Ан ссср "^' '
О П И С А Н И E 2570)0
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства N
Заявлено 03.т/.1967 (№ 1154874/23-5) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 7.11".1970
Кл. 39с, 10
МПК С 08д
УДК 678.675(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
11;
М. М. Котон, Ф. С. Флоринский, М. И. Бессонов и А. l1I Рудаками"
Институт высокомолекулярных соединений AH СС
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ
Пленка
Температура, С изотропная
Показатель ориентированная
1000 — 195
+20
+ 100
+ 150
Прочность на разрыв, кг/см
4000
250 — 195
+20
+150
+250
Удлинение при разрыве, о;
30
+20
+ 180
12000
Модуль упругости при растяжении, кг/см †1.000
200
20 Температура размягчения, ОС
2.10
+20
Тангенс угла диэлектрических потерь
Изобретение относится к области получения полиимидных материалов, обладающих эластичными свойствами.
Известен способ получения полиимидов путем поликонденсации ароматических диаминов и диангидрида З,З,4,4 -тетракарбоксидифенилоксида.
Предлагают способ получения полиимидов путем конденсации ароматических диаминов и ди ангидридов аром ати чески х тетр акар бои овы х кислот, например бис-4-аминофенилового эфира резорцина и диангидрида бис-3,4-дикарбоксифенилового эфира резорцина.
Получаемые полиимиды обладают повышенной эластичностью и термопластичностью; удлинение их при разрыве превосходит известные полиимиды более, чем вдвое (при этом сохраняется высокая жесткость и прочность), Важным преимуществом полиимидов является ,их способность растворяться в диметилформамиде, Исходные мономеры берут в эквимолекулярном соотношении. Реакцию проводят в диметилформамиде. Полимер получают в две стадии. Вначале в растворе происходит поликонденсация; на второй стадии, при нагревании высушенной пленки полиамидокислоты происходит дегидроциклизация.
Режим прогрева пленки
Температура. 0 С 100 130 150 200 250 290
Время. мин 15 30 15 15 30 60
Погрев при температуре 290 С проводится в инертной атмосфере.
Табл и ца
Пример 1. 2,92 г (0,01 моль) бис-4-аминофенилового эфира резорцина растворяют в
20 лтл диметилформамида и затем при переме30 шивании при комнатной температуре добавля257010
Составитель Л. Платонова
Редактор Л. М, Новожилова Тсхред Л. В. Куклина Корректор С. А, Кузовенкови
Заказ 699/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитст11 по д та1а изобрс.сиий и открытий при Совете Министров СССР
Москва УК-35, Раушская наб., д. 4,5
Типографии, пр. Сапунова, 2 ют небольшими порциями 4,02 г (0,0! ло.zz ) диангидрпда бпс - 3,4 - дикарбоксифенилово. о эфира резорцина. Затем вязкий раствор полиамидокислоты выливают на стекло, сушат и прогревают по указанному выше режиму.
В таблице приведены свойства пленки на основе дп ангидрида бис-3,4-дикарбоксифепилового эфира резорцина и бис-4-аминофенплового эфира резорцина. Характеристическая вязкость т =0,59.
Данные получены на пленках толщиной
20 — 50 ик. Пленки аморфны.
Описываемый полиимид водо-бензо- и маслостоек, на него пе действуют разбавленные растворы кислот, разрушается растворами щелочей и концентрированной азотной кислотой. растворяется в дпметилформамиде причем из раствора может быть получена прочная пленка. Раствор в диметилформамиде нестабилен и при +20 С образует гель, при нагревании до 100 — 140 С опять переходящий в раствор.
Адгезия покрытий из .полиимидного раствора высокая (1 — 2 кг/сги по отрыву пленки от стекла) .
Описываемый полимер обладает термостабильностью .и стойкостью к термоокислительной деструкции, допускающей длительную эксплуатацию на воздухе при температуре 150—
180 С. Преимуществом данного полимера наряду с высокой эластичностью является хорошая текучесть расплавов, что позволяет фо)>мовать его литьем под давлением при 300—
350 С, причем полиимид не деструктируется при 350 С .в течение нескольких часов. Прессовапие полиимида,ведется из полученных прп прогреве полиимидных пленок при 330—
360 С. Ударопрочность полученного пластика
70 кг/с.и, определенная по ДИНСТАТ.
Полученные полиимиды могут использовать10 ся для изготовления эластичных:гибких оболочек, обладающих высокой радиационной и термической стойкостью. Кроме того, они используются как термопласты, а также как эластичные покрытия по металлу.
15 Эластичные полиимиды получаются также при конденсации бис-3,4-карбоксифениловогс эфира резорцина с другими ароматическим ди аминами, например 4,4-диаминодифенилс. вым эфиром.
Предмет изобретения
Способ получения полиимидов путем поликонденсации диангидрида ароматических тетракарбоновых кислот и ароматических диами25 нов, отличающийся тем, ITO, с целью расширения ассортимента полиимидных материалов, обладающих эластичными свойствами, в качестве диангидрида тетракарбоновой кислоты применяют бис-3,4-дикарбонсифениловый эфир резорцина.
