем, и момент разрушения адгезионных связей в образце регистрируют по изменению линейной зависимости растягивающего напряжения на поршень от деформации.

Из механики известно, что давление, производимое на жидкость или газ, передается в любую точку жидкости или газа одинаково по всем направлениям. В данном способе всесторонние растягивающие напряжения в образце создаются гидростатическим растягивающим воздействием на жидкость в рабочем устройстве с исследуемым образцом. Замер растягивающих напряжений позволяет определить внутриобъемные механические характеристики полимерной композиции (объемную прочность, объемную деформацию, объемный модуль растяжения).

Объемное растяжение дает возможность имитировать объемную деформацию, которая практически реализуется в изделиях большой массы и объема. Погружение образца в иммерсионную жидкость и последующее растяжение жидкости в цилиндре с поршнем позволяет обеспечить всестороннее (объемное) растяжение образца. Графическая регистрация зависимости растягивающего момента напряжения от деформации позволяет однозначно зафиксировать точку изменения линейного хода графика, которая соответствует моменту разрушения образца.

Сущность предлагаемого способа поясняется

Фиг.1, на которой приняты следующие обозначения:

1 - направление движения поршня в момент измерения;

2 - цилиндр;

3 - поршень;

4 - образец;

5 - иммерсионная жидкость.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом: образец 4 помещают в цилиндр 2, предварительно заполненный жидкостью 5, затем прикладывают усилие к поршню 3, в направлении 1, измеряют величины растягивающего усилия деформации в момент его разрушения и производят расчет прочности согласно формул с помощью диаграмм нагружения, представленных на Фиг.2-4, где Фиг.2 - типичная диаграмма нагружения ячейки с деформируемым образцом, пунктирная линия - диаграмма нагружения ячейки без образца, Фиг.3 - типичная диаграмма нагружения ячейки с жестким образцом, Фиг.4 - типичная диаграмма ячейки без образца. Линейный (начальный) участок на диаграмме нагружения образца связан с деформацией полимерной матрицы, скрепленной с частицами наполнителя. Нелинейный участок диаграммы связан с деформированием отслоившейся от наполнителя полимерной матрицы (Фиг.3, 4). Если наполнитель слабо скреплен со связующим или имеет микропоры, то в таких наполненных полимерных композициях при относительно небольших внешних напряжениях происходит отслоение частиц наполнителя от полимерной матрицы. В этом случае диаграмма нагружения на линейном участке отличается от диаграммы нагружения ячейки без образца (Фиг.2). В качестве иммерсионной выбирается жидкость, которая отвечает следующим требованиям: химически не взаимодействует с образцом, не растворяет образец, хорошо его смачивает, имеет высокую вязкость, не летуча, не ядовита и безопасна в обращении, в качестве иммерсионной жидкости могут быть использованы глицерин, вода, жидкие масла.

Численное значение величины прочности адгезионного соединения определяется по точке A пересечения линейного и нелинейного участков на диаграмме нагружения. Затем опускается перпендикуляр до линии трения (поршня о стенки шприца) и измеряется нагрузка F, кг и длина диаграммы Lдиагр, мм.

Однородный материал деформируется по закону Гука:

где k - объемный модуль, кгс/см2;

θ - объемная деформация, в относительных единицах (0,01=1%);

σ - прочность адгезионного взаимодействия, тождественное давлению в жидкости , кгс/см2;

F - нагрузка на поршень, кгс;

S=π·D2/4 - площадь поперечного сечения поршня, см2.

Вычисляется перемещение поршня, мм:

где Vмаш. - рабочий ход машины, мм/мин;

lдиагр. - длина диаграммы до точки «А», мм.;

Vдиагр. - скорость протяжки диаграммной ленты, мм/мин.

Вычисляется объем образца, см3:

где ρ - плотность образца, г/см3;

m - масса образца, г.

Вычисляется изменение объема образца, мм3:

где S - площадь поперечного сечения поршня, мм2.

Вычисляется объемная деформация на момент отслоения наполнителя от связующего, %:

Вычисляется нагрузка, при которой происходит отслоение наполнителя от связующего, кгс:

Вычисляется прочность адгезионного взаимодействия, при которой происходит отслоение наполнителя от связующего, кгс/см2:

Вычисляется объемный модуль, кг/см2:

Для определения средних значений σa, θ, k необходимо провести не менее пяти зачетных испытаний.

Вычисляется среднее значение прочности адгезионного взаимодействия:

где n - число проведенных испытаний.

Вычисляется среднее квадратичное отклонение прочности адгезионного взаимодействия:

Вычисляется среднее значение объемной деформации на момент отслоения наполнителя от связующего, %:

Вычисляется среднее квадратичное отклонение объемной деформации на момент отслоения наполнителя от связующего, %:

Вычисляется среднее значение объемного модуля:

Вычисляется среднее квадратичное отклонение объемного модуля:

Примеры конкретного выполнения

Пример 1

Для исследуемого состава в качестве иммерсионной жидкости выбран глицерин, образец изготавливают с размерами, позволяющими помещать его в рабочее устройство, например, для цилиндра объемом 5 см3, применимы образцы размером 10×5×5 мм, образец взвешивают. С целью улучшения смачиваемости исследуемого образца в рабочем устройстве его поверхность предварительно обрабатывают глицерином с помощью кисточки. Проводят тарировку измерительной системы, в данном случае разрывной машины марки Р-05, устанавливают скорость протяжки диаграммной ленты, устанавливают масштаб записи нагрузки на приборе, устанавливают рабочий ход захвата машины. Рабочее устройство с залитым глицерином устанавливают в захват машины и проверяют герметичность рабочего устройства. При движении поршня в цилиндре производится запись и измерение нагрузки в зависимости от перемещения штока поршня.

Измерение проводят до образования на диаграмме стабильного уровня нагрузки F. Визуально при этом наблюдается выделение газовых включений из образца в рабочую жидкость, численный расчет проводится по формулам (1-14), приведенным выше.

Пример 2

Для состава, состоящего из полистирола наполненного волластонитом, в качестве иммерсионной жидкости использовалось трансформаторное масло, которое соответствует всем вышеуказанным требованиям. Дальнейшее выполнение испытаний проводится, как в примере один, а расчет ведется по формулам (1-14).

Пример 3

Для состава, состоящего из полиэтиленгликоля наполненного кварцевым песком, в качестве иммерсионной жидкости использовалась вода, которая хорошо смачивает образец.

Эти опыты показали, что выбор иммерсионной жидкости обусловлен, в первую очередь, хорошим смачиванием поверхности исследуемого образца наполненного полимера. Дальнейшее измерение проводится аналогично примеру 1, 2, а численное значение находится по формулам (1-14).

Предлагаемый способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему может быть реализован на имеющемся оборудовании, техническая реализация не представляет труда, результат, полученный описанным способом, дает высокую точность измерения. Необходимость же в использовании предлагаемого способа, обеспечивающего достоверное и надежное определение адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему, очевидна.

Способ определения адгезии частиц наполнителя к полимерному связующему, включающий нагружение образца растягивающей нагрузкой и регистрацию момента разрушения сцепления частиц наполнителя со связующим, отличающийся тем, что осуществляют объемное растягивающее нагружение образца в иммерсионной жидкости, помещенной вместе с образцом в цилиндр с поршнем, а момент разрушения адгезионных связей в образце регистрируют по изменению линейной зависимости растягивающего напряжения на поршень от деформации.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к устройствам для определения прочности сцепления покрытий с основами. .

Изобретение относится к области испытания материалов, а именно к способам определения адгезии пленки к подложке, и предназначено для исследования адгезионных свойств адгезивов для склеивания пленок, в том числе тончайших пленочных материалов и нанопленок.

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытия с подложкой. .

Изобретение относится к методам механических испытаний, а именно к методам определения прочности порошковых покрытий. .

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам контроля прочности адгезии (сцепления) покрытий к основаниям, и может быть использовано в производстве гибко-жестких печатных плат и плат на твердом основании или в производстве радиоэлектронной аппаратуры.

Изобретение относится к технологической оснастке для определения адгезии лакокрасочных и порошковых покрытий к металлическим поверхностям. .

Изобретение относится к устройствам измерения параметров прилипания покрывающих слоев. .

Изобретение относится к способам оценки физических свойств пластизольной мастики, применяемой для защиты днища и герметизации сварных швов кузовов автомобилей, и может быть использовано при определении сохранения адгезионных свойств мастики после проведения коррозионных испытаний.

Изобретение относится к испытательной технике. .

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к устройствам для определения прочности сцепления полимерных покрытий с наружной поверхностью трубы. .

Изобретение относится к способам контроля качества клееных материалов и может быть использовано при контроле качества клеевого соединения неразрушающим методом

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу оценки адгезионной прочности бронепокрытия зарядов ТРТ ракетных двигателей твердого ракетного топлива и других ракетных устройств

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к устройствам для определения адгезионной и когезионной прочности сцепления в продольных слоях газотермических покрытий

Изобретение относится к ракетной технике, а именно к способу определения адгезионной прочности скрепления бронепокрытия с зарядом твердого ракетного топлива. Способ включает изготовление от забронированного натурного заряда или его «спутника» «образца-диска» с центральным отверстием, выполнение по образующей диска путем нарезания фрезой параллельных прорезей рабочих площадок, равномерно распределенных по забронированной поверхности, приклеивание к ним державок для приложения отрывной нагрузки и испытание «образца-диска» на разрывной машине. Через фиксирующий стержень, размещенный в центральном отверстии, «образец-диск» соединяют с неподвижным захватом машины, а державки поочередно - с подвижным захватом. В качестве разрывной машины используют программно-аппаратный комплекс, включающий нагружающий блок, обеспечивающий требуемую скорость движения подвижного захвата, термостатирующее устройство для проведения испытаний в температурном диапазоне ±50°С и тензометрический блок регистрации величины нагрузки, для совместной работы которых используется программное обеспечение. В качестве примера конкретного исполнения предложено техническое решение с рабочими площадками шириной (7,5±0,5) мм, диаметром «образца-диска» 68,8 мм и диаметром центрального отверстия (20±0,5) мм, которое было использовано для определения адгезионной прочности бронепокрытия с зарядом ПЗРК. Техническим результатом является получение достоверных результатов по адгезионной прочности скрепления бронепокрытия с зарядом твердого ракетного топлива по всему его периметру. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области проведения испытаний по оценке прочности клеевого соединения материалов в ракетной технике. Предлагаемый способ определения прочности клеевого соединения резиноподобного покрытия с основой из твердого ракетного топлива включает использование двух жестких элементов, обеспечивающих приложение растягивающей нагрузки, один из которых приводят в контакт с покрытием посредством клея, адгезия которого к покрытию заведомо больше адгезии исследуемого клеевого соединения покрытия к основе, а второй подвергают взаимодействию с основой. При этом в краевой зоне клеевого соединения резиноподобного покрытия с жестким элементом выполняют кольцевое раскрепление, ширина которого составляет Δ=(0,6-1,5)·δ, где δ - толщина покрытия. Причем кольцевое раскрепление выполняют механическим путем после завершения процесса отверждения клеевого соединения покрытия с основой или до осуществления процесса отверждения путем использования кольцевого вкладыша из материала, обладающего антиадгезионными свойствами к жесткому элементу и покрытию. Техническим результатом является повышение достоверности результатов испытаний в части получения экспериментальной информации о более высоком уровне реального ресурса прочности скрепления покрытия с основой. 2 з.п. ф-лы, 15 ил., 1 табл.

Способ измерения адгезии льда на сдвиг к другим материалам относится к области исследования адгезионной прочности льда к различным материалам и может использоваться при создании антиобледенительных материалов. Замораживание воды на поверхности исследуемого материала проводится внутри фторопластовой втулки, которая используется в качестве каркаса и позволяет контролировать и равномерно распределять нагрузку при давлении на всю площадь контакта лед-материал. Измерение нагрузки, необходимой для сдвига льда от исследуемой поверхности материала, проводится в климатической камере универсальной разрывной машины в режиме сжатия. Техническим результатом является повышение точности измерения адгезии льда к различным материалам. 2 ил.

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытия с основой. Технический результат достигается тем, что на основу наносят покрытие, прикладывают к нему усилие и по величине разрушающей нагрузки определяют адгезионную прочность сцепления как отношение разрушающей нагрузки к площади отрыва покрытия, при этом перед нанесением покрытия к поверхности основы прижимают толкатель, после нанесения покрытия снимают усилие прижима толкателя к поверхности основы, не оказывая, при этом, механического воздействия на покрытие, и прикладывают к толкателю усилие на отрыв, одновременно измеряя величину приложенного усилия, а после испытания толкатель меняют на новый. Устройство для реализации способа содержит плоскую пружину, нагружающий винт, тензорезисторы, толкатель, основу, тензоусилитель, пиковый детектор и индикатор нагрузки, при этом в основе имеется паз с распорным винтом, обеспечивающим возможность деформации паза. Технический результат изобретения заключается в повышении достоверности оценки адгезионной прочности сцепления покрытия с основой. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытия с основой. Технический результат достигается тем, что на основу наносят покрытие в виде «сидячей» капли, прикладывают к нему усилие и по величине разрушающей нагрузки определяют адгезионную прочность сцепления как отношение разрушающей нагрузки к площади отрыва покрытия, при этом на локальном участке покрытия формируют «сидячую» каплю из припоя с впаянной в нее гибкой тягой, а усилие на отрыв или на срез прикладывают к гибкой тяге, после отрыва «сидячей» капли с покрытием от основы оценивают площадь отрыва покрытия. Технический результат изобретения заключается в повышении достоверности оценки адгезионной прочности сцепления покрытия с основой, а также в расширении возможности способа.

Изобретение относится к устройствам для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки и может найти свое применение в нефтегазовой отрасли. Устройство для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки содержит стол-основание, электродвигатель, узел замера тягового усилия, установленные на столе-основании уровень и основание для размещения груза. На основании для размещения груза шарнирно закреплена направляющая плита, с возможностью поворота вокруг своей оси, на боковой поверхности которой выполнен паз, обеспечивающий перемещение размещенного в пазу узла замера тягового усилия. Узел замера тягового усилия соединен с одной стороны при помощи нити со шкивом электродвигателя, расположенным на противоположном конце направляющей плиты, с другой - с металлическим грузом, расположенным на фильтрационной корке, закрепленной фиксаторами на основании для размещения груза. Технический результат − обеспечение измерения показателей как фрикционных, так и адгезионных свойств фильтрационной корки, возможность оценки вклада фрикционных и адгезионных сил в суммарную силу сопротивления движению колонн в скважине. 2 ил.

Изобретение относится к способу и устройству для определения адгезионной прочности теплозащитных покрытий для образцов. Для определения адгезионной прочности теплозащитного покрытия на сдвиг на подложку, выполненную в виде наружных поверхностей двух соосно установленных с поджатием по стыку цилиндров, наносят покрытие в форме кольца, перекрывающего их стык. После отверждения покрытия прикладывают к цилиндрам усилие в противоположных направлениях до разрушения покрытия. Покрытие выполняют в виде металлического подслоя в составе теплозащитного покрытия. Подслой наносят несимметрично по длине относительно стыка цилиндров. После поперечного разрушения подслоя цилиндры повторно устанавливают с поджатием по стыку и на разрушенный подслой дополнительно наносят плазменным способом керамический слой теплозащитного покрытия в форме кольца. После отверждения керамического покрытия нагревают цилиндры в диапазоне температур горячей части газового тракта силовой установки и повторно прикладывают осевое усилие в противоположных направлениях до сдвига керамического слоя с подслоя одного из цилиндров и устанавливают фактическое усилие сдвига. Технический результат - уменьшение трудоемкости, повышение точности определения адгезионной прочности теплозащитного покрытия и обеспечение возможности испытания покрытия на образцах в условиях, идентичных работе деталей в горячих частях газовых трактов силовых установок. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх