Способ осушки диоксана

Авторы патента:

C07D319/04 - 1, 3-диоксаны; гидрированные 1, 3-диоксаны

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

256780

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 VI I 1.1968 (Эй 1261545/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.XI.1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 14.IV.1970

Кл. 12ц. 25

ЧПК С Oid

УДК 547.841.07(088,8) Комитет ао делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автсры изобретения

В. Н. Кива, С. И. Надуткина и В. П. Мозговая 11Ы(;. у, щл» д 1дт..НтН0.

Заявитель

СПОСОБ ОСУШКИ ДИОКСАНА

Известен способ осушки диоксана, заключающийся в том, что полученный из диэтиленгликоля обводненный диоксан обрабатывают хлоридами металлов и разделяют жидкие фазы, образующиеся при высаливании в три фракции: диоксан, азеотроп и вода с возвращением азеотропа в процесс.

С целью упрощения процесса и получения продукта высокой степени чистоты, предлагается способ осушки диоксана, заключающийся в том, что полученный в процессе синтеза обводненный диоксан подвергают азеотропной ректификации с органическим веществом, например, бензолом, образующим расслаивающийся азеотроп с водой, имеющий температуру кипения ниже температуры кипения азеотропа диоксан вЂ” вода, и не образующий азеотропа с диоксаном и тройного азеотропа с диоксаном и водой.

Пример 1. На непрерывно действующую колонну с числом теоретических тарелок

11 подают 714 г обводненного диоксана (30 вес. o воды) и 2212 г бензола. Разгонку ведут в следующем режиме:

Давление Атмосферное

Флегмовое число 3

Температура, С: верха колонны 69 низа колонны 100 сырья 74

Получено 2380 г дистпллата состава, %: диоксан 2 вода 8,6 бензол 89,4

Получено 490 " диоксана состава, %: диоксан 99,8 вода 0,1 бензол 0,1

П р и и е р 2. На непрерывную колонну подают 2500 г обводненного дпоксана (0,56 вес. % воды) и 145 г бензола.

Режим разгонки:

Давление Атмосферное

Флегмовое число 3

15 Тем пер a gyp а С: верха колонны G9 низа колонны 100 сырья 74

Получено 155 : qистиллата состава, %:

20 вода 8,8 бензол 91,2 диоксап отсутствует

Получено 2475 г кубового остатка состава, %:

25 вода следы бензол 0,147 диоксан 99,853

Пример 3. 1-1а непрерывную колонну подают 2430 г обводненного диоксана

30 (0,44 вес. % воды) и 125 г этилацетата.

256780

99,983 отсутствует диоксан этилацетат

Л Вау349

Составитель Г. Езерская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. В. Куклина Корректор А. П. Васильева

Заказ 696т5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Режим разгонки следующий:

Давление Атмосферное

Флегмовое число 3

Температура, С: верха колонны 70 низа колонны 100 сырья 50

Получено 132 г дистиллага состава, %: вода 7,9 этилацетат 92,1 диоксан отсутствует

Получено 2508 г кубового остатка состава, %: вода 0,017

Предмет изобретения

Способ осушки диоксана путем азеотропной ректификации полученного в процессе синтеза обводненного диоксана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты, в

10 качестве азеотропного агента применяют вещество, например. бензол, образующее расслаивающийся азеотроп с водой с температурой кипения ниже, чем температура кипения азеотропа диоксан вЂ” вода.

Способ получения 1,3-диоксанов // 181079

Способ удаления перекисных соединений из диоксана, серного эфира, их гомологов и других подобных им предельных кислородсодержащих растворителей // 100025

Способ очистки диоксана // 61957

Состав пластификатора для поливинилхлоридных композиций и способ его получения // 2100356

Изобретение относится к составам пластификаторов для поливинилхлоридных композиций, которые используют для изготовления пеноплена, линолеума, обувных и листовых пластикатов, искусственных кож, столовых клеенок и др

Производные n-(3-гидрокси-4-пиперидинил)-(дигидробензофуран, дигидро-2н-бензопиран или дигидробензодиоксин)- карбоксамида и фармацевтическая композиция // 2108332

Изобретение относится к новым производным N-(3-гидрокси-4-пиперидинил) (дигидро-2Н-бензопиран или дигидробензодиоксин) карбоксамида, обладающих ценными фармацевтическими свойствами, а именно активностью по стимулированию желудочно-кишечной перистальтики

Замещенный 1,3-диоксаны, как промежуточные продукты для синтеза диеновых углеводородов // 573484

Способ получения диформаля пентаэритрита // 1035025

Способ получения 6-амино-1,3-бензодиоксана // 1051088

Способ получения диметил(2,2-диметил-4,6-диоксо-1,3-диоксан- 5-илиден)дитиокарбоната // 1467059

1,3-ди-[2'-(2"-метил-4",5"-эпоксициклогексил)-4'-метилен-1', 3'-диоксолил]-5,5-диметилгидантоины как модификаторы эпоксидных клеевых композиций холодного отверждения // 1694581

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к 1,3-ди-{2

Циклические карбонильные соединения с боковыми пентафторфенилкарбонатными группами, их получение и получаемые из них полимеры // 2572246

Изобретение относится к циклическому карбонильному соединению общей формулы (2): в которой каждый Y обозначает -О-, n′ равно 0 или 1, где, если n′ равно 0, то атомы углерода с номерами 4 и 6 связаны друг с другом одинарной связью, каждая группа Q′ представляет собой одновалентный радикал, независимо выбранный из группы, включающей водород, пентафторфенилкарбонатную группу, алкильные группы, содержащие от 1 до 30 атомов углерода, арильные группы, содержащие от 6 до 30 атомов углерода, и любые указанные выше группы Q′ замещены пентафторфенилкарбонатной группой, и где одна или большее количество групп Q′ представляют собой пентафторфенилкарбонатную группу. Также изобретение относится к способу образования циклического карбонильного соединения, способу образования функционализированного циклического карбонильного соединения, способу образования второго циклического карбонильного соединения из первого циклического карбонильного соединения, способу образования полимера с помощью полимеризации с раскрытием цикла (ПРЦ) и биологически разлагающемуся полимеру. Технический результат - полимеры, полученные полимеризацией с раскрытием цикла, вводят в последующую реакцию с получением полимерных материалов, содержащих функционализированные боковые цепочечные группы. 7 н.п. и 30 з.п. ф-лы, 6 табл., 12 пр.