Способ кулонометрического определения содержания дубильных веществ в растительном сырье


 


Владельцы патента RU 2436084:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к области фармации. Способ определения содержания дубильных веществ в растительном сырье в пересчете на танин путем кулонометрического титрования, заключающийся в том, что исследуемый образец взаимодействует с кулонометрическим титрантом - гипоиодит-ионами, причем титрант получают при определенных условиях, а содержание дубильных веществ в пересчете на танин рассчитывают по определенной формуле. Вышеописанный способ позволяет получить более достоверные результаты и является менее трудоемким. 3 табл.

 

Изобретение относится к области фармации. Оно может быть использовано для стандартизации лекарственного растительного сырья по содержанию дубильных веществ в пересчете на танин.

Известен способ определения содержания дубильных веществ в пересчете на танин, основанный на титровании перманганатом калия в сернокислой среде с индикацией конечной точки титрования по индигосульфокислоте (Государственная Фармакопея, 11-е изд., Вып.1. М., Медицина, 1987, с.286-299). Недостатком данной методики является трудность фиксации конечной точки титрования и завышенные результаты вследствие сильной окисляющей способности перманганата калия. Кроме того, методика усложняется необходимостью предварительной стандартизации титранта и проведением контрольного опыта.

Задачей заявленного изобретения является разработка достоверного и менее трудоемкого способа определения содержания дубильных веществ (в пересчете на танин) в растительном сырье.

Поставленная задача достигается при кулонометрическом титровании образца электрогенерированным окислителем - гипоиодит-ионами. Гипоиодит-ионы образуются при диспропорционировании электрогенерированного йода в фосфатном буферном растворе (рН≈9,8) и легко взаимодействуют с исследуемым образцом. Содержание дубильных веществ (X, мкг) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле:

Х=I×t×M/F

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; М - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; F - постоянная Фарадея 96485, Кл/моль.

Пример. Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье.

Электрогенерацию йода проводили из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН≈9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА.

В электролитическую ячейку на 50,0 мл вводят 20-25 мл фонового электролита, помещают рабочий (платиновый), вспомогательный (платиновый) и индикаторные электроды (платиновые игольчатые электроды). Включают генераторную и индикаторную цепи. При достижении индикаторным током определенного значения в ячейку вводят аликвоту исследуемого образца (0,4-0,5 мл) и одновременно включают секундомер. Величина разности потенциалов, накладываемая на индикаторные электроды, составляет 300 мВ. Конечную точку титрования фиксируют по достижению индикаторным током первоначального значения. Выключают секундомер и отключают индикаторную цепь. Определение проводят при комнатной температуре.

Содержание дубильных веществ в лекарственном растительном сырье в пересчете на танин (X, %) рассчитывают по формуле:

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; 41,57 - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; а - навеска сырья, г; Va - объем аликвоты, вводимый в кулонометрическую ячейку, мл; 250 - объем водного извлечения из лекарственного растительного сырья, мл; W - потеря в массе при высушивании, %; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.

Таблица 1
Определение содержания дубильных веществ в ЛРС в пересчете на танин (Р=95%)
ЛРС Найдено кулонометрически, % Метрологические характеристики
Кора дуба ОАО «Красногорск-лексредство» г.Красногорск 5,13 5,09 Хср=5,17
5,25 5,12 ΔХср=0,04
5,21 5,15 S2=0,0033
5,19 5,27 Sx=0,0581
5,15 5,21 Sr=0,011
5,12 εcp=0,76%
Корневища лапчатки OOO «Камелия-ЛТ» г.Пенза 18,82 18,87 Xcp=18,5
18,69 18,09 ΔХср=0,2
18,53 18,43 S2=0,0910
18,61 17,96 Sx=0,3018
18,64 18,24 Sr=0,016
18,77 εcp=1,10%
Соплодия ольхи ЗАО АПФ «Фито-Эм» п.Мамонтовка 6,44 6,71 Xcp=6,49
6,44 6,50 ΔХср=0,09
6,36 6,44 S2=0,0164
6,32 6,36 Sx=0,1279
6,58 6,64 Sr=0,020
6,61 εcp=1,33%
Корни и корневища кровохлебки ЗАО «Иван-чай» г.Москва 16,93 16,83 Xcp=16,91
17,00 16,96 ΔХср=0,08
16,96 16,78 S2=0,0138
16,99 16,70 Sx=0,1174
17,07 16,78 Sr=0,007
17,00 εcp=0,47%
Корневища бадана ЗАО «Иван-чай» г.Москва 14,98 14,95 Xcp=14,9
15,01 15,01 ΔХср=0,2
14,77 14,88 S2=0,0744
15,01 14,59 Sx=0,2727
14,95 14,20 Sr=0,018
15,22 εcp=1,23%
Плоды черники OOO «Геммавит» г.Санкт-Петербург 2,54 2,56 Xcp=2,56
2,60 2,54 ΔXcp=0,02
2,57 2,57 S2=0,0005
2,59 2,53 Sx=0,0223
2,58 2,55 Sr=0,009
2,55 εcp=0,58%

Отсутствие систематической ошибки в предлагаемом способе определения дубильных веществ в растительном сырье было показано методом «введено»-«найдено» и методом добавок (табл.2 и табл.3 соответственно).

Таблица 2
Кулонометрическое определение танина по реакции с гипоиодит-ионами (n=7, Р=95%)
Введено, мкг Найдено, мкг Sr
84 84±1 0,012
125 126±2 0,015
190 189±2 0,013
Таблица 3
Определение содержания дубильных веществ с добавками танина к водному извлечению из коры дуба в пересчете на танин (n=11, Р=95%)
Найдено дубильных веществ, мкг Добавлено танина, мкг Рассчитано дубильных веществ, мкг Найдено дубильных веществ, мкг Относительная ошибка, %
125 56 181 182±3 1,58
125 84 209 208±3 1,55
125 102 227 227±1 0,94

Способ определения содержания дубильных веществ в растительном сырье в пересчете на танин путем кулонометрического титрования, отличающийся тем, что в основе лежит взаимодействие исследуемого образца с кулонометрическим титрантом - гипоиодит-ионами, образующимися при диспропорционировании электрогенерированного йода в щелочной среде, причем электрогенерация титранта осуществляется из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН≈9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА, содержание дубильных веществ (X, мкг) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле:
X=I×t×M/F,
где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; М - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к получению ингибиторов адгезии и/или агрегации тромбоцитов, и может быть использовано в медицине. .
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам количественного определения гормонов. .

Изобретение относится к медицине и описывает способ инверсионно-вольтамперометрического определения бензилпенициллина, включающий приготовление раствора меди (II) и определение ее концентрации после предварительного электровосстановления по высоте пика анодного растворения, где медь (II) переводят в комплексное соединение с бензилпенициллином, и определение бензилпенициллина проводят по разности между первоначальной концентрацией ионов меди (II) (Сн) и остаточной концентрацией ионов меди (II), не вступивших в реакцию с бензилпенициллином (Со ), в присутствии фонового электролита муравьиной кислоты, описываемой формулой CPen=2·(Сн-Со).

Изобретение относится к области медицины и фармакологии и представляет собой способ выделения смеси для получения водных дисперсий сферических наночастиц из смеси плохорастворимых в воде тритерпеноидов березовой коры, включающий инжекцию избытка воды в раствор тритерпеноидов березовой коры в смешивающихся с водой органических растворителях с формированием дисперсии, содержащей сферические наночастицы и кристаллы из тритерпеноидов березовой коры, отличающийся тем, что полученную дисперсию фильтруют или центрифугируют, отделяя от кристаллов фракцию сферических наночастиц, отделенные наночастицы упаривают с получением твердой смеси тритерпеноидов для формирования морфологически однородных сферических наночастиц путем повторной инжекции.

Изобретение относится к области аналитической химии. .

Изобретение относится к медицине и биотехнологии представляет собой способ оценки качества производства медицинских иммунобиологических препаратов (МИБП), характеризующийся тем, что он включает в себя применение статистических методов: причинно-следственной диаграммы Исикавы, диаграммы Парето, контрольного листка и контрольных карт Шухарта, которые предполагают сбор необходимой информации о процессе производства, ее обработку, анализ и образуют единый алгоритм оценки качества производства МИБП.

Изобретение относится к области биотехнологии, более конкретно к средствам доставки лекарственных и диагностических субстанций на основе наночастиц, и описывает метод определения распределения веществ, в том числе лекарственных и диагностических субстанций, в сферических аморфных наночастицах с помощью последовательной экстракции дисперсий этих частиц органическими растворителями несмешивающимися с дисперсионной средой и ограниченно растворяющими материал наночастиц, с последующим определением концентраций высвобожденного вещества в экстрактах.

Изобретение относится к фармакологии и касается способа определения веществ-кандидатов в качестве профилактических и терапевтических агентов при панкреатите, включающий: определение активности связывания (pKis) тестируемого вещества с рецепторами 5-НТ2А и 5-НТ2В; и определение тестируемого вещества как вещества-кандидата в качестве профилактического и терапевтического агента при панкреатите, если активность связывания с 5-НТ2А рецептором, по меньшей мере, на 1,0 больше активности связывания с 5-НТ2В рецептором.

Изобретение относится к области исследования биологических материалов, а именно к спектрофотометрическим способам определения антирадикальной активности экстрактов пищевых и лекарственных растений.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств

Изобретение относится к аналитической химии и описывает способ кондуктометрического количественного определения гидрохлоридов 5-аминолевулиновой (5-амино-4-оксопентановой) кислоты или ее сложных эфиров, включающий подготовку проб анализируемого вещества, измерение удельной электропроводности растворов, титрование, построение кондуктометрической кривой, определение эквивалентных точек и расчет содержания основного вещества, при этом титрование образцов гидрохлоридов 5-аминолевулиновой кислоты или ее сложных эфиров осуществляют титрованием раствором нитрата серебра, а расчет содержания основного вещества в гидрохлоридах 5-аминолевулиновой кислоты или ее сложных эфиров проводят по формуле

Изобретение относится к диагностике, в частности к способу количественного определения цефалоспориновых антибиотиков в жидкости ротовой полости и в цельной крови

Изобретение относится к фармацевтической химии и может быть использовано для количественного определения антиоксиданта коэнзима Q10 в субстанции

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к исследованию рецептору, сопряженному с G-белком, и может быть использовано в медицине

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в контрольно-аналитических, клинических лабораториях для определения концентрации цефалоспориновых антибиотиков

Изобретение относится к аналитической химии применительно к экспресс-анализу лекарственных препаратов, преимущественно для обнаружения и количественного определения активнодействующего вещества

Изобретение относится к медицине и описывает способ получения тест-объекта для оценки цитотоксичности лекарственных средств, включающий использование роговицы эмбриональных цыплят и клеточной технологии, причем выделяют роговицу эмбрионов цыплят 7-14 дней гестации, которую измельчают и замораживают в парах жидкого азота до -180°С, при оценке цитотоксичности лекарственных средств замороженный материал подвергают медленной разморозке, переносят в центрифужную пробирку и трехкратно отмывают в растворе NaCl 0,9%, а затем измельчают клеточные элементы до получения гомогенной клеточной суспензии, осаждают строму в центрифуге, надосадок, содержащий клетки роговицы, переносят в стерильную пробирку и вновь осаждают клетки, супернатант удаляют, а к осадку, содержащему роговичные клетки, добавляют 1 мл раствора NaCl 0,9% и ресуспендируют, в полученной суспензии считают цитоз и определяют жизнеспособность клеток по окрашиванию их ДНК-флуорохромами на проточном цитофлюориметре, затем раствором NaCl 0,9% суспензию клеток роговицы доводят до концентрации 5,0·105 клеток в 1 мл и переносят в культуральные флаконы и добавляют исследуемые препараты, для контроля в один из флаконов добавляют NaCl 0,9%, дальнейшую инкубацию проводят в культуральных флаконах в СO2 инкубаторе в течение суток, далее суспензии клеток переносят в центрифужные пробирки, центрифугируют для осаждения клеток и отбирают по 1 мл суспензии каждого опыта для исследования цитотоксичности по окрашиванию клеток ДНК-флуорохромами, цитотоксичность исследуемых веществ оценивают на проточном цитофлюориметре
Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и, в особенности, при допинговом контроле
Наверх