Способ определения металлов и комплексных соединений металлов



Способ определения металлов и комплексных соединений металлов
Способ определения металлов и комплексных соединений металлов
Способ определения металлов и комплексных соединений металлов
Способ определения металлов и комплексных соединений металлов

 

G01N23/00 - Исследование или анализ материалов радиационными методами, не отнесенными к группе G01N 21/00 или G01N 22/00, например с помощью рентгеновского излучения, нейтронного излучения (G01N 3/00-G01N 17/00 имеют преимущество; измерение силы вообще G01L 1/00; измерение ядерного или рентгеновского излучения G01T; введение объектов или материалов в ядерные реакторы, извлечение их из ядерных реакторов или хранение их после обработки в ядерных реакторах G21C; конструкция или принцип действия рентгеновских аппаратов или схемы для них H05G)

Владельцы патента RU 2531762:

Общество с ограниченной ответственностью "Новые энергетические технологии" (RU)

Изобретение относится к области химического анализа веществ и направлено на обеспечение возможности количественного высокочувствительного определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах, для решения задач биотехнологии и медицины, в фармакологии для определения концентрации металлсодержащих лекарственных препаратов, для экспресс-анализа содержания металлов при экологическом контроле. Указанный результат достигается способом определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах, включающим нанесение комплексного соединения определяемого элемента на эмиттер ионов, воздействие на эмиттер ионов импульсным лазерным излучением и детектирование полученных в результате такого воздействия ионов анализатором, при этом в качестве эмиттера ионов используют твердотельную подложку, длину волны лазерного излучения выбирают из условия его поглощения материалом твердотельной подложки и комплексным соединением определяемого элемента, а плотность энергии лазерного излучения выбирают равной или ниже порогового уровня разрушения поверхности твердотельной подложки. Технический результат - повышение чувствительности способа определения металлов и комплексных соединений металлов. 8 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к области химического анализа веществ и может быть использовано для количественного определения металлов и комплексных соединений металлов в жидких, твердых и газообразных образцах. В частности, заявляемый способ может быть использован в биологии и медицине для анализа биологических тканей и жидкостей, в фармакологии для определения концентрации металлсодержащих лекарственных препаратов, для экспресс-анализа содержания металлов при экологическом контроле, для решения задач биотехнологии, геохимии и элементоорганической химии.

Известен и широко используется способ определения металлов в растворах, основанный на образовании окрашенных комплексных соединений ионов металлов с органическими реагентами и последующем определении образованных комплексных соединений спектрофотометрическими методами анализа, в частности, по изменению оптической плотности раствора или по изменению коэффициента диффузного отражения до и после проведения реакции комплексообразования определяемого элемента с органическим реагентом.

Конкретная реализация данного метода приведена, например, в пат. РФ №2313088, G01N 31/22, опубл. 20.12.2007 г. и в работе: Бургер К. "Органические реагенты в неорганическом анализе", М.: МИР, 1975. - 273 с., с.85.

Недостатками известных спектрометрических методов определения металлов и комплексных соединений металлов являются низкая чувствительность (высокий предел обнаружения), низкая селективность и узкий диапазон измеряемых концентраций элементов. Кроме того, спектрометрические методы не дают информации об изотопном составе металлов и комплексных соединений металлов.

Известен способ анализа материалов с помощью импульсной лазерной спектроскопии, включающий фокусировку лазерного излучения на поверхность исследуемого объекта, создание лазерной плазмы с помощью лазерного импульса, исследование плазмы с помощью спектрального прибора, в котором используют импульс лазера длительностью от 5 до 5000 пс, при этом выбирают плотность мощности излучения, равную или превышающую пороговый уровень пробоя материала. Способ позволяет проводить анализ образцов в спектральном диапазоне регистрирующего устройства - в области от ультрафиолетовой до ближней инфракрасной части спектра (патент РФ №2312325, G01N 21/63, опубл. 10.12.2007 г.).

Способ может быть использован для определения металлов в твердых и жидких образцах, однако малоприменим для определения комплексных соединений металлов вследствие интенсивных процессов фрагментации в лазерной плазме. Недостатком известного способа также является низкая чувствительность, низкая селективность анализа, обусловленная нерезонансным излучением плазмы и трудность определения изотопного состава металлов.

Известен масс-спектрометрический метод определения металлов, основанный на ионизации определяемых элементов в индуктивно связанной плазме с последующим детектированием полученных ионов масс-спектрометром (А.А.Пупышев, В.Т.Суриков. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой: образование ионов. Екатеринбург: УРО РАН, 2006. 276 с.).

Метод обеспечивает более высокую чувствительность анализа по сравнению со спектрофотометрическими методами и методом импульсной лазерной спектроскопии. Кроме того, известный метод позволяет определять изотопный состав элементов. Однако метод неприменим для определения комплексных соединений металлов вследствие разрушения сложных соединений в индуктивно связанной плазме. Недостатками известного метода также являются существенное влияние матричных (нецелевых) компонентов анализируемой пробы на эффективность ионизации определяемых элементов, а также интерференции, обусловленными, в том числе, присутствием в плазме больших количеств ионов аргона, водорода, кислорода и других элементов.

Наиболее близким техническим решением является способ определения металлов и комплексных соединений металлов, основанный на матричной десорбции-ионизации (МАЛДИ). В известном методе в качестве эмиттера ионов используются органические матрицы, хорошо поглощающие лазерное излучение. Комплексные соединения металлов наносят на матрицу, затем воздействуют импульсным лазерным излучением. Длину волны лазерного излучения выбирают из условия его поглощения материалом матрицы, а плотность энергии лазерного излучения выбирают выше порогового уровня разрушения структуры материала матрицы.

Лазерное воздействие приводит к абляции (взрывному испарению) матрицы и комплексного соединения с образованием в газовой фазе положительных и отрицательных ионов матрицы и комплексного соединения, которые затем направляются в масс-анализатор.

Конкретная реализация данного метода приведена, например, в работе Wyatt M.F.; Havard S.; Stein B.K.; Brenton A.G. Analysis of transition-metal acetylacetonate complexes by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry // Rapid Commun. Mass Spectrom. 2008. Vol.22. P.11-18. В качестве эмиттера ионов использована матрица DCTB -(4-трет-бутилфенил)-2-метилпроп-2-энилиден]малонитрил).

Матрицу с нанесенными на нее комплексными соединениями Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), V(III), Cr(III), Mn(III), Fe(III) и Co(III) помещали в ионный источник времяпролетного масс-спектрометра и воздействовали излучением азотного лазера (длина волны лазерного излучения 337 нм). Плотность энергии лазерного излучения выбирали из условия абляции матрицы. По полученным в результате воздействия излучения масс-спектрам определяли состав комплексных соединений, в том числе, и изотопный состав.

Известный способ можно также применять для определения металлов, входящих в состав комплексных соединений металлов. Известный способ обладает следующими недостатками:

- сравнительно низкая чувствительность анализа, обусловленная относительно низкой эффективностью ионизации определяемых комплексных соединений;

- низкая воспроизводимость результатов анализа. Способ позволяет проводить лишь качественный анализ исследуемых образцов. Кроме того, поскольку матрица частично испаряется в результате лазерного воздействия, возможно только однократное нанесение пробы на эмиттер ионов;

- органические матрицы, используемые в способе, неуниверсальны. Каждая из них может быть использована для анализа весьма ограниченного числа классов соединений, и, в частности, для подбора матрицы необходимо знать примерный состав исследуемых образцов;

- интерференциями, обусловленными присутствием в области ионизации больших количеств ионов матрицы и их фрагментов, которые создают интенсивный химический шум в диапазоне масс до примерно 500 а.е.м.

Задачей изобретения является повышение чувствительности и воспроизводимости способа определения металлов и комплексных соединений металлов.

Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности количественного высокочувствительного определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах и расширение функциональных возможностей способа за счет высокой эффективности ионизации, низкого уровня фоновых сигналов и высокой воспроизводимости аналитического сигнала.

Поставленная задача решается в способе определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах, включающем нанесение комплексного соединения определяемого элемента на эмиттер ионов, воздействие на эмиттер ионов импульсным лазерным излучением и детектирование полученных в результате такого воздействия ионов анализатором, при этом в качестве эмиттера ионов используют твердотельную подложку, длину волны лазерного излучения выбирают из условия его поглощения материалом твердотельной подложки и комплексным соединением определяемого элемента, а плотность энергии лазерного излучения выбирают равной или ниже порогового уровня разрушения поверхности твердотельной подложки.

Преимущественно комплексное соединение определяемого элемента получают путем проведения реакции комплексообразования с органическим реагентом, при этом органический реагент выбирают из условия селективной реакции комплексообразования определяемого элемента.

Целесообразно реакцию комплексообразования определяемого элемента с органическим реагентом вести на поверхности твердотельной подложки.

Целесообразно твердотельную подложку выполнять из полупроводникового материала или из нанокристаллического материала.

Обычно в качестве материала твердотельной подложки используют оксиды переходных металлов, или кремний, или германий.

В качестве анализатора преимущественно используют масс-спектрометр или спектрометр ионной подвижности, а воздействие лазерным излучением на твердотельную подложку с нанесенным на нее продуктом реакции комплексообразования осуществляют при атмосферном давлении.

В основе заявленного способа лежит процесс ионизации определяемого соединения с последующей регистрацией полученных ионов. Физико-химическая сущность способа заключается в следующем. При поглощении кванта излучения молекула комплексного соединения металла, адсорбированная на поверхности твердотельной подложки - эмиттере ионов, переходит из основного в возбужденное состояние. Если энергетический уровень возбужденного состояния соответствует разрешенному электронному состоянию в материале подложки (например, лежит выше дна зоны проводимости полупроводника при использовании полупроводниковой твердотельной подложки), то происходит эффективный перенос электрона от возбужденной молекулы аналита в материал эмиттера ионов. В рамках заявляемого способа может быть реализован также и процесс переноса электрона с твердотельного материала в возбужденную молекулу определяемого соединения. В результате таких процессов на поверхности образуются молекулярные ионы комплексного соединения. Если, кроме того, реализуется условие поглощения лазерного излучения материалом подложки, то воздействие излучением приводит к нагреву поверхности твердотельной подложки, и, следовательно, к десорбции образующихся на ее поверхности молекулярных ионов, которые могут быть зарегистрированы масс-анализатором.

Способ иллюстрируется приведенными ниже примерами и фигурами.

На Фиг.1 приведен масс-спектр, полученный при определении хлорофилла в растительной массе.

На Фиг.2 приведен масс-спектр комплекса железа с ортофенантролином, полученный при определении железа в речной воде.

На Фиг.3 приведен масс-спектр, полученный после проведения реакции комплексообразования рения с 3-трет-бутил-2-меркапто-6-метил-фенолом на поверхности пористого кремния.

На Фиг.4 приведен масс-спектр комплексов рения и осмия с 8-меркаптохиналином.

Пример 1. Определение хлорофилла в растительной массе.

Хлорофилл представляет собой комплексное соединение Mg с производными тетрапиролла. Сухую растительную массу измельчают и заливают смесью н-гексана:метанола:бензола с соотношением 9:3:1. Через 30 минут отфильтровывают органическую фракцию и трижды промывают дистиллированной водой. Полученный раствор наносят на твердотельную подложку, выполненную из нанокристаллического кремния. После испарения растворителя подложку помещают в ионный источник времяпролетного масс-спектрометра. На поверхность твердотельной подложки с помощью линзы фокусируется лазерный пучок Nd: YAG лазера с длиной волны 355 нм (третья гармоника) и плотностью энергии 25 мДж/см2. Энергия лазерного импульса контролируется измерителем на основе фотодиода ФД-7, а распределение интенсивности лазерного излучения по поверхности подложки определяется с использованием ПЗС-матрицы типа GENTEC WinCamD. По полученным данным находят плотность энергии лазерного излучения как отношение энергии лазерного импульса к площади пятна лазерного излучения. Выбранная длина волны лазерного излучения соответствует условию его поглощения хлорофиллом и нанокристаллическим кремнием. При этом, выбранная плотность энергии лазерного излучения ниже порогового уровня разрушения кремния (превышение порогового уровня можно легко определить по появлению в масс-спектрах пиков ионов кремния и кремнийсодержащих ионов). Дополнительные измерения показали, что пороговый уровень разрушения нанокристаллического кремния в условиях эксперимента составляет примерно 40 мДж/см2.

Для регистрации ионов используется положительная ионизационная мода. В результате получается масс-спектр, приведенный на фиг.1, который содержит пики молекулярных ионов хлорофилла A с молекулярной массой 892 а.е.м., а также феофетина с молекулярной массой 870 а.е.м. Кроме того, в масс-спектре регистрируются фрагментные пики хлорофилла A с отношениями массы к заряду m/z 628 и m/z 614.

Точное значение отношений m/z позволяет определить состав комплексного соединения, а площадь под пиком - его содержание в пробе. Отличительными особенностями всех масс-спектров, полученных при использовании заявляемого способа, являются малая величина фонового сигнала.

Пример 2. Определение железа в природных водах.

К отфильтрованному образцу речной воды добавляют 10%-ный солянокислый раствор гидроксиламина, ацетатный буферный раствор уксуснокислого аммония и раствор ортофенантролина в воде с концентрацией 1 г/л. Затем раствор перемешивают и оставляют на 15 мин. На твердотельную подложку, выполненную из германия, наносят полученный раствор. Подложку помещают перед заборным устройством масс-анализатора при атмосферном давлении. После испарения растворителя на подложку воздействуют излучением азотного лазера (длина волны лазерного излучения 337 нм, плотность энергии лазерного излучения 30 мДж/см2). Регистрацию ионов проводят в положительной ионизационной моде. В результате получают масс-спектр, приведенный на фиг.2. Масс-спектр содержит пики ионов комплекса железа состава [FeL2Cl]+, [FeLCl]+, где L - ортофенантро-лин. Сумма площадей под пиками пропорциональна содержанию железа в анализируемой пробе. Коэффициент пропорциональности определяют из градуировочного графика.

Пример 3. Определение рения путем проведения предварительной реакции его комплексообразования на поверхности эмиттера ионов.

На поверхность пористого кремния наносят раствор органического реагента 3-трет-бутил-2-меркапто-6-метил-фенола в хлороформе. Подложку пористого кремния помещают в термостатированный шкаф и выдерживают при температуре 50°C в течение 5 минут в атмосфере азота. Затем на эту поверхность при комнатной температуре наносят анализируемый водный раствор, содержащий рений (VII) и соли щелочных и щелочноземельных металлов. Через 30 минут подложку помещают в ионный источник времяпролетного масс-спектрометра. На поверхность твердотельной подложки с помощью линзы фокусируется лазерный пучок Nd:YAG лазера с длиной волны 355 нм (третья гармоника) и плотностью энергии 20 мДж/см2. Регистрацию ионов проводят в отрицательной ионизационной моде. В результате получают масс-спектр, приведенный на фиг.3. Масс-спектр содержит три основные группы пиков. В первой группе наибольшую интенсивность имеет пик с m/z 769, и эта группа пиков соответствует молекулярным ионам комплекса рения состава [Re(C6H2C(CH3)3CH3SO)3]-. Вторая группа представлена основным пиком с m/z 195 и соответствует депротонированным молекулам органического реагента состава [C6H2C(CH3)3CH3SHO]-, которые остались на поверхности после проведения реакции комплексообразования. Третья группа представлена основным пиком с m/z 389 и соответствует ионам депротонированных молекул состава [C6H3C(CH3)3OHS-SC6H3C(CH3)3O]-, которые образовались в результате димеризации молекул органического реагента.

Селективность реакции комплексообразования подтверждается тем, что в масс-спектрах отсутствуют пики щелочных и щелочноземельных ионов, а также их комплексных соединений.

Пример 4. Определение различных металлов в одной пробе.

К водному раствору, содержащему осмий (IV) и рений (VI), прибавляют раствор 8-меркаптохиналина в концентрированной соляной кислоте. Раствор нагревают на водяной бане 3 мин, охлаждают и, меняя величину pH, проводят последовательную экстракцию образовавшихся в результате реакции комплексообразования тиоксината рения и тиоксината осмия в хлороформ. Отобранную хлороформную фракцию используют для дальнейшего определения осмия и рения. С этой целью хлороформный раствор полученных комплексных соединений наносят на подложку из оксида титана TiO2. Подложку помещают в ионный источник масс-анализатора типа MALDI LTQ Orbitrap XL system. На подложку воздействуют излучением азотного лазера (длина волны лазерного излучения 337 нм, плотность энергии лазерного излучения 30 мДж/см2). Регистрацию ионов проводят в положительной ионизационной моде. В результате получают масс-спектр, приведенный на фиг.3. В масс-спектре регистрируются 2 группы изотопных пиков. Первая группа соответствует молекулярным ионам состава (ReOL2)+, где L: 8-меркаптохинолин-H, а вторая группа - молекулярным ионам состава (OsL3)+.

Поскольку состав молекулярных ионов различен, то различны и значения m/z, что позволяет отличать друг от друга изотопы разных элементов с одинаковой атомной массой. Этот факт может быть использован для решения задач геохронологии - определение возраста анализируемых образцов по соотношению изотопов элементов.

Пример 5. Сравнение с прототипом.

Для сравнения заявляемого способа и прототипа один и тот же объем раствора тиоксината рения в хлороформе нанесли на подложку из оксида титана TiO2 и на матрицу DCTB. Детектирование ионов в обоих случаях проводили с использованием масс-анализатора типа MALDI LTQ Orbitrap XL system, оборудованного азотным лазером (длина волны лазерного излучения 337 нм, длительность лазерного импульса 3 нс) и устройством сканирования поверхности лазерным лучом. Плотность энергии лазерного излучения в экспериментах по заявляемому способу составляла 30 мДж/см2, а в экспериментах по способу прототипа - 45 мДж/см2, что превышало порог абляции матрицы DCTB. Результаты анализа показали, что при определении комплекса рения по заявляемому способу отношение сигнал/шум в 15 раз выше. При этом предел обнаружения тиоксината рения по заявляемому способу составляет 0.2 пг аналита, нанесенного на эмиттер ионов, в то время как предел обнаружения тиоксината рения по способу прототипа примерно равен 3 пг аналита, нанесенного на матрицу.

Для сравнения воспроизводимости эксперимент повторили 5 раз. Относительное стандартное отклонение аналитического сигнала при проведении анализа по заявляемому способу оказалось в 9,5 раз ниже, чем при проведении анализа по способу прототипа.

Таким образом, при использовании заявляемого способа достигается более высокая чувствительность и воспроизводимость результатов анализа по сравнению с прототипом.

1. Способ определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах, включающий нанесение комплексного соединения определяемого элемента на эмиттер ионов, воздействие на эмиттер ионов импульсным лазерным излучением и детектирование полученных в результате такого воздействия ионов анализатором, отличающийся тем, что в качестве эмиттера ионов используют твердотельную подложку, длину волны лазерного излучения выбирают из условия его поглощения материалом твердотельной подложки и комплексным соединением определяемого элемента, а плотность энергии лазерного излучения выбирают равной или ниже порогового уровня разрушения поверхности твердотельной подложки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что комплексное соединение определяемого элемента получают путем проведения реакции комплексообразования с органическим реагентом.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что органический реагент выбирают из условия селективной реакции комплексообразования определяемого элемента.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что реакцию комплексообразования определяемого элемента с органическим реагентом ведут на поверхности твердотельной подложки.

5. Способ по любому из пп.1 или 4, отличающийся тем, что твердотельная подложка выполнена из полупроводникового материала.

6. Способ по любому из пп.1 или 4, отличающийся тем, что твердотельная подложка выполнена из нанокристаллического материала.

7. Способ по любому из пп.1 или 4, отличающийся тем, что в качестве материала твердотельной подложки используют оксиды переходных металлов, или кремний, или германий.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве анализатора используют масс-спектрометр или спектрометр ионной подвижности.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействие лазерным излучением на твердотельную подложку с нанесенным на нее комплексным соединением определяемого элемента осуществляют при атмосферном давлении.



 

Похожие патенты:

Использование: для анализа многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что анализатор многофазной жидкости содержит импульсный источник быстрых нейтронов и источник электромагнитного излучения, гамма спектрометр, детектор гамма лучей и сцинтиллятор, расположенный диаметрально источнику электромагнитного излучения на противоположной стороне трубопровода, при этом импульсный источник быстрых нейтронов является одновременно и импульсным источником электромагнитного излучения, дополнительно содержащим мониторный детектор быстрых нейтронов и мониторный детектор электромагнитного излучения, гамма спектрометр дополнительно содержит коллиматор гамма лучей и расположен рядом с импульсным источником быстрых нейтронов и электромагнитного излучения, детектор гамма лучей расположен на одной стороне трубопровода с импульсным источником быстрых нейтронов и электромагнитного излучения на заданном расстоянии от импульсного источника быстрых нейтронов и электромагнитного излучения по направлению течения многофазной жидкости, детектор быстрых нейтронов, расположен диаметрально импульсному источнику быстрых нейтронов и электромагнитного излучения на противоположной стороне трубопровода, детектор тепловых и эпитепловых нейтронов расположены от импульсного источника быстрых нейтронов и электромагнитного излучения на расстоянии, равном длине замедления быстрых нейтронов в многофазной жидкости, а гамма спектрометр, мониторный детектор электромагнитного излучения и сцинтиллятор выполнены с возможностью измерения спектра импульсного электромагнитного излучения.

Предлагаемое изобретение относится к области измерительной техники, предназначено для измерения электрического заряда движущихся частиц минералов и предназначено, в частности, для обнаружения алмазов в алмазосодержащих смесях минералов, для их последующего извлечения с помощью исполнительного механизма.

Использование: для определения фазового состава бейнитных сталей. Сущность изобретения заключается в том, что получают рентгенодифракционный спектр, проводят качественный фазовый анализ и количественно определяют содержание фаз методом Ритвельда с учетом фактора сходимости GOF, при этом в качестве пробы выбирают бейнитную сталь в виде металлографического шлифа, на дифрактограмме выделяют рефлексы, принадлежащие альфа-фазе и разделяют их на компоненты - пики феррита и бейнитного феррита, задают степень тетрагональности решетки бейнитного феррита, рассчитывают и корректируют количественный и качественный фазовый состав.

Использование: для определения содержания индия в касситерите. Сущность изобретения заключается в том, что для определения содержания примеси индия в касситерите используют метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с лазерной абляцией (LA-ICP-MS), при этом анализируют мономинеральные зерна касситерита, не содержащие микровключений других In-содержащих минералов, и устанавливают концентрацию индия по менее распространенному изотопу 113In.

Термогравиметрическая установка предназначена для определения кислородной нестехиометрии в твердых оксидных материалах по изменению их массы в зависимости от температуры и парциального давления кислорода газовой атмосферы.

Использование: для досмотра людей с использованием рентгеновского излучения. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют двустороннее сканирование досматриваемого человека тонкими пучками рентгеновского излучения из двух, размещенных по разные стороны досматриваемого человека, источников рентгеновского излучения путем вертикальной развертки за счет их линейного вертикального перемещения посредством снабженных электроприводом кареток и горизонтальной развертки посредством коллиматоров и регистрацию обратно рассеянного рентгеновского излучения посредством установленного на каждой из кареток приемного детектора для формирования растровых изображений досматриваемого человека за один цикл сканирования, при этом линейное вертикальное перемещение обоих источников рентгеновского излучения осуществляют одновременно и асинхронно с задержкой начала сканирования одного относительно другого, а рассеянное рентгеновское излучение, прошедшее от противоположного источника рентгеновского излучения, поглощают посредством защитных экранов на каждом из приемных детекторов.

Изобретение относится к неразрушающим способам контроля и может быть использовано для оценки технического состояния деталей авиационной техники. Способ включает снятие с детали рентгенограммы, по которой определяют остаточные напряжения сжатия, определение управляющего критерия и сравнение его с предельным значением.

Использование: для контроля процесса накопления осадка при разделении суспензий, полученных при растворении отработавшего ядерного топлива, в центрифугах. Сущность: заключается в том, что измеряют изменение интенсивности гамма-излучения от осадка, удельная активность которого отличается от удельной активности жидкой фазы разделяемой суспензии.

Использование: для нейтронной радиографии. Сущность: заключается в том, что информацию о структуре и вещественном составе просвечиваемого объекта получают путем обработки данных по ослаблению первичного пучка, по соотношению и количеству нейтронов, рассеянных вперед и назад, а также по спектру гамма-излучения, возникающего в объекте.

Использование: для управления временной структурой пучка рентгеновского излучения. Сущность заключается в том, что высокочастотный акустооптический модулятор рентгеновского излучения состоит из пьезоэлектрической подложки со сформированным на ней преобразователем высокочастотного электрического сигнала в ультразвуковую волну, закрепленной на держателе, обеспечивающем крепление всего устройства, по месту использования, и снабженном контактными площадками для подключения источника высокочастотного электрического сигнала, при этом имеется второй преобразователь высокочастотного электрического сигнала в ультразвуковую волну, причем преобразователи сформированы так, что ультразвуковые волны могут быть запущены во встречных направлениях и расположены на расстоянии, обеспечивающем достижение максимальной амплитуды ультразвуковой волны в промежутке между преобразователями, а пьезоэлектрическая подложка выполнена из материала, обеспечивающего максимальную эффективность Брэгговской дифракции рентгеновского излучения и обладающего термостабильностью акустических свойств, обеспечивающей постоянное значение скорости распространения акустических волн в материале при повышении температуры кристалла, вызываемого поглощением рентгеновского излучения, а также радиационной стойкостью и имеет площадь не менее 1 см2.

Использование: для диагностики реальной структуры кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования кристалла, при этом в случае присутствия на электронно-микроскопическом изображении исследуемого нанотонкого кристалла картин изгибных экстинкционных контуров проводят анализ симметрии картин контуров и при выявлении элементов симметрии, отличных от тождественного преобразования, по результатам микродифракционного исследования диагностируют реальную структуру одного из симметрично равных участков нанотонкого кристалла, а затем диагностируют реальную структуру другого как симметрично равную реальной структуре исследованного участка, после чего диагностируют реальную структуру нанотонкого кристалла в целом. Технический результат: обеспечение возможности повышения экспрессности диагностики реальной структуры нанотонких кристаллов. 7 ил., 5 табл.

Использование: для формирования протонных изображений. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют формирование протонного пучка, пропускание его через объект исследования, пропускание прошедшего излучения через магнитную оптику, состоящую из квадрупольных линз, схему размещения которых подбирают предварительно с помощью метода, основанного на решении задачи минимизации функции множества переменных, используя соответствующую оптимизационную программу, в качестве информативных параметров в которой используют энергию протонного пучка, коэффициент увеличения магнитной оптики, диапазон изменения перемещений квадрупольных линз вдоль оптической оси и диапазон изменения градиентов магнитного поля в квадрупольных линзах, последующее формирование в плоскости регистрации изображения и его регистрацию, при этом в процессе формирования протонного пучка ускорение протонов осуществляют до энергии не менее 20 ГэВ, при этом к информативным параметрам добавляют разброс энергии протонов после прохождения объекта исследования, коэффициент коррекции хроматической аберрации, который определяют из условия получения безаберрационного пятна фокусировки пучка протонов в плоскости регистрации и общее расстояние от объекта исследования до плоскости регистрации. Технический результат: повышение точности передачи изображения за счет снижения хроматических аберраций, расширение функциональных возможностей способа за счет расширения диапазона массовых толщин исследуемых объектов. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области нефтедобывающей промышленности и может быть использовано при определении коллекторских свойств трещиноватых образцов породы. Сущность: определяют максимальную влажность образца спороды. Способ состоит в том, что в камеру реторты помещают металлический имитатор объемом, равным объему образца породы, камеру прогревают до температуры 140-150°С и определяют исходную влажность в реторте с0, определяют калибровочную зависимость реторты и постоянный коэффициент α, универсальный для используемой реторты, выпаривают воду из образца породы при температуре 140-150°С в закрытой реторте. Водонасыщенность образца породы рассчитывается по выражению: S в = ( с п о р о д ы − с 0 ) ( V 0 − V о б р ) α V п о р ,           ( 1 ) где Sв - водонасыщенность образца породы; спороды - измеренная максимальная влажность образца породы; с0 - влажность в реторте без образца породы, определяемая непосредственно перед экспериментом при температуре выпаривания 140-150°С; V0 - объем реторты с подводящими соединениями; Vобр - объем образца горной породы; α - постоянный коэффициент, универсальный для используемой реторты; Vпор - объем пор образца. Техническим результатом является увеличение точности и достоверности определения водонасыщенности образцов породы с низкой пористостью. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Использование: для формирования фазово-контрастных изображений. Сущность изобретения заключается в том, что при формировании фазово-контрастных изображений объекта выполняют следующие этапы: формируют основанное на поглощении изображение объекта, расположенного между источником (S) пучка рентгеновских лучей и детектором (D), указывают интересующую область (ROI) в основанном на поглощении изображении, причем интересующая область имеет ширину и положение, перемещают систему решеток между источником (S) и детектором (D), покрывая интересующую область, адаптируют поле зрения пучка рентгеновских лучей к интересующей области, генерируют сигналы посредством детектора (D) для обнаружения пучка рентгеновских лучей, при этом часть объекта (O) находится вместе с системой решеток в пределах пучка рентгеновских лучей между источником (S) пучка рентгеновских лучей и детектором, получают передаваемые данные с различных углов проекции, выполняют локальную обработку сигналов из детектора (D), и формируют изображение на основе обработанных сигналов. Технический результат: обеспечение возможности сканирования контролируемого объекта с меньшей интенсивностью по сравнению с традиционным сканированием на основе поглощения. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для определения канцерогенности вещества. Сущность изобретения заключается в том, что исследуемое вещество в твердом или жидком состоянии помещают в позитронно аннигиляционный временной спектрометр быстро-быстрых задержанных совпадений, измеряют его аннигиляционный спектр, обрабатывая который с помощью компьютера, находят значение долгоживущей временной компоненты (τ3) Ps, и если оно менее 1,005±0,005 нс, то делают вывод о наличии канцерогенных свойств у вещества, а если оно более 1,005±0,005 нс, то делают вывод об отсутствии канцерогенных свойств у вещества. Технический результат: обеспечение высокой скорости процедуры получения заключения о наличии или отсутствии канцерогенности вещества. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Использование: для сепарации алмазосодержащих материалов. Сущность изобретения заключается в том, что последовательно пропускают зерна материала перед источником первичного рентгеновского излучения, возбуждают в зерне материала вторичное рентгеновское излучение, регистрируют вторичное рентгеновское излучение и разделяют зерна материала относительно заданного порогового значения критерия разделения, при этом зерна материала облучают в узкоколлимированном пучке рентгеновского излучения, позволяющем снизить уровень фона, детектором рентгеновского излучения проводят одновременную регистрацию флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения нескольких элементов и рассеянного от зерна материала рентгеновского излучения, одновременно усиливая возбуждение линий анализируемых ХРИ выбором материала анода рентгеновской трубки и материала коллиматора и специальных фильтров первичного излучения, выделяя полезный минерал по критерию разделения с использованием двухполярной логики И, ИЛИ, где в качестве критерия разделения используют отношение интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения элементов к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения источника и к интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения материала анода рентгеновской трубки. Технический результат: улучшение селективности и чувствительности процесса сепарации алмазосодержащих материалов. 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл.
Использование: для контроля технологического процесса кучного выщелачивания урановых руд. Сущность изобретения заключается в том, что определяют количество руды и среднюю массовую долю урана, заложенной в штабель руды для выщелачивания, и сравнивают с количеством урана, извлекаемым в процессе выщелачивания на выходе из штабеля, а в лабораторных условиях моделируют технологический процесс выщелачивания с оценкой ожидаемой скорости фильтрации растворов и степени извлечения урана, при этом в штабель рудной массы укладывают горизонтально трубы-скважины диаметром, обеспечивающим перемещение по ним скважинного каротажного прибора для одновременной регистрации потока мгновенных нейтронов деления, потока рассеянных тепловых нейтронов от импульсного нейтронного источника и интенсивность естественного гамма-излучения, а для получения информации по вертикали штабеля устанавливают вертикальные трубы-скважины такого же диаметра и при этом во всех скважинах не должен скапливаться выщелачивающий раствор, что будет упрощать интерпретацию результатов каротажа. Технический результат: повышение достоверности результатов контроля кучного выщелачивания урановых руд. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для оценки фактического состояния и остаточного ресурса эксплуатации трубных изделий энергетического оборудования. Сущность заключается в том, что из трубы, проработавшей в энергетическом оборудовании, подготавливают один образец, а также два эталона из трубы, не бывшей в эксплуатации. По относительным изменениям параметра элементарной ячейки в образце, отработавшем в ресурсе в котле, определяют скорость и продолжительность первого участка неустановившейся ползучести на кривой, аналогичной классической кривой ползучести. Первый эталон подвергается испытаниям методом термоциклирования и определяется максимально возможное относительное изменение параметра элементарной кристаллической решетки при термических нагрузках. Второй эталон подвергается «холодному» циклическому деформированию, и определяется максимально возможное относительное изменение параметра элементарной кристаллической решетки от внешних давлений. Путем суммирования результатов термоциклирования и «холодного» циклического деформирования устанавливается максимальное относительное изменение параметра элементарной кристаллической решетки на участке ускоренной ползучести, достигаемое при исчерпании изделием ресурса работоспособности за время, рассчитываемое на основании фундаментального кристаллохимического критерия В.М. Гольдшмидта, равного 15% и выбранного за ресурс пластичности матрицы. Ресурсы изделия определяются на основе экспериментальной зависимости изменения параметра элементарной кристаллической ячейки от времени, аналогичной классической кривой ползучести. Технический результат: повышение точности определения остаточного ресурса трубных изделий энергетического оборудования. 1 табл., 6 ил.
Изобретение относится к области радиационной дефектоскопии изделий, основанной на просвечивании изделий гамма-излучением и регистрации излучения, прошедшего через изделие. Способ гамма-сцинтилляционного контроля основан на просвечивании изделия гамма-излучением, регистрации прошедшего свод изделия излучения приемным детектором в составе сцинтилляционного кристалла и фотоумножителя, логарифмирования сигнала, аналого-цифрового его преобразования, при этом для выявления небольших (1-2%), но быстрых (1-2 с) сигналов на фоне больших (500 и более раз), но медленных изменений сигнала, цифровой сигнал направляют в 2 блока цифровой фильтрации, обеспечивающей диапазон постоянных времени усреднения ориентировочно от 0,1 до 10 с, с выхода которых сигналы с большой постоянной времени усреднения вычитают из сигналов с выхода цифрового блока с малой постоянной времени усреднения, после чего результирующий сигнал выводят на экран монитора или распечатывают на принтере. Технический результат - повышение качества и надежности выявления небольших дефектов в просвечиваемых изделиях различных типоразмеров на фоне больших изменений толщины.

Группа изобретений относится к области аналитических исследований и может быть использована в нефтехимической промышленности для качественного и количественного обнаружения полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений в нефтепродуктах. Химически модифицированный планарный оптический сенсор содержит последовательно расположенные подложку на основе диэлектрического химически инертного материала, наноструктурированное покрытие толщиной 1-10 мкм на основе наночастиц благородных металлов, размеры которых составляют 20-90 нм, и прозрачную микропористую пленку хитозана, химически модифицированную π-акцепторным соединением, способным распознавать анализируемое вещество и химически связываться с ним путем формирования комплекса с переносом заряда. Также представлены способ получения указанного оптического сенсора и способ анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений с использованием данного сенсора. Достигается повышение чувствительности, селективности и экспрессности анализа. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 табл.
Наверх