Керамический материал с низкой температурой спекания на основе кубического диоксида циркония
Владельцы патента RU 2570694:
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) (RU)
Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе кубического диоксида циркония и может быть использовано в качестве износостойких изделий, а также в качестве твёрдого электролита. Керамический материал на основе кубического диоксида циркония, стабилизированного 8 мол.% оксида иттрия, содержит добавку силиката натрия в количестве 2-5 мас.%. Технический результат изобретения - получение материала повышенной прочности, спекающегося до плотного состояния при низкой температуре 1130-1150°C. Полученный материал характеризуется однородной структурой с открытой пористостью менее 1%, размером кристаллов 80-120 нм и высокими механическими характеристиками: прочностью при изгибе не менее 300 МПа и трещиностойкостью не менее 6,0 МПа∗м1/2. 1 пр., 1 табл.
Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе диоксида циркония. Плотные прочные керамические материалы на основе кубического диоксида циркония обладают высокой термостойкостью, что позволяет их использовать в качестве износостойких изделий, режущего инструмента, керамических подшипников. Кроме того, материалы на основе кубического диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, находят широкое применение в качестве твердого электролита вследствие хорошей ионной проводимости по кислороду.
Известен керамический материал на основе кубического диоксида циркония, стабилизированного 8 мол.% оксида иттрия (8Y-FSZ) [М. Gaudon, E. Djurado, and N.М. Menzler, "Morphology and Sintering Behavior of Yttria Stabilized Zirconia (8-YSZ) Powders Synthesized by Spray Pyrolysis," Ceram. Int., 30 [8] 2295-303 (2004)]. Материал характеризуется нанокристаллической структурой с размером кристаллов 50-200 нм и относительной плотностью 97%. Недостатком данного материала является высокая температура спекания 1400°C и использование дорогостоящего оборудования для получения порошков для синтеза керамики на основе диоксида циркония.
Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту является керамический материал 8-YSZ [Abhijit G., Ashok K., Suri, Boddapati Т., Rao and Tallapragada R., Ramamohan Low-Temperature Sintering and Mechanical Property Evaluation of Nanocrystalline 8 moл.% Yttria Fully Stabilized Zirconia] с температурой спекания 1150-1400°C. Низкая температура спекания является следствием использования нанодисперсных порошков с размером около 22 нм, получаемых методом химического осаждения. Недостатком данного материала является его низкая трещиностойкость 5,3 МПа∗м1/2, что является следствием неоднородной микроструктуры (размеры кристаллов 150-220 нм) и достаточно низкой относительной плотности - около 95%.
Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в создании плотного материала на основе кубического диоксида циркония с низкой температурой спекания.
Техническим результатом изобретения является получение плотной керамики (открытая пористость менее 1%) на основе кубического диоксида циркония с низкой температурой спекания, характеризующиеся повышенными механическими свойствами: прочность при изгибе не менее 300 МПа и трещиностойкость не менее 6,0 МПа∗м½.
Технический результат достигается тем, что керамический материал с низкой температурой спекания на основе кубического диоксида циркония (содержание оксида иттрия 8 мол. %) дополнительно содержит добавку при следующих соотношениях компонентов в материале, масс. %: кубический диоксид циркония - 95-98 и силикат натрия в количестве 2-5 масс., полученный материал характеризуется прочностью при изгибе не менее 300 МПа, трещиностойкостью не менее 6,0 МПа∗м1/2, равномерной однородной структурой с размером кристаллов 80-120 нм и открытой пористостью менее 1%.
Керамический материал указанного состава неизвестен.
При спекании добавка (силикат натрия, температура плавления около 1070-1120°C) образует низкотемпературный расплав, что способствует спеканию композиционного материала по жидкофазному механизму. В результате спекание до плотного состояния (открытой пористостью менее 1%) становится возможным при низких температурах 1130-1150°C, что позволяет получить высокие механические свойства (прочность при изгибе более 300 МПа, трещиностойкость не менее 6 МПа∗м1/2). При температурах спекания более 1150°C происходит рост кристаллов, что приводит к снижению прочности. При температурах ниже 1130°C падение прочности происходит вследствие увеличения пористости. При использовании добавки менее 2 масс. % материал имеет высокую открытую пористость, что приводит к снижению прочности материала. При использовании добавки более 5 масс. % в материале при спекании образуется большое количество жидкой фазы, которая после охлаждения застывает в виде аморфной непрочной стеклофазы, что приводит к снижению прочности и трещиностойкости керамики.
Пример. Керамику получали из нанодисперсных порошков с удельной поверхностью более 100 м2/г. Высокодисперсные порошки синтезировали методом осаждения раствора оксихлорида циркония с добавлением органического растворимого полимера. Стабилизирующую добавку вводили в виде растворимой соли хлорида иттрия из расчета получения 8 мол. % по отношению к синтезируемому диоксиду циркония. Прокаливали порошки при температуре 600°C до полного удаления побочных продуктов синтеза. Затем в порошки вводили силикат натрия в количестве 5 масс. %. После прессования порошков полученные образцы спекали при температуре 1150°C. В результате получали керамический материал, состоящий из 100% кубической фазы. Материал характеризовался однородной мелкокристаллической структурой с размером кристаллов 80-120 нм, открытой пористостью менее 1,0%, прочностью при изгибе 300 МПа и трещиностойкостью 6,0 МПа∗м1/2.
Были изготовлены образцы керамики, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом.
Полученные результаты сведены в таблицу.
Керамический материал с низкой температурой спекания на основе кубического диоксида циркония c содержанием оксида иттрия 8 мол.% дополнительно содержит добавку силиката натрия при следующих соотношениях компонентов в материале, мас.%:
кубический диоксид циркония - 95-98 и силикат натрия в количестве 2-5, полученный материал характеризуется прочностью при изгибе не менее 300 МПа, трещиностойкостью не менее 6,0 МПа*м1/2, равномерной однородной структурой с размером кристаллов 80-120 нм и открытой пористостью менее 1%.
