Способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов как бетулин и суберин


 


Владельцы патента RU 2439093:

Мальчиков Евгений Леонидович (RU)
Леканова Анастасия Евгеньевна (RU)
Фоменко Евгений Владимирович (RU)

Изобретение относится к химической переработке березовой коры с выделением таких продуктов, как бетулин и суберин. Освобожденную от луба березовую кору измельчают. Добавляют к ней щелочь и смесь изобутилового спирта с водой. Затем реакционную массу нагревают при температуре кипения в течение 2 часов. Использование в азеотропной смеси изобутилового спирта приводит к получению горячего реакционного раствора в виде двухфазной системы. Реакционный раствор разделяют отстаиванием или сепарацией на органический спиртоводный и водно-спиртовый слои. Из спиртоводного слоя двухступенчатой кристаллизацией с промежуточным упариванием выделяют бетулин. Из водно-спиртового слоя отгонкой спирта и упариванием водного раствора получают суберин. Способ позволяет упростить технологию выделения бетулина и суберина из березовой коры, при высоком качестве конечных продуктов. 1 табл.

 

Изобретение относится к химической переработке бересты, а именно к получению из нее бетулина и суберина, и может найти широкое применение в лесохимической промышленности.

Относительно продукта «бетулин» необходимо иметь в виде следующее. Часто термином «бетулин» называют целую группу продуктов, различающихся содержанием основного вещества и, следовательно, качеством:

- экстрактивные вещества бересты с 65-70%-ным содержанием основного вещества - Луп-20(29)-ен-3в, 28-диола, остальное - примеси, в основном полиоксифенолов;

- бетулин-продукт, полученный в процессе химической переработки бересты, с более высоким содержанием основного вещества, «зависящим» от способа переработки;

- и, наконец, индивидуальный Луп-20(29)-ен-3в, 28-диол, который для отличия правильнее было бы называть «бетулинол».

В настоящем изобретении речь идет о способе получения бетулина с высоким содержанием основного вещества.

Известны способы получения бетулина и субериновых кислот, представленные в патентах №№2138508 и 2306318.

В описанных в указанных патентах способах последовательно выделяют вначале экстрактивные вещества и очищают их от полиоксифенолов, а затем субериновые кислоты.

Недостаток этих способов заключается в большой продолжительности процесса.

Известны способы получения указанных веществ путем одновременного выделения их и последующего разделения на бетулин и субериновые кислоты (например, патенты №№2074867, 2119503, 2131882).

Недостатком их является сложность отделения мелкодисперсного мазеобразного бетулина от устойчивой взвеси его в щелочном растворе солей субериновых кислот.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ выделения бетулина и суберина, описанный в а.с. СССР №382657, кл. С08Н 5/04, заявл. 14.08.70, опубл. 09.10.73.

Известный способ заключается в том, что березовую кору очищают от луба, измельчают в присутствии щелочи, при перемешивании добавляют 85-88%-ный изопропиловый спирт при 60-70°С, отделяют фильтрацией или фугованием раствор, из которого отгоняют острым паром растворитель, к полученному экстракту добавляют воду, выпавший при этом в осадок бетулин отделяют, а из водного раствора путем подкисления выделяют суберин.

Использование в техпроцессе изопропилового спирта, который смешивается с водой во всех соотношениях, приводит к образованию однородной взвеси, из которой приходится выделять бетулин и суберин.

Недостатком известного способа является трудность отделения мелкодисперсного мазеобразного бетулина от устойчивой взвеси его в щелочном растворе солей субериновых кислот и недостаточная чистота конечного продукта.

Задачей заявляемого способа является упрощение получения бетулина и суберина при высоком качестве конечных продуктов.

Поставленная задача решается тем, что в способе химической переработки березовой коры с с выделением таких продуктов, как бетулин и суберин, заключающемся в том, что освобожденную от луба березовую кору измельчают, используют при обработке щелочь и смесь алифатического спирта с водой, повышают температуру реакционной массы, отделяют из нее фильтрацией целлолигнин, спиртощелочной фильтрат разбавляют водой и выделяют из реакционного раствора выпавший в осадок бетулин и суберин, СОГЛАСНО ИЗОБРЕТЕНИЮ щелочь и смесь алифатического спирта с водой добавляют после измельчения коры, при этом в качестве алифатического спирта используют изобутиловый спирт, ограниченно смешивающийся с водой, повышение температуры реакционной массы производят путем ее нагрева при температуре кипения в течение 2 часов, реакционный раствор в виде горячей двухфазной системы разделяют отстаиванием или сепарацией на органический спиртоводный слой, из которого промежуточным упариванием выделяют бетулин, и водно-спиртовый слой, из которого получают суберин.

Длительный нагрев реакционной массы улучшает экстракцию указанных продуктов из березовой коры, а использование в азеотропной смеси изобутилового спирта, ограниченно смешивающегося с водой, приводит к получению горячего реакционного раствора в виде двухфазной системы (спирт, насыщенный водой, и вода, насыщенная спиртом), которую частично отстаиванием или сепарацией разделяют на органический спиртоводный слой и водно-спиртовый слой; из первого из них двухступенчатой кристаллизацией с промежуточным упариванием выделяют бетулин, а из второго - отгонкой спирта и упариванием водного раствора солей субериновых кислот получают концентрат суберина.

Технический результат - упрощение технологии получения при высокой чистоте конечных продуктов.

Заявляемый способ обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как добавление щелочи и смеси алифатического спирта с водой после измельчения коры, использование в качестве алифатического изобутилового спирта, ограниченно смешивающегося с водой, повышение температуры реакционной массы путем ее нагрева при температуре кипения в течение 2 часов, разделение реакционного раствора в виде горячей двухфазной системы отстаиванием или сепарацией на органический спиртоводный слой, выделение из этого слоя двхступенчатой кристаллизацией с промежуточным упариванием бетулина, и получение из водно-спиртового слоя суберина, обеспечивающими в совокупности получение заданного результата.

Заявителю неизвестны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень».

Заявляемый способ может найти широкое применение в лесохимической промышленности, а потому соответствует критерию «промышленная применимость».

Заявляемый способ заключается в следующем.

Освобожденную от луба березовую кору измельчают. После этого к ней добавляют щелочь и смесь изобутилового спирта с водой. Затем реакционную массу нагревают при температуре кипения в течение 2 часов. Реакционный раствор в виде горячей двухфазной системы разделяют отстаиванием или сепарацией на органический спиртоводный и водно-спиртовый слои. Из спиртоводного слоя двхступенчатой кристаллизацией с промежуточным упариванием выделяют бетулин (в виде порошка от белого до желтоватого цвета), а из водно-спиртового слоя получают суберин (в виде пастообразного вещества светлокоричневого цвета с запахом ванилина).

Заявляемый способ получают следующим образом.

Пример 1. 50 г освобожденной от луба, измельченной бересты заливают 400 мл насыщенного водой изобутанола, в котором растворено растворено 12, 5 г гидроокиси натрия, и нагревают в течение 2-х часов при температуре кипения. Горячую реакционную смесь фильтруют, отделяют целлолигнин. Выход составляет 48% от абсолютно сухой бересты. Фильтрат обрабатывают 100 мл воды, насыщенной изобутанолом, перемешивают и отстаивают. Из верхнего спиртоводного слоя двухступенчатой кристаллизацией (с промежуточным упариванием) выделяют 5,2 г бетулина (29% от содержащегося в бересте) с 85,0%-ным содержанием основного вещества. Из нижнего водно-спиртового слоя отгонкой спирта и последующим выпариванием выделено 4,8 г субериновых кислот (кислотное число 123, число омыления 201).

Качественные характеристики полученных заявляемым методом бетулина и суберина в сравнении с прототипом приведены ниже в таблице.

Продукты Кислотное число (мг КОН/1 г) Число омыления (мг КОН/1 г)
Бетулин прототип заявляемый способ прототип заявляемый способ
0 0 0 0
Суберин 136-140 123 200-214 201

В сравнении с прототипом заявляемый способ позволяет более просто получить бетулин и суберин высокого качества.

Способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов, как бетулин и суберин, заключающийся в том, что освобожденную от луба березовую кору измельчают, используют при обработке щелочь и смесь алифатического спирта с водой, повышают температуру реакционной массы, отделяют из нее фильтрацией целлолигнин, спиртощелочной фильтрат разбавляют водой и выделяют из реакционного раствора выпавший в осадок бетулин и суберин, отличающийся тем, что щелочь и смесь алифатического спирта с водой добавляют после измельчения коры, при этом в качестве алифатического спирта используют изобутиловый спирт, ограниченно смешивающийся с водой, повышение температуры реакционной массы производят путем ее нагрева при температуре кипения в течение 2 ч, реакционный раствор в виде горячей двухфазной системы разделяют отстаиванием или сепарацией на органический спиртоводный слой, из которого двухступенчатой кристаллизацией с промежуточным упариванием выделяют бетулин, и водноспиртовый слой, из которого получают суберин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химической модификации лигноуглеводного материала и предназначено для получения карбоксиметилового эфира лигноуглеводного материала. .

Изобретение относится к способу непрерывной гидротермической предварительной обработки лигноцеллюлозной биомассы для получения этанола и других продуктов. .

Изобретение относится к способам получения катализаторов жидкофазного окислительного крекинга и их использованию. .
Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к получению композиционных антикоррозионных лакокрасочных материалов, предназначенных для защиты ржавых металлических поверхностей от коррозии, наносимых непосредственно на ржавую поверхность металла, и получения основы - сорбционных материалов, на базе продуктов переработки природных органических соединений растительного происхождения.

Мастика // 483415
Изобретение относится к химической переработке березовой коры с получением бетулина и субериновых кислот
Изобретение относится к получению порошковой целлюлозы из целлюлозных материалов
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения природного термопластичного полимера (варианты). При осуществлении способа (вариант 1) в качестве исходного материала используют гидротропный лигнин, полученный из мискантуса, который смешивают с водой. Гидролиз ведут при атмосферном давлении, осуществляют нагрев смеси до температуры кипения воды и выдержку в течение 5-60 мин. По окончании выдержки отбирают твердую фазу, сушат ее, обрабатывают ацетоном при комнатной температуре. После чего отделяют твердую фазу, из фильтрата удаляют ацетон при комнатной температуре до получения термопластичного полимера. При осуществлении способа (вариант 2) в качестве исходного материала используют измельченный мискантус, который смешивают с водой. Гидролиз ведут при повышенном давлении, осуществляют нагрев смеси до температуры 180-190°C и выдержку в течение 5-60 мин. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, отбирают твердую фазу, промывают водой до бесцветных промывных вод, подвергают ее сушке при температуре 100-110°C, затем обрабатывают ацетоном при кипении в течение 30-60 мин. После чего отделяют твердую фазу, из фильтрата удаляют ацетон при комнатной температуре. Полученный промежуточный продукт обрабатывают ацетоном при комнатной температуре, отделяют твердую фазу, из фильтрата удаляют ацетон при комнатной температуре до получения термопластичного полимера. Каждый вариант изобретения позволяет повысить экологичность, технологическую целесообразность, эксплуатационные удобства способа получения целевого продукта, растворимого в органическом растворителе и имеющего пониженную температуру размягчения. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к получению лигнина из лигноцеллюлозной биомассы, а также к снижению засорения лигнином технологического оборудования при переработке лигноцеллюлозной биомассы. Осуществляют подачу лигноцеллюлозной биомассы при первом давлении и первой температуре. Биомасса включает первую твердую фракцию, включающую нерастворимый лигнин, и первую жидкую фракцию, включающую растворимые C6 сахариды, и растворимый лигнин. Перед указанной стадийной подачей из биомассы удаляют по меньшей мере часть C6 сахаридов фракционированием. Понижают первое давление биомассы до второго давления при практически одновременном понижении первой температуры биомассы до второй температуры. Осуществляют практически одновременное понижение второго давления и второй температуры до третьего давления и третьей температуры для осаждения растворимого лигнина в первой жидкой фракции. Образуется смесь, включающая вторую твердую фракцию, включающую нерастворимый лигнин, и осажденный лигнин, а также вторую жидкую фракцию, включающую растворимые С6 сахариды. Изобретение обеспечивает получение продукта лигнина с частицами небольшого размера для повышения эффективности сгорания и для предотвращения типичных проблем засорения оборудования и с повышением степени регенерации энергии. 2 н. и 27 з.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл, 1 пр.
Изобретение относится к способу модификации гидролизного лигнина путем обработки азотной кислотой. При этом обработку проводят в водно-органосольвентной среде. Способ позволяет повысить степень растворения гидролизного лигнина и сократить продолжительность обработки. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.

Изобретение относится к переработке растительной биомассы, в частности древесных опилок, стружки, корней, веток и других растительных фрагментов, разделением на целлюлозную, лигниновую и низкомолекулярную фракции. Способ комплексной переработки растительной биомассы включает гидротермомеханическую обработку деструктированной растительной биомассы в жидкой среде и разделение полученной пульпы на целевые продукты в виде отдельных фракций, способ отличается тем, что на первом этапе пульпу, полученную смешением воды и растительных отходов, обрабатывают путем механического воздействия в установке, вызывающего саморазогрев компонентов пульпы, на втором этапе после обработки пульпы при температуре саморазогрева 40±5°С часть жидкой фракции отводят из пульпы, на третьем этапе добавляют воду и повторяют гидротермомеханическую обработку, обеспечивая саморазогрев смеси до 120±5°С или гидротермомеханическую обработку проводят при температуре не выше 200°С за счет вышеуказанного саморазогрева и дополнительного нагрева, в процессе последующего охлаждения смеси выделяют - твердофазную диспергированную в пульпе целлюлозную фракцию при понижении температуры пульпы до 100±5°С, - лигниновую фракцию, осаждаемую при понижении температуры пульпы до 40±5°С, - жидкую фракцию в виде смеси воды и низкомолекулярных органических и неорганических соединений, которые растворимы в воде и/или осаждаемы при температурах ниже 40±5°С, а гидротермомеханическую обработку проводят в воде при соотношении вода/биомасса от 20:80 до 80:20.Технический результат - способ характеризуется экологичностью, высокой степенью извлечения целевых продуктов, в результате получают фракции, пригодные для дальнейшего использования. 3 з.п. ф-лы, 5 табл., 4 пр.
Изобретение относится к катионной электроосаждаемой композиции покрытия. Катионная электроосаждаемая композиция покрытия содержит водную дисперсию, содержащую пленкообразующую смолу и отвердитель, в которой указанная пленкообразующая смола содержит лигнинсодержащую смолу в катионной солевой форме. Также изобретение относится к катионной электроосаждаемой композиции покрытия, содержащей водную дисперсию, содержащую пленкообразующую смолу и отвердитель, в которой указанная пленкообразующая смола содержит лигнин, который не прореагировал с монофункциональным соединением, в количестве, составляющем ≥5 мас.% от композиции покрытия относительно общего содержания твердого вещества смолы композиции покрытия. Изобретение также относится к способу получения электроосаждаемой катионной композиции покрытия, который включает (i) взаимодействие лигнина и эпихлоргидрина для образования промежуточного продукта реакции и последующее взаимодействие промежуточного продукта реакции с амином и (ii) взаимодействие продукта реакции (i) с амином и кислотой. Изобретение позволяет использовать сырье из возобновляемых и/или недорогих источников. 6 н. и 14 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ обработки лигноцеллюлозной биомассы. Осуществляют пропитывание подаваемой лигноцеллюлозной биомассы водяным паром или водой или их смесью в температурном диапазоне от 100 до 210ºС в течение от 1 минуты до 24 часов для получения пропитанной биомассы, содержащей сухое содержимое и первую жидкость. Далее сепарируют по меньшей мере часть первой жидкости из пропитанной биомассы для образования потока первой жидкости и потока первой твердой фракции. При этом поток первой твердой фракции содержит пропитанную биомассу. Далее обрабатывают паром поток первой твердой фракции для получения обработанного паром потока. Способ позволяет при высокой степени жесткости паровой обработки получать продукт с низким содержанием фурфурола. 21 з.п. ф-лы, 9 ил., 30 табл., 6 пр.
Настоящее изобретение относится к использованию сульфидированного лигнина в качестве противозадирной присадки в смазочной композиции. Техническим результатом настоящего изобретения является расширение сфер применения сульфидированного лигнина, а также использование сульфидированного лигнина для снижения износа в паре трения колесо - рельс. 1 табл.
Наверх