Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора


 


Владельцы патента RU 2522762:

Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU)

Использование: для определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют термообработку испытуемых образцов в вакууме или в инертном газе с последующим анализом, при котором определяют степень превращения алмазоподобных форм нитрида бора в графитоподобную фазу с гексагональной структурой и по ней судят о величине термостойкости изделий, при этом перед термической обработкой образцы дробят до величины фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом. Технический результат: обеспечение возможности получения достоверного результата термостойкости изделий. 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к области сверхтвердых керамик на основе алмазоподобного нитрида бора, которые широко используются в качестве рабочих элементов режущего инструмента при обработке закаленных сталей и других труднообрабатываемых материалов, а также - в электронике.

Одной из важнейших характеристик сверхтвердых компактов и композитов из кубического нитрида бора является их термическая устойчивость, поскольку в рабочей зоне инструмента температура может подниматься до 1000°C.

Существуют стандартные методики определения термостойкости (см. ГОСТ 7875-83) огнеупорных изделий по различным параметрам: количеству термоциклов «нагрев-охлаждение» до появления первых трещин, до полного разрушения, до потери 20% первоначальной массы. Они позволяют давать только качественную оценку термостойкости, не выявляя ее связи с другими свойствами материала.

В патенте RU 2131403 С04В 35/00, 1999 «Способ определения термостойкости конструкционных керамических материалов» термостойкость определяют по сравнительным испытаниям на изгиб образцов с надрезом и без надреза до и после термоудара. Для этого изготавливают призматические образцы с боковым надрезом, моделирующим трещину и не содержащим при вершине наведенных дефектов, и без надреза, а термостойкость определяют по величинам отношений: (1-K*1c/K1c)·100% и σ12, где K*1c - критический коэффициент интенсивности напряжений образца после термоудара, K1c - среднее значение критического коэффициента интенсивности напряжений образцов до термоудара, σ1 - предел прочности при изгибе надрезанного образца после термоудара, σ2 - среднее значение предела прочности при изгибе образцов без надреза до термоудара.

В результате снижается ошибка определения термостойкости, имеет место нивелирование влияния фактора объема испытуемого образца на термостойкость, становится возможной количественная оценка сопротивления структуры керамики инициированию термических трещин и ее чувствительности к дефектам, образовавшимся в результате термоудара.

Для сверхтвердых керамик на основе алмаза и кубического нитрида бора проведение стандартизованных испытаний для определения прочности при изгибе или сжатие практически нереализуемо из-за небольших размеров композитов и их высокой стоимости. Поэтому в качестве критерия выбирается, как правило, эксплуатационная характеристика, чаще всего - величина абразивного износа после термического воздействия в сравнении с исходным материалом. Однако и такие методики требуют больших затрат времени и ресурсов, поскольку необходимо задействовать большое количество дорогостоящих образцов.

Известен способ определения термостойкости изделий из сверхтвердых композиционных материалов, описанный в патенте RU №2463372 от 29.08.2008 г., кл. C22C 26/00 - прототип, согласно которому испытуемые образцы нагревают в вакууме до 850°C со скоростью примерно 100°C в час и выдерживают в течение 2 часов, а затем медленно охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения проводят спектроскопию комбинационного рассеяния, чтобы определить количество углерода, который перешел из алмазного состояния в графит. Также термообработанные образцы испытывают при фрезеровании гранита без охлаждения, определяя длину прохода до выхода фрезы из строя. Недостатком способа является низкая точность и локальность метода комбинационного рассеяния, т.е. низкая вероятность получения достоверной информации о состоянии всего объема образца.

Для устранения указанных недостатков в предложенном способе, перед термической обработкой, испытуемые образцы дробят до величин фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом.

При реализации способа проводилась термическая обработка композитов Гексанит-Р, ПТНБ и DBN в среде аргона и с помощью методов рентгенографии определялся их фазовый состав после термического воздействия. На образцах, прошедших термическую обработку, акустическим методом определяли упругие модули и износ при резании закаленных сталей. Было установлено, что значимое снижение характеристик по сравнению с исходными материалами фиксируется при появлении в фазовом составе композитов около 5% гексагональной фазы.

Количество гексагональной фазы в образцах определяли по соотношению интенсивностей на дифрактограммах отражения 002 от базовой плоскости гексагональной фазы к интенсивности отражения 111 кубической фазы. В случае наличия в композите вюрцитной модификации этот пик является суммой отражений 111 кубической фазы и 002 вюрцитной фазы.

Для проведения способа из партии композитов отбираются и дробятся несколько образцов, при этом отбирается фракция порошка с размерами от 100 до 500 мкм. Выбор такого диапазона обусловливается тем, что при нагреве в них слабо проявляются эффекты влияния поверхности, а рентгеновское излучение при анализе после термического воздействия дает информацию о фазовом составе всего объема частиц. Способ обеспечивает получение достоверного результата по термостойкости партии изделий без проведения дорогостоящих эксплуатационных испытаний.

Примеры реализации способа

1. Выбранные для анализа образцы композита-10 (Гексанит-Р) дробятся в металлической пресс-форме до размера частиц менее 0,5 мм. Порошок обрабатывается в смеси соляной и азотной кислот для удаления металлических примесей и просеивается для получения фракции 500÷100 мкм. В трубчатой печи сопротивления градуируется градиентная зона от 500 до 1000°C. Навески порошка с массой не менее 100 мг размещаются в керамической лодочке таким образом, чтобы при помещении в печь они находились в зонах, соответствующих разнице температур 100°C. При этом термопара размещается в печи в зоне с максимальной температурой. Производится разогрев печи до достижения максимальной температуры. Лодочка с образцами вдвигается в печь и выдерживается, после достижения термопарой температуры 1300°C в течение 30 минут, после чего выдвигается в холодную зону. На извлеченных образцах проводится рентгенофазовый анализ и по соотношениям интенсивности пиков кубической и гексагональной фаз определяется температурная стойкость композита.

2. Образцы композита-09 (ПТНБ) дробятся в металлической пресс-форме до размера частиц менее 0,5 мм. Порошок обрабатывается в смеси соляной и азотной кислот для удаления металлических примесей и просеивается для получения фракции 500÷100 мкм. Навески порошка с массой не менее 100 мг размещаются в керамической трубке таким образом, чтобы при помещении в печь они находились в зонах, соответствующих разнице температур 100°C. Трубка герметизируется с двух сторон для пропускания через нее аргона и производится продувка в течение 30 минут. Производится разогрев печи до достижения максимальной температуры, в которой находится термопара. Трубка с образцами вдвигается в печь и выдерживается после достижения термопарой температуры 1300°C в течение 30 минут, после чего выдвигается в холодную зону. На извлеченных образцах проводится рентгенофазовый анализ и по соотношениям интенсивности пиков кубической и гексагональной фаз определяется температурная стойкость композита.

3. Образцы композитов DBN дробятся в металлической пресс-форме до размера частиц менее 0,5 мм. Порошок обрабатывается в смеси соляной и азотной кислот для удаления металлических примесей. Навески порошка с массой не менее 100 мг размещаются в вакуумной печи с отградуированными температурными зонами. Производится откачка рабочего объема до достижения вакуума не ниже 10-3 Па и разогрев печи со скоростью 20-30°C/мин. до достижения максимальной температуры. После выдержки в течение 30 минут печь охлаждают до комнатной температуры и извлекают образцы. По рентгенофазовому анализу определяется термостойкость композита.

Некоторые результаты проведения рентгенофазового анализа после отжигов дробленых композитов в различных средах приведены в таблице, а на рисунке показаны дифрактограммы образцов до проведения отжига.

Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора, согласно которому осуществляют термообработку испытуемых образцов в вакууме или в инертном газе с последующим анализом, при котором определяют степень превращения алмазоподобных форм нитрида бора в графитоподобную фазу с гексагональной структурой и по ней судят о величине термостойкости изделий, отличающийся тем, что перед термической обработкой образцы дробят до величины фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии и машиностроения. Для предотвращения брака по механическим свойствам непрерывно отожженной металлической заготовки и обеспечения максимального выхода годного осуществляют управление непрерывной термообработкой металлических заготовок, которое включает неразрушающий непрерывный контроль получаемой в результате термообработки характеристики механических свойств, при этом в качестве контрольной характеристики используют значение удельных энергозатрат, проводят сравнение значений текущих энергозатрат со значениями энергозатрат, полученными из предварительно установленных регрессионных зависимостей механических свойств от удельных энергозатрат, обеспечивающими получение необходимых механических свойств, и регулируют режим термообработки заготовки, обеспечивая попадание величины удельных энергозатрат в интервал допустимых значений.

Использование: для определения зарядового состояния атомов в субнанослойных пленках на поверхности металлов и полупроводников. Сущность: заключается в том, что поверхность анализируемого объекта облучают ионами инертных газов низких энергий, регистрируют энергетический спектр отраженных ионов от поверхности, измеряют энергетическое положение и величины пиков адатомов субнанослойной пленки и пиков атомов адсорбента (подложки) в энергетическом спектре отраженных ионов, по энергетическому положению пиков в спектре определяют типы адатомов и атомов подложки, затем такие измерения проводят на тест-объекте с различными концентрациями адатомов в пределах от чистой поверхности адсорбента (подложки) до одного моноатомного слоя, далее определяют зависимости величин пиков тест-подложки и адатомов от концентрации адатомов, по отношениям величин пиков адатомов и подложки анализируемого объекта и тест-объекта соответственно определяют концентрацию адатомов на поверхности анализируемого объекта, затем с использованием спектров для чистых массивных материалов подложки и адатомов по линейной экстраполяции определяют величины пиков для найденных концентраций, затем по отношениям измеренных пиков адатомов и подложки анализируемого объекта к линейно-экстраполированным величинам пиков определяют зарядовое состояние адатомов и атомов подложки (адсорбента).

Использование: для неразрушающего исследуемую поверхность контроля температурных условий эксплуатации и разрушения трубных элементов паровых и водогрейных котлов.

Использование: для формирования изображения в режиме обратного рассеяния. Сущность заключается в том, что сканирующее устройство включает в себя источник излучения, стационарную экранную пластину и вращающееся экранное тело, расположенные соответственно между источником излучения и сканируемым объектом, причем стационарная экранная пластина зафиксирована относительно источника излучения, а вращающееся экранное тело поворачивается относительно стационарной экранной пластины.

Использование: для выполнения рентгеновского анализа образца. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение образца рентгеновскими лучами из полихромного источника рентгеновского излучения; используют комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, содержащее сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны; и выполняют XRD-анализ образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) на одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения; и/или выполняют XRF-анализ образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к области неразрушающего рентгеноструктурного контроля, и может быть использовано для контроля структурных изменений и оценки остаточного ресурса деталей преимущественно из титановых сплавов в лабораторных и заводских условиях в производстве и в эксплуатации газотурбинных двигателей.

Изобретение относится к области строительства, в частности к цементной промышленности, и может быть использовано для контроля фазового состава, определяющего качество широко используемых портландцементных материалов.

Изобретение относится к области физики, а именно к исследованию и анализу материалов, и может быть использовано преимущественно в целях производственного контроля, а также выявления поддельных и/или фальсифицированных фармацевтических средств.

Использование: для досмотра людей. Сущность изобретения заключается в том, что система для осуществления сканирования имеет два сканирующих модуля, которые размещены параллельно друг другу, кроме того, в противостоящем положении друг относительно друга. Эти два модуля находятся на расстоянии друг от друга, чтобы позволить субъекту, такому как человек, стоять и проходить между двумя сканирующими модулями. Как первый модуль, так и второй модуль включают в себя источник излучения (такое как рентгеновское излучение) и детекторную матрицу. Человек, проходящий досмотр, стоит между этими двумя модулями таким образом, что передняя сторона человека обращена к одному модулю, а задняя сторона человека обращена к другому модулю. Технический результат: обеспечение возможности быстро и достоверно осуществлять рентгеноскопический досмотр людей. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение пробы анализируемого вещества монохроматическим гамма- или рентгеновским излучением с одновременной регистрацией интенсивностей характеристического излучения и некогерентно рассеянного этой же пробой первичного излучения, при этом установление концентрации определяемого элемента проводят по аналитическому параметру, учитывающему влияние фона характеристического излучения. Технический результат: обеспечение возможности определения концентрации элементов в пробах различного химического и вещественного состава, имеющих различную структуру и плотность, без идентификации фазового состава, но с предварительной коррекцией фона. 9 ил.

Изобретение относится к использованию мягкого рентгеновского излучения для исследования сверхгладких оптических поверхностей и многослойных элементов, в частности для аттестации оптических элементов дифракционного качества. Устройство содержит установленные на плите трехкоординатный прецизионный стол с размещенными на нем рентгеновской трубкой, излучающей в мягком рентгеновском диапазоне, и ионным источником для чистки мишени, камеру монохроматора с установленными в ней монохроматором и монитором интенсивности зондирующего пучка, и камеру для исследуемых образцов с размещенным в ней пятиосным гониометром. Камера монохроматора и камера для исследуемых образцов соединены между собой через первый шибер, в качестве монохроматора использован сферический объектив Шварцшильда, камера монохроматора соединена с магниторазрядным насосом, а камера для исследуемых образцов через второй шибер последовательно соединена с турбомолекулярным и форвакуумным безмасляным насосами, соответственно. Технический результат - повышение интенсивности квазипараллельного пучка мягкого рентгеновского излучения на исследуемом образце и возможность изучения шероховатости образцов с криволинейной формой поверхности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: для недеструктивного исследования тела человека. Сущность изобретения заключается в том, что сканирующее устройство для визуализации с обратнорассеянным пучком излучения содержит источник излучения, фиксированную экранирующую плиту и вращающееся экранирующее тело, расположенное между источником излучения и сканируемым объектом соответственно, в котором фиксированная экранирующая плита является стационарной относительно источника излучения, а вращающееся экранирующее тело выполнено с возможностью вращения относительно фиксированной экранирующей плиты. Фиксированная экранирующая плита имеет область пропускания луча, которая позволяет пучку излучения от источника излучения проходить сквозь фиксированную экранирующую плиту, а на вращающемся экранирующем теле имеются области падения луча и выхода луча соответственно. Во время вращения вращающегося экранирующего тела область пропускания луча фиксированной экранирующей плиты непрерывно пересекает область падения луча и область выхода луча вращающегося экранирующего тела для генерирования коллимированных отверстий для сканирования. Область пропускания луча фиксированной экранирующей плиты является прямолинейной щелью, вращающееся экранирующее тело является цилиндром, а области падения и выхода пучка излучения сконфигурированы как последовательность небольших дискретных отверстий, расположенных по спиральной линии соответственно. Дополнительно раскрывается способ сканирования для визуализации с обратнорассеянным пучком излучения. Технический результат: обеспечение возможности создания равномерного бегущего луча при визуализации объекта посредством обратнорассеянного пучка излучения. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

Использование: для регистрации кривых дифракционного отражения. Сущность изобретения заключается в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором, при этом исследуемый кристалл размещают за первой диафрагмой по ходу рентгеновских лучей, сканируют условия дифракции путем модуляции межплоскостного расстояния в кристалле-анализаторе, акустически связанном с электроакустическим резонатором, причем исследуемый кристалл размещают в положении брэгговской дифракции выбранного рефлекса, а параметры условий дифракции сканируют с помощью детектора, соединенного с блоком регистрации стоячей волны, на который подают синхроимпульс с генератора, использующегося для возбуждения ультразвуковых колебаний в электроакустическом резонаторе. Технический результат: обеспечение возможности регистрации кривых дифракционного отражения путем управления параметрами рентгеновского пучка с помощью ультразвука, при котором отсутствует необходимость в предварительной подготовке образца и нет ограничений на его размер. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для определения концентрации примесей в монокристалле. Сущность изобретения заключается в том, что в нейтронном спектрометре обратного рассеяния изменяют температуру эталонного кристалла до момента, когда межплоскостное расстояние эталонного кристалла совпадет с межплоскостным расстоянием исследуемого кристалла, и вычисляют относительное изменение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла в данной точке. Измерение величины межплоскостного расстояния исследуемого кристалла относительно эталонного проводят в нескольких «m» точках, по всем измеренным точкам исследуемого кристалла, вычисляют среднее значение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла, определяют изменение пространственного распределения концентрации примесей для каждой точки исследуемого кристалла относительно полученного среднего значения. Технический результат: обеспечение возможности получения многомерной картины распределения примесей. 2 ил.

Использование: для определения оптимальной температуры пассивации трубных элементов теплоэнергетического оборудования. Сущность изобретения заключается в том, что подготавливают эталон, подвергают его термоциклированию, при проведении которого методом рентгеновской дифракции определяют внутренние структурные напряжения I рода и II рода, строят зависимости внутренних структурных напряжений I и II рода от температуры термоциклирования, по которым определяют область одновременной релаксации внутренних структурных напряжений и соответствующую ей температуру пассивации. Технический результат: обеспечение возможности определения оптимальной температуры пассивации для различных видов сталей на основе оценок напряженного состояния теплонапряженных поверхностей. 2 н.п. ф-лы, 7 ил., 3 табл.

Использование: для испускания лучей и формирования изображений посредством проникающего излучения. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для испускания лучей содержит: цилиндр; источник излучения, расположенный в цилиндре, для испускания луча; и коллиматор, расположенный в цилиндре. Коллиматор позволяет испущенному источником излучения лучу формировать секториальные пучки лучей во множестве положений в осевом направлении цилиндра. Цилиндр имеет формирующую узкие пучки часть, расположенную вдоль осевой длины цилиндра, соответствующей упомянутому множеству положений. Секториальные пучки лучей принимают форму узких пучков посредством формирующей узкие пучки части, когда цилиндр поворачивается вокруг оси вращения. Технический результат: обеспечение возможности повышения качества изображения. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для рентгеноспектрального определения размеров наночастиц в образце. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют последовательное облучение в режиме прохождения и в режиме отражения исследуемой области образца пучками монохроматизированных рентгеновских лучей с энергией, соответствующей их минимальному и максимальному поглощению вблизи К-краев поглощения рентгеновского излучения атомами элементов, входящих в состав исследуемой области образца, регистрацию кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей в режиме прохождения при первом и втором взаимно перпендикулярных положениях образца и в режиме отражения от исследуемой области образца при вращении образца в плоскости регистрации и при неподвижном кристалле-монохроматоре и определение размеров наночастиц по форме кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Технический результат: обеспечение возможности определения наноразмерных образований в толще материала, в том числе нерегулярных и/или хаотически распределенных наночастиц в образце. 11 ил.

Использование: для классификации материалов относительно их эффективных атомных чисел на основании регистрации проникающего излучения, рассеянного от них в обратном направлении. Сущность изобретения заключается в том, что исследуемый объект сканируют проникающим излучением, характеризуемым некоторым распределением энергий, и проникающее излучение, рассеянное исследуемым объектом, регистрируют путем создания сигнала первого датчика, различающего материалы с высоким и низким эффективным атомным числом при первом наборе условий относительно распределения энергий проникающего излучения, и создания сигнала второго датчика, различающего материалы с высоким и низким эффективным атомным числом при втором наборе условий относительно распределения энергий проникающего излучения. Происходит создание изображения, основанного на функции сигнала первого датчика и сигнала второго датчика, причем также происходит объединение сигнала первого датчика и сигнала второго датчика с созданием разностного изображения, обеспечивающего возможность различения материала с высоким значением Z и материала с низким значением Z. Технический результат: повышение степени разрешения по энергии при обратном рассеянии рентгеновского излучения объектом. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 9 ил.
Наверх