Люминесцентный способ определения диспрозия

Авторы патента:

G01N31/00 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

Владельцы патента RU 2505808:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения следовых количеств диспрозия при анализе смеси оксидов РЗЭ и природных вод. Люминесцентный способ определения диспрозия включает перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом, в качестве которого используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту, и добавление в люминесцирующее комплексное соединение этилендиаминтетрауксусной кислоты при следующем соотношении компонентов:

Dy:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 с последующим созданием рН 12-13.

Достигается повышение чувствительности, селективности и точности анализа. 1 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения диспрозия и может быть использовано для определения следовых количеств диспрозия при анализе смеси оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и природных вод.

Известен способом люминесцентного определения диспрозия в комплексе с органическими реагентами - с налидисовой (1-этил-7-метил-4-ОН-1,8-нафтизидин-3-карбоновой) кислотой, с L,α-метил-β-(3,4-диоксифенил) аланином, в комплексах с производными пирозалона [Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И., Ефрюшина Н.П., Бельтюкова С.В. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантанидов. - Киев: Наукова думка, 1989. - С.120].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения диспрозия в комплексе с имидазол-4,5-дикарбоновой кислотой, который образуется при рН=9 и позволяет определять диспрозий с пределом обнаружения n·10^-3%. [Кравченко Т.Б., Бельтюкова С.В., Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И., Иванов Э.И. // Украинский химический журнал. - 1985. - т.51. - №1. - с.66-68].

Недостатком этого способа определения диспрозия является тушение люминесценции диспрозия в присутствии РЗЭ с недостроенной 4f-оболочкой, недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения.

Задачей изобретения является определение диспрозия на фоне других РЗЭ, при отсутствии влияния других РЗЭ с недостроенной 4f-оболочкой и природных водах, снижение предела обнаружения, повышение устойчивости растворов комплекса диспрозия во времени стояния и облучения.

Задача решается тем, что в раствор люминесцирующего комплексного соединения диспрозия с органическим реагентом (R)-1,2-ди-оксибензол-3,5-дисульфокислота (ДБСК) используемый в качестве комплексообразователя приливают раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в соотношении Dy:ДБСК:ЭДТА=1:1:1, затем 10%-ным раствором КОН создают рН=12-13.

Получаемое соединение диспрозия с органическим реагентом ДБСК в присутствии ЭДТА при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А дает интенсивную люминесценцию желто-оранжевого цвета, устойчивую во время стояния и облучения при длине волны λ_Dy=572 нм.

Раствор комплекса диспрозия с ДБСК в присутствии ЭДТА способствует повышению селективности аналитических определений за счет присоединения одной молекулы ЭДТА. В растворах комплексов отсутствует влияние РЗЭ с недостроенной 4f-оболочкой на люминесцирующий ион, что связано с нахождением в молекуле комплекса всего одного иона металла и отсутствием полимеризации. Указанное влияние ЭДТА на комплекс диспрозия способствует повышению чувствительности, воспроизводимости и позволяет проводить определение диспрозия по калибровочному графику и методом сравнения со стандартными растворами (образцами).

Пример. Определение диспрозия в смеси оксидов РЗЭ и природных водах.

Для приготовления растворов хлоридов лантанидов их оксиды предварительно прокаливают в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов, по расчетам концентрации 1·10^-2 М, обрабатывают соляной кислотой и H₂O₂, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией РЗЭ готовят соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида диспрозия контролируют комплексоно-метрическим методом. Титрование производят в присутствии уротропина, в качестве индикатора используется арсеназо I. При определении содержания ионов диспрозия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбирается небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.

Раствор ДБСК концентрации 10^-4 М готовят соответствующим разбавлением более концентрированного водного раствора.

Раствор ЭДТА концентрации 10^-4 М готовят растворением ее натриевой соли в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовят раствор меньшей концентрации. Кислотность среды создают 10%-ым раствора КОН до рН=(12-13)±0,1. Измерение рН растворов проводят с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам. Для определения диспрозия в оксидах РЗЭ используется калибровочный график и метод добавок.

Люминесценцию возбуждают ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Для регистрации спектров люминесценции использована люминесцентная установка, снабженная спектрометром ДФС-24 с самописцем КСП-4. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=572 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывается содержание диспрозия в анализируемом образце. Приемником служит фотоумножитель ФЭУ-79.

Технический результат: предложенный способ позволяет определять диспрозий в смеси оксидов РЗЭ, природных водах с пределом обнаружения n·10^-10 г/мл, минуя методы концентрирования. По сравнению с известным методом в нем отсутствует влияние других РЗЭ и d-элементов на интенсивность люминесценции диспрозия в комплексе с ДБСК и ЭДТА при определении его в различных объектах (λ=572 нм; рН=(12-13)±0,1; состав Dy: ДБСК: ДЭСК=1:1:1, при C_Dy=0,5 мл 1·10^-4 М, С_ДБСК=С_ЭДТА=1 мл 1·10^-4 М; t_ст=1,5 часа; растворы комплексов устойчивы в течение t_обл.=10 мин).

Люминесцентный способ определения диспрозия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом, в качестве которого используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту, и добавление в люминесцирующее комплексное соединение этилендиаминтетрауксусной кислоты, при следующем соотношении компонентов: Dy:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 с последующим созданием рН=12-13.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Способ определения содержания диэтиламина с помощью хлоранила // 2480745

Изобретение относится к области аналитической химии вторичных аминов, может быть использовано при анализе газовых и жидких сред, содержащих диэтиламин. .

Способ определения рения в молибденсодержащих материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // 2465585

Изобретение относится к аналитической химии применительно к медно-молибденовым и молибденовым концентратам. .

Способ определения содержания кремния в урановых материалах // 2456591

Изобретение относится к определению элементов-неметаллов в урановых материалах применительно к атомной промышленности. .

Способ определения фракционного состава окисленных веществ отвалов каменноугольных разрезов // 2425364

Изобретение относится к области экологии и почвоведения. .

Способ определения количественного содержания благородных металлов в горных породах и отвалах горнорудного производства // 2425363

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе горных пород, руд, продуктов их переработки, почв, донных осадков в геологии, геохимии, экологии.

Способ опредения составов нонвариантных равновесных фаз многокомпонентных водно-солевых систем // 2421721

Изобретение относится к способу определения составов нонвариантных равновесных фаз многокомпонентных водно-солевых систем. .

Способ изучения растворимости в многокомпонентных водно-солевых системах // 2416790

Изобретение относится к области использования методов физико-химического анализа для исследования растворимости в многокомпонентных водно-солевых системах при постоянной температуре.

Способ определения марганца (ii) // 2415415

Изобретение относится к анализу водных сред. .

Способ определения фенола в водном растворе // 2415414

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля содержания химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных средств и химической промышленности.

Способ экстракционного извлечения ртути (ii) из хлоридных растворов // 2523467

Изобретение может быть использовано в аналитической химии для контроля полноты очистки технологических растворов от ионов ртути. Способ экстракционного извлечения ртути (II) из хлоридных растворов включает экстракцию ртути из водной фазы в органическую компоненту расслаивающей системы вода-антипирин-органическая кислота. Для количественного концентрирования ртути (II) в гидрофобный расплав органической фазы ацетилсалицилата антипириния используют антипирин и ацетилсалициловую кислоту в мольном соотношении 1:1. При этом осуществляют нагрев на водяной бане до температуры 90°C в течение 20-30 минут, интенсивное встряхивание и перемешивание. Осадок органической фазы представляет собой концентрат ртути и может быть использован в качестве аналитического образца. Изобретение позволяет уменьшить расход антипирина. 1 ил., 2 табл.

Способ исследования процесса внутритрубной деэмульсации // 2548721

Изобретение относится к области нефтяной промышленности и предназначено для исследования процесса внутритрубной деэмульсации. Способ исследования процесса внутритрубной деэмульсации включает в себя подготовку модели пластовой воды, состав которой соответствует ионному составу пластовой воды месторождения, формирование холостой и рабочей пробы, установление проб на возвратно-поступательный шейкер, перемещающийся со скоростью, эквивалентной скорости движения эмульсии при внутритрубной деэмульсации, при этом время и температуру перемешивания задают соответствующими внутритрубной деэмульсации, введение в рабочие пробы деэмульгатора и ингибиторов коррозии и солеотложения в последовательности, концентрациях и количестве, моделирующих локальную дозировку реагентов в точках подачи в реальной системе внутритрубной деэмульсации, выдерживание их в течение 20-24 часов при комнатной температуре, определение количественного содержания солюбилизированной нефти в водной фазе и получение вывода о влиянии ингибиторов коррозии и солеотложения на количественное содержание солюбилизированной деэмульгатором нефти. При этом холостая и рабочая пробы состоят из водонефтяной эмульсии, приготовленной из безводной нефти исследуемого месторождения и подготовленной модели пластовой воды, пробы получают перемешиванием в течение 30-35 минут со скоростью вращения мешалки не менее 2600 об/мин. Заявленный способ обеспечивает учет взаимного влияния ингибиторов солеотложения и коррозии на количественное содержание солюбилизированной деэмульгатором нефти. 5 табл., 1 пр.

Способ извлечения ионов индия (iii) // 2555463

Изобретение относится к аналитической химии. Способ извлечения ионов индия (III) включает его экстракцию из водных растворов производным из группы пиразолонов с последующим комплексонометрическим определением индия (III). В качестве производного из группы пиразолонов используют антипирин. Экстракцию проводят органическим реагентом, содержащим антипирин и сульфосалициловую кислоту, с добавлением высаливателя, при рН среды 2,0. В качестве высаливателя берут сульфат натрия или сульфат аммония. В качестве индикатора при комплексонометрическом определении индия (III) используют ксиленоловый оранжевый. Изобретение позволяет повысить селективность извлечения индия (III) без применения легколетучих, пожароопасных, токсичных органических растворителей. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр., 1 табл.

Способ ик-спектроскопического определения состава сополимеров акриловой кислоты // 2557895

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к исследованию и анализу высокомолекулярных материалов с помощью ИК-спектроскопии при определени состава сополимеров полиакрилата и полиакрилонитрила (ПАН) для обеспечения контроля качества углеродного волокна. Для этого измеряют ИК-спектры поглощения пленок испытуемых образцов ПАН-волокна при помощи ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье в области 3000-800 см-1, с последующим определением содержания акрилонитрила и метилакрилата из нормированных спектров по их характеристическим пикам. При подготовке образцов максимально упрощено и сокращено число стадий пробоподготовки и используют не поглощающий в рабочей ИК-области диметилсульфоксид. При обработке полученных ИК-спектров используют корректировку всей базовой линии, сглаживание формы пиков исследуемых соединений и разложение сложного пика при 1733±3 см-1 на составляющие. Изобретение обеспечивает методику воспроизводимого, прецизионного и чувствительного определения основных компонентов ПАН. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил.

Способ определения тимохинона методом капиллярного электрофореза // 2571499

Изобретение относится к аналитической химии лекарственных средств, а именно к способу определения тимохинона в семенах чернушки посевной (Nigella Sativa). Для этого тимохинон из пробы экстрагируют, экстракт фильтруют и центрифугируют. Анализ выполняют методом капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре с эффективной длиной 0,5 м и внутренним диаметром 75 мкм. Для проведения анализа используют водный электролит, содержащий 0,4% борной кислоты, 0,05% тетрабората натрия, 6% изопропанола, 6% этанола при положительной полярности напряжения. Результаты анализа регистрируют с помощью фотометрического детектора при длине волны 254 нм. Изобретение позволяет упростить процесс пробоподготовки для проведения экспресс-анализа. 2 ил., 1 табл., 4 пр.

Установка для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов // 2572391

Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру. Установка характеризуется тем, что она дополнительно содержит сепараторы первой и второй ступеней, воздушный и водяной холодильники, а также регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков, первое и второе индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, индикаторное регистрирующее устройство для измерения расхода газа, причем на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно нагреватель и каталитический реактор, выполненный с возможностью внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, выход которого соединен с последовательно установленными сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, выход сепаратора первой ступени по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, водяным холодильником, сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, средства контроля температуры выполнены в виде индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на входе в каталитический реактор, в каталитическом реакторе, в сепараторах первой и второй ступеней, а также на выходах газа из воздушного и водяного холодильников, средство контроля давления выполнено в виде регистрирующего управляющего устройства для измерения давления и установлено совместно с индикаторным регистрирующим устройством для измерения расхода газа на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующих клапанов. При этом регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков своим выходом связано с первым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе подачи газообразных потоков в нагреватель, первое индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано со вторым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, второе индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано с третьим регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, а выход регистрирующего управляющего устройства для измерения давления связан с четвертым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени. Установка обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, предложенная установка обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических жидких углеводородов и разработать новые. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Химический анализатор газовых сред // 2581973

Изобретение относится к области химической аналитики и может быть использовано для определения наличия стороннего компонента в газовой среде и его концентрации. Устройство для идентификации стороннего компонента произвольной газовой смеси и определения величины парциального давления указанного стороннего компонента газовой смеси состоит из двух объемов, образующих измерительные объемы и, соответственно, задающих условия измерения, замкнутых газовой магистралью через компрессор на одной паре штуцеров соответствующих объемов с одной стороны и через управляемый электронный клапан на другой паре штуцеров с другой стороны, на входе и выходе объемов установлены такие же управляемые электронные клапаны, в каждый объем помещены датчики, прецизионно определяющие парциальные давления по крайней мере одного из компонентов газовой смеси Pi и Pi+1…g, где i и i+1 … представляют собой компоненты исходной газовой среды, причем устройство выполнено с возможностью достижения множества устойчивых состояний, характеризующихся общим давлением в каждом из объемов, соответственно, P1 и P2, отличающихся на ΔP, которые регистрируются датчиками общего давления в каждом из объемов, при этом микропроцессор обеспечивает реализацию математически строгого алгоритма физической модели качественного и количественного определения стороннего компонента газовой смеси. Изобретение позволяет определить наличие стороннего компонента в газовой среде и его концентрацию независимо от внешних факторов, например метеоусловий и общего давления в газовой среде.

Способ определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений // 2583942

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к гравиметрическим методам анализа, и может быть использовано для определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений. Для этого навеску донных отложений вносят в колбу, помещенную в ультразвуковую ванну и экстрагируют метиленхлоридом в течение 15 минут из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы. Экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса. Содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений в пробах донных отложений.

Способ определения массовой доли диэтилендисульфида основного вещества в образце методом автоматического потенциометрического титрования // 2609830

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению содержания массовой доли основного вещества в образце состава диэтилендисульфида. Для этого проводят количественный анализ образца диэтилендисульфида методом автоматического потенциометрического титрования. Определение основано на результатах химической реакции окисления атомов серы кислородом, выделяющимся при разложении бромид броматного раствора в кислой среде. Расчет массовой доли (Мd) осуществляют по формуле где V - объем 0,1 н рабочего бромид броматного раствора, использованного для титрования навески диэтилендисульфида, см3; K - поправочный коэффициент к титру 0,1 н рабочего бромид броматного раствора; 0,0030061 - количество диэтилендисульфида эквивалентного 1 см3 0,1 н рабочего бромид броматного раствора, г/см3; q - навеска исследуемого образца, г. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать ±1,0%. Изобретение обеспечивает быстрый и точный анализ состава образцов диэтилендисульфида. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Способ определения примесей в каменном и буром угле и торфе // 2611382

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в каменном и буром угле и торфе. Для этого применяют вскрытие пробы смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот (3:1) при соотношении навески пробы к смеси кислот 1:(100-120) при нагревании в течение 1-1,5 ч. Полученную смесь, содержащую раствор примесных элементов и нерастворимую основу, охлаждают и обрабатывают смесью концентрированных хлорной и фтороводородной кислот (3:5) при соотношении исходной навески пробы к смеси кислот 1:(110-130) при нагревании до появления паров хлорной кислоты. Затем смесь обрабатывают азотной кислотой, разбавленной деионизированной водой 1:1, при соотношении исходной навески 1:(100-120). Полученную смесь, содержащую раствор примесных элементов и нерастворимую основу анализируемой пробы, разбавляют деионизированной водой, раствор примесей отделяют от нерастворимой основы фильтрованием и определяют в нем содержание примесных элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. 1 табл., 1 пр.