Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной (вариант)
Владельцы патента RU 2430736:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет" (RU)
Изобретение относится к фармацевтической промышленности. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной путем гидролиза шрота в воде при определенных условиях, с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов осаждением из экстракта этанолом с дальнейшей лиофильной сушкой. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной путем гидролиза шрота в воде при определенных условиях, с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов сушкой. Вышеописанный способ (варианты) позволяет повысить выход полисахаридов. 2 н.п. ф-лы.
Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья.
Известен способ получения полисахаридов из медицинской настойки валерианы лекарственной путем диализа и последующего центрифугирования диализата [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z.Hromadkova Z., A.Ebringerova, P.Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - №9. - Р.37-44].
Недостатками данного способа является крайне невысокий выход полисахаридов, кроме того, экономически нецелесообразно использовать ценную медицинскую настойку в качестве сырья для получения полисахаридов.
Из уровня техники также известен способ получения полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, остающегося после экстракции. Данный способ включает в себя гидролиз медицинской настойки валерианы с последующим выделением полисахаридов из нерастворимого остатка, а также выделение четырех фракций полисахаридов из шрота валерианы. Для получения различных фракций полисахаридов используются комбинации центрифугирования и осаждение этанолом. Выход полисахаридов по сумме всех четырех фракций составляет не более 10%. [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z.Hromadkova Z., A.Ebringerova, P.Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - №9. - P.37-44].
Время извлечения полисахаридов составляет 6 часов и требует последовательного получения различных фракций, что существенно усложняет процесс и делает его дороже. Это является основными недостатками известного способа. Кроме того, есть необходимость использования значительного количества дорогого растворителя - этанола - для выделения отдельных фракций полисахаридов. Все перечисленные факторы ведут к существенному удорожанию процесса получения полисахаридов.
Задачей изобретения является упрощение и сокращение времени технологического процесса получения полисахаридов, а также снижение затрат.
Техническим результатом изобретения является получение полисахаридов из шрота валерианы лекарственной и повышение выхода целевого продукта.
Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной согласно изобретению шрот гидролизуют в воде при 57÷62°С в течение 3±0,1 часов с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем осаждения из экстракта 96% этанолом в соотношении 1:3 с дальнейшей лиофильной сушкой.
По второму варианту способа экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной согласно изобретению шрот гидролизуют в воде при 57÷62°С в течение 3±0,1 часов с последующим отделением экстракта от шрота, а выделение полисахаридов осуществляют сушкой экстракта при температуре не более 45°С.
Температура гидролиза шрота 57÷62°С наиболее оптимальна, так как температура выше указанной приведет к тепловой деструкции полисахаридов, а температура ниже оптимального диапазона не обеспечивает полноту извлечения полисахаридов из растительного сырья. Экспериментально было подтверждено, что оптимальное время экстракции полисахаридов валерианы составляет 3±0,1 часа, за это время обеспечивается максимальная степень извлечения полисахаридов. Сокращение времени процесса не позволит получить максимальный выход полисахаридов валерианы лекарственной, а увеличение продолжительности процесса нецелесообразно, так как после 3 (±0,1) часов не происходит увеличение выхода полисахаридов. Использование воды в качестве экстрагента обусловлено ее пищевой и фармацевтической применимостью; кроме того, использование других органических растворителей (ацетона, гексана, диэтилового эфира) вызывает денатурацию выделяемых полисахаридов. Применять в качестве экстрагента этиловый спирт невозможно, так как полисахариды из шрота не переходят в спиртовой раствор.
Способ экстракции полисахаридов осуществляли следующим образом. Для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 57÷62°С в течение 3±0,1 часов. Затем выделяли экстракт фильтрованием, чтобы отделить растительный материал. Из полученного экстракта выделяли полисахариды двумя способами.
Первый заключается в высушивании экстракта при температуре не выше 45°С до получения коричневого осадка полисахаридов («грубая» вытяжка полисахаридов), второй способ включает осаждение экстракта этанолом (96%) в пропорции 1:3 и последующую лиофильную сушку.
Пример 1
По второму варианту для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте, в качестве которого использовали воду. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 60°С в течение 3 часов. После этого растительный материал отделяли фильтрованием через три слоя марли, фильтрат использовали для получения полисахаридов.
Для получения полисахаридов валерианы фильтрат добавляли к этанолу (96%) в пропорции 1:3; полученные волокнистые хлопья высушивали лиофильно. При этом выход полисахаридов составил 11,8%.
Пример 2
Для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте, в качестве которого использовали воду. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 60°С в течение 3 часов. После этого растительный материал отделяли фильтрованием через три слоя марли, фильтрат использовали для получения полисахаридов.
Для получения полисахаридов валерианы фильтрат помещали в фарфоровую чашку для выпаривания и далее в сушильный шкаф при температуре 43°С. При этом выход полисахаридов составил 12%.
Пример 3
Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили при температуре 57°С. При этом выход полисахаридов составил 11%.
Пример 4
Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили при температуре 57°С. При этом выход полисахаридов составил 10, 9%.
Пример 5
Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили при температуре 62°С. При этом выход полисахаридов составил 10,6%.
Пример 6
Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили при температуре 62°С. При этом выход полисахаридов составил 10,5%.
Пример 7
Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили в течение 2,9 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,4%.
Пример 8
Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили в течение 2,9 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,2%.
Пример 9
Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили в течение 3,1 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,7%.
Пример 10
Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили в течение 3,1 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,6%.
Приведенные примеры показывают, что экстракцию полисахаридов наиболее оптимально проводить при 57÷62°С и в течение 3±0,1 часов, так как в этом диапазоне температур и времени происходит максимальное извлечение целевого продукта. Увеличение или уменьшение температуры экстракции (пример 3-6) ведут к снижению выхода полисахаридов валерианы лекарственной; уменьшение времени (пример 7-8) экстракции значительно сокращает выход полисахаридов, а увеличение (пример 9-10) - не способствует повышению выхода полисахаридов.
Разработка находится на стадии лабораторных испытаний.
1. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, характеризующийся гидролизом шрота в воде при 57÷62°С в течение (3±0,1) ч с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем осаждения из экстракта 96%-ным этанолом в соотношении 1:3 с дальнейшей лиофильной сушкой.
2. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, характеризующийся гидролизом шрота в воде при 57÷62°С в течение (3±0,1) ч с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем сушки экстракта при температуре не более 45°С.
