Способ получения фракции фенольных веществ из чаги


 


Владельцы патента RU 2530637:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КНИТУ") (RU)

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных фенольных соединений из чаги. Способ получения фракции фенольных веществ из чаги включает измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе, отделение органического экстракта, при этом перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат, из полученного экстракта растворитель удаляют, при определенных условиях. Способ позволяет эффективно извлечь из чаги фракцию фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, фенолы простого строения, которые обладают выраженной биологической активностью. 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных фенольных веществ из чаги.

Известны способы выделения фенольных веществ из гриба чаги, включающие экстракцию измельченного гриба органическими растворителями: этиловым спиртом (Zheng Wei-Fa // Mycosystema. - 2008. - V.27. - P.575-581), метанолом (Yu Jin Kim // J. Korean Soc. Appl. Biol. Chem. - 2011. - V.54. - P.287-294), гексаном (Kahlos K. // Planta Medica. - 1984. - №50. - P.197-198). В экстрактах идентифицированы соединения фенольной природы: аналоги гиспидина, флавоноиды (апегинин, нарингенин, морин, мирицетин, робинетин, кемпферол), фенолкарбоновые кислоты (ксантуреновая, п-кумаровая, β-, γ-резорциловая, галловая, сиреневая, коричная). Эти вещества обладают высокими биологическими и терапевтическими свойствами.

Недостаток данных способов заключается в извлечении малого количества фенольных веществ и сложности (многостадийности) процесса извлечения.

Известен способ выделения фракции фенольных веществ из гриба чаги (W. Mazurkiewicz [and others] // Acta Poloniae Pharmaceutica. - 2010. - V.67, I.4. - P.397-406). Получают водный экстракт гриба, который затем концентрируют и высушивают. Далее проводят гидролиз сухого остатка хлористоводородной кислотой, отделяют осадок 1, оставшийся фильтрат упаривают досуха и получают осадок 2. Осадки 1 и 2 обрабатывают этилацетатом и метанолом, полученные экстракты объединяют и удаляют растворители под вакуумом с получением сухого остатка черного цвета. Разделение веществ сухого остатка проводят с помощью колоночной хроматографии.

Известен способ получения фенольных веществ из гриба чаги, включающий получение этанольных экстрактов чаги, дальнейшее их концентрирование под вакуумом, проведение гель-фильтрации и элюирование метанолом. Получают две фракции темного и желтого цвета, которые объединяют и далее упаривают досуха в потоке азота (Zheng Wei-Fa // Mycosystema. - 2008. - V.27. - P.575-581).

Известен способ выделения фракции фенольных веществ из гриба чаги (Сысоева М.А. Разделение водных извлечений чаги с использованием этилацетата. IV. Состав веществ фенольной и терпеновой природы, отделяемых из водного извлечения чаги этилацетатом / Сысоева М.А. [и др.] // Химия растительного сырья. - 2008. - №4. - С.111-114). Получают водное извлечение из гриба, проводят исчерпывающую экстракцию водных извлечений этилацетатом. Далее этилацетатный экстракт концентрируют, отделяют меланин и проводят разделение экстрактивных веществ по стандартной схеме.

Известен способ выделения фракции фенольных веществ из гриба чаги (Zhao YX et al. // Chinese Herbal Medicines. - 2013. V.5 (1). - P.67-72). Гриб чаги культивируют на агаризованной среде с картофельной декстрозой в течение 7 дней, а затем на качалках в колбах на 500 мл в течение 14 дней. Грибной мицелий фильтруют через бумажный фильтр, промывают дистиллированной водой. 50 мг грибного мицелия заливают 20 мл дистиллированной воды, 7 мл ацетона, 5,5 мг сульфата аммония и проводят экстракцию с применением ультразвука в течение 5 мин. Верхний слой органического экстракта отбирают и доводят до объема 30%-ным этиловым спиртом. Количество экстрактивных фенольных веществ определяли методом Фолина-Чокальтеу, их содержание составило 37,8 мг/г.

Недостатком данных способов является сложность при выделении и анализе фенольных веществ из водных извлечений чаги, заключающаяся в том, что эти биологически активные вещества находятся в коллоидной системе водного извлечения чаги как в свободном, так в связанном с меланином состоянии (Калашникова Е.А. Изучение химического состава и стандартизация сырья чаги и лекарственного препарата «Бефунгин»: автореф. дис. … д-ра. фарм. наук / Е.А. Калашникова. - Пятигорск, 2003. - 22 с.). Кроме того, данные способы характеризуются нерациональным использование сырья, поскольку в водный и спиртовой экстракты чаги переходит около 20±5% веществ гриба. При этом значительная часть биологически активных соединений чаги, обладающих гидрофобными свойствами, остаются в шроте (жоме, остатке сырья). В промышленности шрот в дальнейшем не используется. При этом известно, что 70% фенольных веществ остается в шроте чаги (Юмаева Л.Р. Состав и свойства экстрактов из шрота чаги: автореф. дис. … канд. хим. наук / Л.Р. Юмаева. - Казань, 2009. - 16 с.). Состав фенольных веществ, экстрагируемых из природного сырья и культивированного сырья, существенно отличается.

Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является способ получения спиртового экстракта из чаги (патент РФ №2341277, A61K 36/06, B01D 11/02, 2007). Измельченную чагу экстрагируют водой, от шрота отделяют водный экстракт. Шрот заливают 70%-ным этиловым спиртом и кипятят в течение 1-3 часов. Полученный спиртовый экстракт отделяют.

Недостатком данного способа является извлечение из чаги сложного комплекса соединений, включающего фенольные вещества, углеводы и меланин. Это усложняет методику стандартизации полученных экстрактов, выделения из них индивидуальных биологически активных веществ.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа получения фракции фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты и фенолы простого строения, из чаги.

Поставленная задача достигается способом, в котором измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему этилацетат при массовом соотношении 1:40, кипятят в течение 1 ч, органический экстракт отделяют, растворитель удаляют с получением сухого остатка фракции фенольных веществ.

Технический результат заключается в получении фракции фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты и фенолы простого строения.

Сущность способа заключается в следующем.

Измельченную чагу экстрагируют водой. Водный экстракт отделяют и используют, например для получения меланина. Так же на основе водного экстракта чаги в фармацевтической промышленности получают препарат «Бефунгин». При водной экстракции из сырья в экстракт переходят гидрофильные компоненты, что позволяет органическому растворителю легче проникать внутрь сырья (шрота) и увеличить доступность оставшихся в шроте чаги фенольных (гидрофобных) веществ к их дальнейшему извлечению. Оставшийся после отделения водного экстракта шрот предварительно высушивают при комнатной температуре для удаления остаточной влаги. К навеске высушенного шрота чаги добавляют этилацетат при массовом соотношении 1:40. Данное соотношение является оптимальным для извлечения максимального количества экстрактивных веществ из сырья. Выбор растворителя обоснован его селективностью по отношению к фенольным веществам шрота чаги, в том числе к флавоноидам. Проводят кипячение шрота с органическим растворителем в течение 1 ч. Этого времени достаточно для максимального извлечения экстрактивных веществ из сырья. Дальнейшее кипячения сырья нецелесообразно. Полученный органический экстракт отделяют, растворитель удаляют и получают сухой остаток фракции фенольных веществ.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1

Использовали сырье ООО «КФХ «Кентавр», партия 011209.

Измельченную чагу экстрагировали водой, от шрота отделяли водный экстракт, шрот высушивали при комнатной температуре. 2 г высушенного шрота чаги заливали 80 мл этилацетата, кипятили 1 ч. Экстракт отделяли, растворитель удаляли и получали 0,0131±0,0008 г фенольных веществ. В полученной фракции фенольных веществ показано наличие флавоноидов и фенолов простого строения, количественное содержание которых составило 4,81±0,11 мас.% и 5,92±0,03 мас.% от экстрактивных веществ соответственно.

Пример 2

Аналогичен примеру 1, но для экстракции использовали сырье ИП Гордеев М.В., серия 041010.

Получили 0,0213±0,0014 г фенольных веществ. В полученной фракции фенольных веществ показано наличие флавоноидов и простых фенолов, количественное содержание которых составляет соответственно 6,26±0,13 мас.% и 5,73±0, 07 мас.% от экстрактивных веществ.

Качественный состав фенольных веществ в полученных экстрактах определяли методом тонкослойной хроматографии на пластинах «Sorbfil» с использованием систем растворителей: для разделения фенолов простого строения - №1 (бензол, Хроматография в тонких слоях / под ред. Э. Шталя. - М.: Мир, 1965. - 508 с.), для разделения фенолкарбоновых кислот - №2 (бензол - метанол - уксусная кислота в соотношении 90:16:8, Хроматография в тонких слоях / под ред. Э. Шталя. - М.: Мир, 1965. - 508 с.) и для разделения флавоноидов - №3 (хлороформ - метанол - вода в соотношении 26:14:3, Анисимов М.М. Качественный и количественный анализ флавоноидов травы гречихи посевной / Анисимов М.М. [и др.] // Известия Самарского научного центра РАН. - 2010. - №1(8). - С.2011-2014). Идентификацию веществ проводили сравнением коэффициентов распределения (Rf) с метчиками и данными литературы. Результаты хроматографии представлены в таблице.

Таблица
Качественный состав фракции фенольных веществ, выделенных из чаги
Система растворителей Коэффициент распределения (Rf) Отнесение
№1* 0,80 не идентифицировано
0,70 не идентифицировано
0,08 фенол
0,03 резорцин
0,00 пирокатехин, гидрохинон
№2* 0,84 не идентифицировано
0,79 не идентифицировано
0,75 не идентифицировано
0,70 вератровая кислота
0,60 сиреневая, n-оксибензойная кислота
0,58 феруловая кислота
0,23 галловая кислота
№3** 0,8 кверцетин
* - Хроматография в тонких слоях / под ред. Э. Шталя. - М.: Мир, 1965. - 508 с.
** - Анисимов М.М. Качественный и количественный анализ флавоноидов травы гречихи посевной / Анисимов М.М. [и др.] // Известия Самарского научного центра РАН. - 2010. - №1(8). - С.2011-2014.

Согласно данным, приведенным в таблице, фракция фенольных соединений, выделенная из шрота чаги, содержит ряд биологически активных веществ фенольной природы: фенолкарбоновые кислоты, фенолы простого строения, флавоноиды. Неидентифицированные соединения также можно отнести к фенольным веществам по специфической окраске пятен на хроматограмме.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет извлечь из чаги фракцию фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, фенолы простого строения, обладающие выраженной биологической активностью. Фракция фенольных веществ может быть использована для разработки биологически активных добавок и лекарственных препаратов различной направленности действия. Предлагаемое изобретение может быть использовано в промышленных условиях для комплексной переработки сырья чаги.

Способ получения фракции фенольных веществ из чаги, включающий измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе в течение 1 ч, отделение органического экстракта, отличающийся тем, что перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат при массовом соотношении шрот:этилацетат 1:40, из полученного экстракта растворитель удаляют.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему петролейный эфир, кипятят, полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель с получением сухого остатка фракции липофильных веществ, при определенных условиях.
Изобретение относится к ликероводочной промышленности. Сырье измельчают, настаивают в водно-спиртовом растворе в две стадии при пульсационном пневматическом перемешивании сжатым воздухом.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к применению ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств.

Изобретение относится к области аналитической химии объектов окружающей среды и направлено на разработку средств аналитического контроля параметров экосистем и полиэлементного фонового мониторинга природных вод и водных экосистем.
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению меланина чаги. Способ получения меланина из чаги, включающий добавление к водному экстракту чаги 25% раствора хлористоводородной кислоты, отделение полученного осадка меланина, добавление к осадку петролейного эфира, перемешивание до получения смеси однородной консистенции, полученную смесь замораживают, после размораживания смеси слой органического экстракта удаляют, а из водного слоя отделяют осадок меланина и высушивают, при определенных условиях.Предлагаемый способ позволяет снизить количество зольных веществ в меланине без изменения его биологической активности. 1 табл., 4 пр. .
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения биологически активных компонентов из пырея ползучего. Способ выделения биологически активных компонентов из свежесобранных корней и/или листьев пырея ползучего, включающий предварительное охлаждение сырья, охлаждение минеральной воды, их смешивание и измельчение, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных липофильных соединений на основе лекарственного сырья - гриба чаги.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего гепатопротекторным действием. Способ получения средства, обладающего гепатопротекторным действием, путем экстракции измельченных столбиков с рыльцами кукурузы спиртом этиловым методом многоступенчатого противоточного экстрагирования с законченным циклом в батарее из 5 диффузоров, дополнительно экстрагируют отработанное сырье в 4 и 5 диффузорах используемым экстрагентом, после чего сливают и пропускают через 5 диффузор, выдерживают, далее отжимают отработанное сырье, затем объединенное извлечение отстаивают, очищенное извлечение сгущают под вакуумом, высушивают в вакуум-сушильном шкафу до получения сухого экстракта и измельчают, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу раздельного выделения дубильных веществ и флавоноидов из лекарственного растительного сырья.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к средству для лечения и профилактики сердечно-сосудистых заболеваний. Комплекс биологически активных веществ для лечения и профилактики сердечно-сосудистых заболеваний, выделенный из гонад морских ежей Strongylocentrotus droebachiensis, очищенных от балластных веществ, полученный путем экстракции очищенных гонад раствором 95% этилового спирта при определенных условиях, отделения жидкого спиртового экстракта, высушивания.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему петролейный эфир, кипятят, полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель с получением сухого остатка фракции липофильных веществ, при определенных условиях.

Изобретение относится к области косметологии и представляет собой способ уменьшения объема небольших отложений жира введением нуждающемуся в этом пациенту достаточного количества композиции, содержащей триамцинолон, лидокаин и фенилэфрин с физиологически приемлемой средой.
Группа изобретений касается композиций для ухода за полостью рта, содержащих в качестве антибактериального агента галогенированный дифениловый эфир, и способа солюбилизации галогенированного дифенилового эфира в композиции.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой инъецируемую композицию в виде комбинированного препарата для одновременного, раздельного или последовательного применения для сокращения, уменьшения или избегания возникновения кожных реакций, инициируемых инъекцией, в частности красноты, экхимоза, гематомы, кровотечения, эритемы, отека, некроза, изъязвления, припухлости и/или воспаления, содержащую наполнитель, способный заполнить кожные ткани, или ботулинический токсин, агонист α-адренергических рецепторов.

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к составу грязевому лечебно-профилактическому. Состав грязевой лечебно-профилактический содержит предварительно подготовленные илово-глинистые отложения озера Тамбукан, Витепсол W 35, Витепсол Н 15, полиэтиленгликоль 1500, кремофор RH, а также углекислотные растительные экстракты, выбранные из группы, в которую входят, по меньшей мере, ива белая, облепиха, дуб, календула, солодка, шиповник, шалфей и/или углекислотный экстракт прополиса, взятые в определенном соотношении.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к составу грязевому лечебно-профилактическому. Состав грязевой лечебно-профилактический содержит предварительно подготовленные илово-глинистые отложения озера Тамбукан, полиэтиленгликоль 4000, полиэтиленгликоль 1500, кремофор RH, а также углекислотный экстракт прополиса и/или углекислотный растительный экстракт, выбранный из группы, в которую входят, по меньшей мере, эвкалипт, шиповник, хмель, лавр, ромашка, солодка и дуб, взятые при определенном соотношении компонентов.
Группа изобретений касается композиции для ухода за полостью рта и использования такой композиции для борьбы с неприятным запахом изо рта. Предлагаемая оральная композиция для уменьшения неприятного запаха изо рта, вызванного индолом, содержит L-серин аминокислоту в количестве от 0,3 до 10% масс./масс.

Изобретение относится к области косметологии и представляет собой наружный препарат для кожи, включающий (а) от 0,01 до 5 вес.% 4-изобутилрезорцинола или его соли и (б) от 0,01 до 5 вес.% одного или более соединения, выбранного из L-аскорбиновой кислоты или ее соли и 3-О-этил-L-аскорбиновой кислоты или ее соли, и ингредиенты, которые обычно применяются в наружных препаратах для кожи - остальное.
Изобретение относится к способу консервации водного препарата соединений кальция, который включает следующие стадии: (a) получение водного препарата по меньшей мере одного соединения кальция; (b) добавление к водному препарату стадии a) одного или более источников ионов лития в таком количестве, чтобы общее количество ионов лития в водном препарате составляло от 750 до менее 3000 промилле, вычисленное по отношению к воде в препарате; (c) добавление к водному препарату стадии a) одного или более источников ионов натрия и/или калия в таком количестве, чтобы общее количество ионов натрия и/или калия в водном препарате составляло от 3000 до менее 7500 промилле, вычисленное по отношению к воде в препарате, где стадии (b) и (c) могут быть выполнены одновременно или по отдельности в любом порядке.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к экстракту Олеандра обыкновенного в алоэ. Способ получения экстракта Олеандра обыкновенного (Nerium oleander) в алоэ, включающий перемешивание растительного материала, содержащего листья и стебли растения Олеандра обыкновенного (Nerium oleander), с растительной слизью алоэ с получением экстракционной смеси, кондиционирование указанной экстракционной смеси с получением экстракта Олеандра обыкновенного (Nerium oleander) в алоэ. Композиция сердечных гликозидов и алоэ для лечения патологического состояния кожи, выбранного из поврежденной солнцем кожи, стареющей кожи, акне, возрастных пятен, печеночных пятен, солнечного ожога и герпеса. Фармацевтическая композиция для лечения патологического состояния кожи. Способ лечения патологического состояния кожи. Способ нанесения косметической композиции. Вышеописанный экстракт и средства на его основе являются эффективными. 5 н. и 9 з.п. ф-лы, 7 пр.
Наверх