Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества



Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества
Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества

 


Владельцы патента RU 2490617:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) (RU)
Жалсараев Батоболот Жалсараевич (RU)

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества содержит источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую но окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка. Технический результат: увеличение площади анализируемой зоны образца и представительности анализа. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.

Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Spectro X-Lab 2000 spectrometer, www.spectro.com). Поляризация излучения снижает фон и загрузку детектора рассеянным излучением и позволяет десятикратно увеличить чувствительность.

Основными недостатками устройств для РФА с узкими пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 излучение детектируется с малой площади (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, v.36, N4, p.275-278).

Известно также устройство для РФА, содержащее источник излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках окружности цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982). Образец облучается поляризованным излучением, рассеянным в узкой зоне мишени. Светосила повышена за счет расширения апертуры первичного пучка в одной плоскости.

Недостатком данного устройства является также малая площадь анализируемой зоны образца и соответственно малая представительность.

За прототип принимаем устройство для РФА, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор в виде части этой сферы, держатель образца, коллиматор детектора, направленный на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, а также перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, причем ось щели проходит через источник, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели (RU №2130604, G01N 23/223, 1999). Большие апертуры первичного пучка в плоскостях, проходящих через ось щели, и в плоскости, поперечной оси щели, обеспечивает высокую светосилу. В устройстве излучение образца регистрируется из зоны площадью 1,5 см2 или до 7 см2 при вращении пробы.

Недостатком данного устройства является ограниченная площадь и представительность анализируемой зоны, хотя эти параметры увеличены по сравнению с аналогами.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении площади анализируемой зоны образца и представительности анализа.

Для достижения указанного технического результата в устройстве для РФА, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.

На одной или двух половинках окружности сечения сферы можно разместить одну или две мишени.

Держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.

На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:

- на фиг.1 - схема устройства;

- на фиг.2 - разрез по сечению сферы и перпендикулярно держателю образца;

Источник 1 гамма- или рентгеновского излучения и детектор 2 расположены в диаметрально противоположных точках F1 и F2 сферы с радиусом R1 (фиг.1). Мишень-поляризатор 3 вогнута по окружности сечения сферы через источник 1 излучения. В этом сечении точка F3 диаметрально противоположна точке F1. На половинках окружности сечения можно расположить одну или две мишени 3 (фиг.2). Облучение двух мишеней 3 возможно при использовании источника 1 излучения с широкой апертурой пучка.

Держатель 4 образца выполнен с возможностью установки образца 5 с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской поверхностью на сфере.

Коллиматор 6 первичного пучка можно выполнить в виде монолитной детали или отдельных перегородок. Отверстия коллиматора 6 выполнены с расширенной до 50°÷60° апертурой а в сечении сферы.

Перегородка 7 выполнена со сквозной щелью для пропуска вторичного излучения мишени 3 на образец 5 через узкую зону, ось которой проходит через детектор и точку F3. Ось F2F3 перпендикулярна плоскости упомянутого сечения сферы. Перегородка 7 может проходить через ось F2F3, но чтобы она не мешала регистрации излучения из зоны точки F3, перегородку 7 лучше сместить или изогнуть в сторону мишени 3. При этом щель можно раздвоить так, чтобы вторичные пучки от двух с мишеней 3 пересекались на оси F2F3.

К выходу детектора 2 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8.

Коллиматор 9 детектора выполнен с отверстиями 10 в виде одного или двух секторов с растворами, равными апертуре α первичных пучков. Отверстия 10 направлены на зоны образца, облучаемые прошедшим через щель перегородки излучением. Предпочтительно выполнить держатель 4 так, чтобы край образца 5 захватил зону точки F3, в которой плотность потока поляризованного излучения максимальна. Площадь анализируемой зоны максимальна в случае образца с вогнутой поверхностью. Для анализа образцов малого размера можно использовать коллиматоры 6 и 9 с узкими отверстиями.

Для обеспечения максимальной чувствительности предпочтительно использовать источники излучения мощностью 2-3 кВт и более. Кремниевые дрейфовые детекторы малой толщины (типа SDD) пригодны для анализа по излучению K-серии элементов до молибдена. Для анализа элементов до неодима используют детекторы толщиной 3-5 мм.

В качестве поляризаторов можно использовать мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, B4C, пирографит, Al2O3, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).

Защитную камеру, держатели и узлы смены мишеней, фильтров, образцов можно выполнить на уровне известных технических решений. Они на схемах не показаны.

Устройство работает следующим образом. Образцы 5 облучают вторичным излучением мишени 3, прошедшим щель перегородки 7, и по интенсивности зарегистрированного детектором 2 характеристического излучения судят о содержании элементов. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик.

Предлагаемое устройство построено по обратной прототипу рентгенооптической схеме с обратным направлением пучков и с переменой местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Условия поляризации и подавления фона выполняются, так как траектории квантов в предлагаемом устройстве и прототипе ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода.

Электрические векторы рассеянного излучения перпендикулярны направлению первичного и рассеянного кванта и сфокусированы к детектору 2 из точек взаимодействия с образцом 5 на сфере. Сечение рассеяния стремится к нулю вдоль этих векторов и рассеяние от образца к детектору минимально.

Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами. Образцы формируют пуансонами с поверхностью в виде выпуклой сферы, цилиндра или плоскости. Тонкие образцы и фильтры с осадками жидкостей и аэрозолей закрепляют на вогнутой по цилиндру рамке.

Светосила устройств пропорциональна произведению телесных углов рабочих зон мишени, образца и детектора. В предлагаемом устройстве уменьшение апертуры первичного пучка и размеров мишени компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка и углов захвата излучения детектором.

В устройстве с радиусами R1 7 см и R2 4 см можно разместить образец 5 диаметром более 10 см и площадью 80 см2. В прототипе с образцом таких размеров пришлось бы увеличить размеры поляризатора и сферы в три раза, что привело бы к снижению светосилы в 9 раз при сравнимых размерах детекторов и щелей.

В предлагаемом устройстве ширина d мишени может быть уменьшена до 1-1,5 см (прототипе ширина сферической мишени превышает 3-5 см). Мишень 3 может быть вогнута по сфере, конусу или цилиндру. С учетом малой ширины (по сравнению с радиусом сферы) форма поверхности мишени не критична (слабо влияет на степень поляризации). Предпочтительно использовать мишень с конической поверхностью, расширенной в сторону образца (фиг. 1). Простая форма и малые размеры упрощает изготовление мишеней и позволяет разместить в устройстве с узлом смены мишеней достаточный для обеспечения оптимальных условий возбуждения разных групп элементов набор вторичных и поляризационных мишеней.

Углы захвата α около 50° и β порядка 40° отверстия 10 коллиматора детектора позволяют анализировать без вращения 30% поверхности образца в устройстве с одной мишенью 3. При анализе горной породы с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1.5 г/см3 излучение с энергией 10 кэВ выходит со слоя толщиной порядка 1 мм. Масса анализируемого вещества в образце площадью 80 см2 в слое толщиной 1 мм составляет 3,6 г без вращения образца и 12 г при вращении образца.

Толщина насыщения излучения К-серии элементов с Z больше 45-46 (палладий, серебро и т.д.) в том же образце превышает 5 мм, и при вращении образца анализируемая масса превышает 60 г.

Таким образом, без резкого увеличения размеров устройства и потерь светосилы и степени подавления фона уменьшены размеры и упрощена форма мишени, обеспечена возможность РФА на поляризованном пучке образцов больших размеров и большой представительности.

Повышенная представительность улучшает сходимость и качество анализа малых содержаний элементов с неоднородным распределением в природных материалах и сокращает длительность анализа за счет уменьшения числа повторных анализов малых навесок образцов одного и того же вещества.

Предлагаемое устройство можно перестроить в устройство для РФА без поляризации пучка. Для этого коллиматор 6 и перегородку 7 можно сменить или выполнить с возможностью облучения образца первичным излучением. Такой режим полезен для быстрой оценки рассеивающей способности проб, анализа тонких образцов или больших содержаний элементов.

Предлагаемое устройство позволяет анализировать представительные пробы больших размеров и образцы малых размеров на поляризованном и неполяризованном пучках, что расширяет аналитические возможности устройств для РФА.

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения и детектор, размещенные в диаметрально противоположных точках сферы, мишень-поляризатор, вогнутую по окружности сечения сферы через источник, держатель образца, выполненный с возможностью установки образца на этой сфере, перегородку со сквозной щелью для пропуска излучения мишени на образец, коллиматор детектора, направленный на образец, а также регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, отличающееся тем, что введен коллиматор первичного пучка с одним или двумя отверстиями, расширенными в упомянутом сечении сферы, перегородка с щелью выполнена с возможностью пропуска излучения мишени на образец через зону, ось которой проходит через детектор и диаметрально противоположную источнику точку упомянутого сечения, а коллиматор детектора выполнен с одним или двумя отверстиями в виде секторов, расширяющихся от упомянутой оси на углы, равные апертуре первичного пучка.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что на одной или двух половинках окружности сечения сферы размещены одна или две вогнутые мишени.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образцов с вогнутой по сфере, цилиндру или плоской рабочей поверхностью.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к физике, а именно к физике халькогенидных стеклообразных полупроводников. .

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительной оценки качества силикатного сырья и для предварительной оценки коэффициента светопропускания.

Изобретение относится к способу рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов и может быть использовано при анализе природных вод и техногенных растворов. .

Изобретение относится к области химии почв и может быть использовано для диагностики редкоземельных элементов Eu, Gd, Tb, Dy в почвах положительных геохимических аномалий и в почвах, загрязненных этими элементами.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на всех этапах геолого-разведочных работ для определения состава и диагностики минералов меди и серебра класса йодидов из зон окисленных руд.

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов в технологическом потоке.

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-ноляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута но цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра. Технический результат: упрощение поляризатора и коллиматора детектора, уменьшение их размеров, снижение вклада излучения коллиматора детектора в спектр излучения образца и обеспечение возможности анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный спектрометр содержит источник гамма - или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм. Технический результат: повышение эффективности и производительности, а также обеспечение возможности анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцецтного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма- или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом использован источник излучения с линейным фокусом, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, детектор и отверстие диафрагмы расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор первичного пучка с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра. Технический результат: обеспечение возможности поляризации излучения источника с линейным фокусом повышенной мощности и анализа представительной массы образца с использованием детектора ограниченных размеров, упрощение коллиматора детектора, уменьшение его размеров, увеличение скорости счета полезного излучения, снижение порогов обнаружения и сокращение времени измерения. 2 з.н. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Сущность: заключается в том, что устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержит источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала; по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения. Технический результат: повышение надежности и точности рентгеновского флуоресцентного анализа. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 5 ил.

Использование: для исследования объектов посредством рентгеновского излучения. Сущность: заключается в том, что рентгеновский анализатор выполнен из плоских элементов, содержащих слои сцинтиллятора, расположенные вдоль направления распространения излучения, непрозрачные в этом направлении и прозрачные в перпендикулярном направлении, и подложки в виде сотовой структуры, при этом слои сцинтиллятора выполнены в виде расположенных друг за другом сцинтилляционных пластин из полистирола протяженностью не менее 3 мм, CaF2 протяженностью не менее 2 мм, ZnO протяженностью не менее 2 мм, CsI протяженностью не менее 8 мм, BGO протяженностью не менее 15 мм. Технический результат: обеспечение возможности определения спектра рентгеновского излучения в диапазоне от 0,3 кэВ до 1,0 МэВ с помощью одного датчика, упрощение технической реализации и процедуры измерений, обеспечение измерения спектров импульсных излучений. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе. Для определения весовой концентрации глины в образце пористого материала выбирают водорастворимую соль металла, вступающую в селективную ионно-обменную реакцию с глиной, с общей формулой R+M-, где металл R+ выбирают из группы {Ba2+; Sr2+; Tl+; Rb+…}, М- выбирают из группы {Cln; NOn; OHn; CH3COO, SO4;…} в соответствии с таблицей растворимости неорганических веществ в воде. Маркируют глину путем смешивания глины с водным раствором выбранной соли металла, удаляют остатки соли металла, не провзаимодействовавшие с глиной. Проводят рентгенофлуоресцентную спектрометрию маркированной глины и образца и определяют содержание металла в маркированной глине и естественное содержание металла в образце. Прокачивают водный раствор маркированной глины через образец, высушивают образец и проводят рентгенофлуоресцентную спектрометрию целого образца или его отдельных сегментов. Определяют содержание металла в образце или в каждом сегменте и рассчитывают весовые концентрации глины, удерживаемой в образце или в каждом его сегменте. Техническим результатом является обеспечение возможности измерения малой весовой концентрации глины, проникшей в поровое пространство образца в ходе закачки глиносодержащего раствора. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Использование: для изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов. Сущность изобретения заключается в том, что на подложку наносят однокомпонентные слои компонентов сплава или твердого раствора толщиной, обеспечивающей соотношение количества атомов компонентов, соответствующее их соотношению в эталонируемом сплаве или твердом растворе. Технический результат: упрощение технологии изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов.

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно. Технический результат: повышение точности оценки содержания элемента. 5 табл., 4 ил.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий. Изобретение обеспечивает определение концентраций Pr, Nd и Sm в почвах. 3 ил., 2 табл., 3 пр.
Наверх