Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского



Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского
Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского
Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского
Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского
Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского
Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского

 


Владельцы патента RU 2522974:

государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО СамГМУ Минздрава России) (RU)

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способу количественного определения антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского. Экстракцию сырья осуществляют 70% этиловым спиртом, аликвоту полученного извлечения разбавляют щелочно-аммиачным раствором, оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 520 нм и пересчет содержания суммы антраценпроизводных веществ ведется на 8-O-β-D-глюкозид эмодина, который используется в качестве стандартного вещества. Предложенный способ позволяет уменьшить трудоемкость, сократить время и стадии процесса и уменьшить потерю анализируемых веществ. 1 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способу анализа антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского.

Корни щавеля конского (Rumex confertus Willd.) применяются в медицине как кровоостанавливающее, бактерицидное, противовоспалительное, гипотензивное и успокаивающее средство (отвар, порошок, сбор слабительный) [1, 2].

Известна методика количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского, выбранная в качестве прототипа [3]. Она включает такие стадии, как кислотный гидролиз, многократную экстракцию сырья, перевод целевых веществ в виде агликонов в диэтиловый эфир, последующую обработку эфирного извлечения щелочно-аммиачным раствором, измерение оптической плотности электронного спектра испытуемого раствора при аналитической длине волны 510 нм и расчет содержания антраценпроизводных путем использования построения калибровочного графика на основе значений оптической плотности растворов кобальта хлорида, расчет суммы содержания антраценпроизводных веществ осуществляется на отсутствующий в сырье франгулин.

Недостатками данной методики является многостадийность, трудоемкость, что приводит к потере анализируемых веществ, к невозможности расчета содержания антраценпроизводных веществ на 8-O-β-D-глюкозид эмодина и расчет суммы содержания антраценпроизводных веществ на отсутствующий франгулин, и, соответственно, на присутствующий в сырье 8-O-β-D-глюкозид эмодина.

Данная методика взята нами за прототип.

Целью изобретения является разработка методики количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского.

Поставленная цель достигается тем, что экстракцию сырья осуществляют 70% этиловым спиртом, аликвоту полученного извлечения разбавляют до определенно объема щелочно-аммиачным раствором, оптическую плотность раствора измеряют при аналитической длине волны 520 нм и пересчет содержания суммы антраценпроизводных веществ ведется на 8-O-β-D-глюкозид эмодина, который используется в качестве стандартного вещества.

Предложенный способ позволяет достичь следующих технических результатов: уменьшить трудоемкость, сократить время и стадии процесса и уменьшить потерю анализируемых веществ.

Способ реализуется следующим образом.

Аналитическую пробу корней щавеля конского измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г измельченного сырья (точная навеска) помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 70% этилового спирта. Колбу закрывают пробкой и взвешивают на тарированных весах с точностью до ±0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 90 мин. Затем охлаждают в течение 30 мин, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр («красная полоса»). Испытуемый раствор А для определения оптической плотности раствора готовят следующим образом: 1 мл полученного извлечения (аликвоту) помещают в колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором, приготовленным по фармакопейной методике (раствор Б) [4]. Испытуемый раствор Б помещают в колбу емкостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют воду очищенную.

Для расчета содержания суммы антраценпроизводных веществ готовят раствор 8-O-β-D-глюкозид эмодина-стандартного образца, разбавляют его щелочно-аммиачным раствором, измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса и определенное значение оптической плотности используют в формуле расчета.

Приготовление раствора 8-O-β-D-глюкозид эмодина-стандартного образца. Около 0,02 г (точная навеска) 8-O-β-D-глюкозида эмодина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл 96% этилового спирта при нагревании в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора 96% этиловым спиртом до метки (раствор А 8-O-β-D-глюкозида эмодина). 1 мл раствора А 8-O-β-D-глюкозида эмодина (аликвоту) помещают в мерную колбу на 25 мл и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором (испытуемый раствор Б). Раствор Б помещают в колбу емкостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют воду очищенную.

Содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на 8-O-β-D-глюкозид эмодина и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора ГСО 8-O-β-D-глюкозида эмодина;

m - масса сырья, г;

m0 - масса ГСО 8-O-β-D-глюкозида эмодина, г;

W - потеря в массе сырья при высушивании, в процентах.

В случае отсутствия стандартного образца 8-O-β-D-глюкозид эмодина целесообразно использовать теоретическое значение удельного показателя поглощения его щелочно-аммиачного раствора (батохромного комплекса) - 160. В этом случае расчетная формула не содержит m0 и принимает следующий вид:

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;

m - масса сырья, г;

160 - удельный показатель поглощения щелочно-аммиачного раствора ГСО 8-O-β-D-глюкозид эмодина при 520 нм;

W - потеря в массе сырья при высушивании, в процентах.

Предложенный способ иллюстрируется графиком электронного спектра, полученного в сканирующем режиме на спектрофотометре «Specord 40» (Analytik Jena) и позволяющего получать значение оптической плотности испытуемого раствора и раствора стандартного вещества (фиг.1). На фиг.1 изображено по оси ординат - оптическая плотность; по оси абсцисс - длина волны, нм. Кривая 1 показывает кривую светопоглощения раствора водно-спиртового извлечения с щелочно-аммиачным реактивом, кривая 2 - кривую светопоглощения 8-O-β-D-глюкозид эмодина.

Сравнительная характеристика заявляемого способа и способа прототипа свидетельствует о том, что в заявляемом способе обоснованы новые подходы к стандартизации корней щавеля конского, заключающиеся в использовании экстракции сырья 70% этиловым спиртом, а также в исключении стадий кислотного гидролиза, многократной обработки извлечения диэтиловым эфиром и последующего перевода целевых веществ из эфирного извлечения в щелочно-аммиачный раствор.

Пример 1. Аналитическую пробу сырья корней щавеля конского (заготовлено в г. Самаре, Ботанический сад, май 2012 г.) измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. 1,0023 г измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 70% этилового спирта. Колбу закрывают пробкой и взвешивают на тарированных весах с точностью до ±0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 90 мин. Затем охлаждают в течение 30 мин, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр («красная полоса»). Испытуемый раствор А для определения оптической плотности раствора готовят следующим образом: 1 мл полученного извлечения (аликвоту) помещают в колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором, приготовленным по фармакопейной методике. Испытуемый раствор А помещают в колбу емкостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют воду очищенную.

Для расчета содержания суммы антраценпроизводных веществ раствор 8-O-β-D-глюкозид эмодина-стандартного образца, разбавляют его щелочно-аммиачным раствором, измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса и определенное значение оптической плотности используют в формуле расчета.

Приготовление раствора 8-O-β-D-глюкозид эмодина-стандартного образца. 0,0023 г 8-O-β-D-глюкозид эмодина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл 96% этилового спирта. Затем содержимое колбы до комнатной температуры доводят объем раствора 96% этиловым спиртом до метки (раствор А 8-O-β-D-глюкозид эмодина). 1 мл раствора А 8-O-β-D-глюкозид эмодина (аликвота) помещают в мерную колбу на 25 мл и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором (испытуемый раствор Б). Раствор Б помещают в колбу емкостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют воду очищенную.

Содержание суммы антраценпроизводных веществ в пересчете на 8-O-β-D-глюкозид эмодина и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

Оптическая плотность D=0,3006, содержание антраценпроизводных=4,64%.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Куркин В.А. Фармакогнозия: Учебное пособие для студентов фармацевтических вузов. - Самара: ООО «Офорт», ГОУ ВПО «СамГМУ Росздрава», 2009. - 1239 с.

2. Куркин В.А. Основы фитотерапии: Учебное пособие для студентов фармацевтических вузов. - Самара: ООО «Офорт», ГОУ ВПО «СамГМУ Росздрава», 2009. - 963 с.

3. Данилов Н.В., Беляков К.В., Попов Д.М. Идентификация и количественное определение антраценпроизводных в корнях щавеля конского // Фармация. - 2000. - №5-6. - С.26-28.

4. Государственная фармакопея СССР: Вып.2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / МЗ СССР. - 11-е изд., доп. - М.: Медицина, 1990. - 400 с.

Способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ корней щавеля конского, отличающийся тем, что экстракцию сырья осуществляют 70% этиловым спиртом, аликвоту полученного извлечения разбавляют щелочно-аммиачным раствором, оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 520 нм, и пересчет содержания суммы антраценпроизводных веществ ведут на 8-O-β-D-глюкозид эмодина, который используется в качестве стандартного вещества, при этом содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на 8-O-β-D-глюкозид эмодина и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;
D0 - оптическая плотность раствора ГСО 8-O-β-D-глюкозида эмодина;
m - масса сырья, г;
m0 - масса ГСО 8-O-β-D-глюкозида эмодина, г;
W - потеря в массе сырья при высушивании, в процентах;
в случае отсутствия стандартного образца 8-O-β-D-глюкозид эмодина используют теоретическое значение удельного показателя поглощения его щелочно-аммиачного раствора - 160, и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;
m - масса сырья, г;
160 - удельный показатель поглощения щелочно-аммиачного раствора ГСО 8-O-β-D-глюкозид эмодина при 520 нм;
W - потеря в массе сырья при высушивании, в процентах.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий, а также для решения общих задач автоматизации различных производственных процессов.

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий.

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Газоанализатор относится к измерительному оборудованию, а именно к оптическим инфракрасным газоанализаторам, и может быть использован для непрерывного контроля довзрывоопасных концентраций паров углеводородов, продуктов нефтепереработки и т.д.

Изобретение относится к области бесконтактного исследования поверхности металлов оптическими методами, а именно к способу измерения длины распространения поверхностных плазмонов, направляемых этой поверхностью.

Изобретение относится к устройству для анализа люминесцирующих биологических микрочипов, содержащему держатель образца, средство освещения. Устройство включает в себя лазерные источники возбуждения люминесцентного излучения и волоконно-оптическую систему распределения излучения лазеров, устройство фиксации изображения образца, фильтр для выделения света люминесценции образца и оптическую систему для проецирования люминесцентного изображения образца на устройство фиксации изображения.

Изобретение относится к медицине, а именно к способам и системам для получения изображения в видимой и инфракрасной областях спектра. Способ заключается в непрерывном освещении наблюдаемой области синим/зеленым светом, а также красным светом и светом ближней ИК-области спектра.

Изобретение относится к трубопроводному транспорту и может быть использовано для контроля движения очистных, диагностических и иных объектов в трубопроводах в потоке перекачиваемого продукта, например скребков, разделителей и т.д.

Изобретение относится к аппаратным методам исследования объектов, невидимых невооруженным глазом, выполняемых на основе исследования световых волн, взаимодействующих с микрообъектами.
Изобретение относится к медицине и касается способа удаления с кожного покрова доброкачественных опухолей - кератом. Способ включает нанесение на поверхность кератомы смеси 1 ст.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных липофильных соединений на основе лекарственного сырья - гриба чаги.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения дрожжевого экстракта, содержащего биологически активную высокополимерную РНК.

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии.
Группа изобретений относится к фармацевтической промышленности, а именно противовирусному средству. Способ получения противовирусного средства проводят путем приготовления посевного мицелия базидиомицета опенок зимний Flammulina velutipes (Curtis) Singer, приготовления жидкой питательной среды, содержащей воду, в качестве источников углерода - растительное масло и мелассу, в качестве источника азота - кукурузную муку, в качестве минеральных солей дигидрофосфат калия и сульфат магния, ее стерилизации, засева приготовленным посевным мицелием стерильной жидкой питательной среды, культивирование в ней базидиомицета в аэробных условиях, полученную погруженную культуру разделяют на биомассу базидиомицета и культуральную жидкость, из которой выделяют сгусток посредством добавления к последней этилового спирта, который отжимают, высушивают и измельчают с получением противовирусного средства, при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой фармакологическую геропротекторную композицию, включающую полифенольный компонент, витамины и микроэлементы, гуминовые кислоты, содержащие полифенольные компоненты, витамин C, витамин A, хлорид железа(II) и двуокись селена(IV), причем компоненты в композиции находятся в определенном соотношении в масс.

Изобретение относится к области фармацевтической химии, в частности, к способам получения реагентов для приготовления радиофармпрепаратов, применяемых для диагностики бактериальных воспалений.
Изобретение относится к медицине, а именно к гинекологии, рефлексотерапии и пелоидотерапии. Способ включает проведение курса антибактериальной и/или противовирусной терапии, который начинают на 5-7 день менструального цикла.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего гепатопротекторным действием. Способ получения средства, обладающего гепатопротекторным действием, путем экстракции измельченных столбиков с рыльцами кукурузы спиртом этиловым методом многоступенчатого противоточного экстрагирования с законченным циклом в батарее из 5 диффузоров, дополнительно экстрагируют отработанное сырье в 4 и 5 диффузорах используемым экстрагентом, после чего сливают и пропускают через 5 диффузор, выдерживают, далее отжимают отработанное сырье, затем объединенное извлечение отстаивают, очищенное извлечение сгущают под вакуумом, высушивают в вакуум-сушильном шкафу до получения сухого экстракта и измельчают, при определенных условиях.
Группа изобретений относится к области ветеринарии и предназначена для лечения маститов у коров. Заявленное средство содержит Виватон ветеринарный - 10%, АСД-2 - 4%, «Бурсанатал» - 6% и 0,9%-ный изотонический раствор до 100%.
Изобретение относится к области фармацевтики и представляет собой защитное покрытие съемных протезов, отличающееся тем, что в качестве покрытия используют спиртовой янтарный лак. Изобретение обеспечивает получение прочного и стойкого покрытия для зубных протезов, обладающего способностью препятствовать росту и развитию микроорганизмов, возникновению зубного налета в виде биопленки. 2 пр.
Наверх