Способ получения хлорида калия


 


Владельцы патента RU 2552459:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения хлорида калия включает растворение исходного сырья в горячем щелоке, очистку горячего насыщенного раствора от примесей, кристаллизацию полученной суспензии в регулируемой вакуум-кристаллизационной установке, ее обезвоживание и сушку. При осуществлении кристаллизации суспензию подвергают ультразвуковой обработке в диапазоне частот 10-44 кГц с интенсивностью 0,1-25 Вт/см2. Изобретение позволяет получить мелко- и среднекристаллический продукт с возможностью регулирования среднего размера частиц в диапазоне 0,13-0,72 мм. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к химической технологии получения кристаллического хлорида калия из растворов и может использоваться в химической промышленности для получения кристаллического продукта с заданным размером частиц, регулируемым в диапазоне 0,13-0,79 мм.

Известен способ получения хлорида калия [RU 2315713, опубл. 27.01.2008 г. ], включающий растворение сильвинитовой руды, очистку полученного горячего насыщенного щелока от примесей, кристаллизацию продукта в вакуум-кристаллизационной установке (ВКУ), сгущение, фильтрацию суспензии и обработку неочищенного насыщенного щелока. Осветленный насыщенный щелок перед кристаллизацией продукта обрабатывают горячим насыщенным по хлористому калию раствором, полученным растворением в воде некондиционного флотационного хлористого калия, и получают шламовую суспензию. Шламовую суспензию осветляют, а после осветления ее сгущают и направляют на обработку неосветленного насыщенного щелока.

Недостатком известного способа является загрязнение продукта флотореагентами, блокирующими рост кристаллов и способствующих получению продукта со средним размером частиц не более 0,21 мм.

Наиболее близким к заявленному является способ получения хлорида калия [Заявка на изобретение №98105491, опубл. 27.01.2000 г. ], включающий растворение сильвинита, кристаллизацию целевого продукта из раствора в многоступенчатых регулируемых вакуум-кристаллизационных установках (РВКУ), классификацию твердой фазы, ее промывку, сушку, обеспыливание, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом полученного раствора в процесс. Крупные фракции хлорида калия, выделенные гидроклассификацией суспензии кристаллизата, фильтруют, мелкие направляют во внешний контур аппарата РВКУ. Мелкокристаллический хлорид калия, полученный на стадиях сушки и обеспыливания, подают в виде суспензии при 70-95°C в первый корпус РВКУ, а конденсат с РВКУ - во внешний контур аппарата.

Недостатком данного способа является получение только крупных фракций продукта со средним размером частиц 0,79 мм и невозможность изменения гранулометрического состава кристаллического продукта в необходимом диапазоне.

Технический результат - получение кристаллического хлорида калия с возможностью гибкого регулирования в РВКУ среднего размера частиц в диапазоне 0,13-0,79 мм.

Сущность изобретения заключается в том, что при осуществлении способа получения хлорида калия, включающего растворение исходного сырья в горячем щелоке, очистку горячего насыщенного раствора от примесей, кристаллизацию полученной суспензии, ее обезвоживание и сушку, согласно п. 1 формулы, при осуществлении кристаллизации суспензию подвергают ультразвуковой обработке в диапазоне частот (10-44) кГц с интенсивностью (0,1-25) Вт/см2.

В процессе экспериментов было доказано, что ультразвуковая (УЗ) обработка суспензии в процессе кристаллизации в РВКУ при высокой интенсивности позволяет получать мелкокристаллический хлорид калия (со средним размером кристаллов 0,13-0,29 мм), а при низкой интенсивности - продукт средней крупности (со средним размером кристаллов 0,30-0,72 мм), тем самым гибко регулировать в РВКУ средний размер частиц в диапазоне 0,13-0,79 мм.

Проведение ультразвуковой обработки суспензии на стадии кристаллизации необходимо осуществлять при интенсивности ультразвукового воздействия 0,1-25 Вт/см2. При использовании интенсивности ультразвукового воздействия менее 0,1 Вт/см2 эффективность регулирования размеров частиц хлорида калия низка. При использовании интенсивности ультразвукового воздействия более 25 Вт/см2 получаемый продукт будет содержать повышенное количество пылевидной фракции, что ухудшит потребительские свойства продукта.

Для получения мелкокристаллического продукта ультразвуковую обработку целесообразно проводить с частотой 10-22 кГц и интенсивностью более 10 Вт/см2 непрерывно в течение всего процесса кристаллизации или импульсно.

Снижение частоты усиливает эффективность УЗ обработки для решения задачи получения мелкокристаллического хлорида калия. Но использование частоты меньше 10 кГц приведет к образованию большого количества пылевидной фракции размером менее 0,071 мм и ухудшению потребительских свойств продукта, а также потребует дополнительной переработки пыли в товарный продукт. Повышение частоты УЗ обработки выше 22 кГц нецелесообразно при получении мелкокристаллического продукта, так как эффективность регулирования размеров частиц хлорида калия снижается.

Снижение интенсивности УЗ-обработки ниже 10 Вт/см2 приводит к уменьшению эффективности диспергации частиц хлорида калия.

При получении мелкокристаллического продукта УЗ обработку кристаллизуемой суспензии рекомендуется проводить импульсной обработкой продолжительностью не менее 3-х минут. При этом обеспечивается максимальная эффективность регулирования гранулометрического состава в направлении измельчения продукта. При импульсной обработке продолжительности УЗ воздействия менее 3-х минут в процессе кристаллизации не будет наблюдаться достаточное разрушение агломератов и полученные продукт будет содержать крупнокристаллический хлорид калия.

Для получения кристаллического продукта средней крупности ультразвуковую обработку проводят с частотой 22-44 кГц, с интенсивностью 0,1-10 Вт/см2 импульсами, причем общая продолжительность ультразвуковой обработки составляет не менее 3-х минут. При частоте ультразвука 44 кГц можно проводить непрерывную обработку на всем протяжении процесса кристаллизации.

Использование частоты УЗ обработки ниже 22 кГц приводит к переизмельчению продукта, а использование частоты более 44 кГц сопряжено с усложнением оборудования для генерации ультразвука.

Использование УЗ обработки с интенсивностью менее 0,1 Вт/см2 мало отражается на изменении размеров частиц кристаллов хлорида калия, т.е. неэффективно, а использование УЗ обработки с интенсивностью более 10 Вт/см2 приводит к переизмельчению кристаллов хлорида калия.

При получении кристаллического продукта средней крупности УЗ обработку при использовании частоты 22 кГц необходимо проводить импульсно в течение не менее 3-х минут, что позволит снизить затраты электроэнергии при незначительном снижении ее эффективности. Причем снижение длительности УЗ обработки менее 3 минут приводит к снижению эффективности УЗ обработки, так как не будет обеспечено достаточное разрушение агломератов KCl, а превышение длительности обработки более 9-ти минут мало отражается на эффективности УЗ обработки.

В таблице представлен гранулометрический состав кристаллического хлорида калия при разных режимах обработки (экспериментальные данные).

Экспериментальные данные показывают, что гранулометрический состав кристаллического хлорида калия существенно зависит от УЗ-воздействия. Без такого воздействия средний размер частиц составляет 0,79 мм (№1), что превышает размеры частиц продукта после УЗ обработки. Причем средний размер частиц меняется в широком диапазоне в зависимости от выбранного режима (№№2-13).

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

На первой стадии процесса проводят растворение исходного сырья (руды) в горячем щелоке с получением суспензии в виде насыщенного раствора. Затем суспензию очищают от примесей. Стадию кристаллизации осуществляют на установке регулируемой вакуум-кристаллизации. В процессе кристаллизации проводят УЗ воздействие на суспензию с помощью ультразвукового излучателя, помещенного в нее. Частота и интенсивность УЗ обработки, а также ее продолжительность зависят от необходимости получать заданный размер частиц хлорида калия в нужном процентном соотношении. Затем проводят обезвоживание кристаллизата в центрифугах и сушку, например, в печах «кипящего слоя». Полученный продукт является либо мелкокристаллическим, либо продуктом средней крупности, в зависимости от параметров ультразвуковой обработки, его гранулометрический состав соответствует данным таблицы.

Пример

Исходным сырьем служила сильвинитовая руда Вехнекамского калийного месторождения с содержанием фракции размером менее 1 мм в количестве не более 50% и фракций размером более 5 мм в количестве не более 12%. Температура растворяющего щелока - 114-118°C. Исходное сырье растворяли в горячем щелоке в шнековом аппарте при противоточном движении горячего растворяющего щелока и руды. На центрифугах проводили отделение нерастворимого остатка от насыщенного раствора. Получали осветленный горячий насыщенный раствор (суспензию) с содержанием хлорида калия не менее 19,3% и температурой 95-97°C. Раствор поступал на установку регулируемой семиступенчатой вакуум-кристаллизации фирмы LURGI (Германия). Температура суспензии после 4-го корпуса установки находилась в пределах 54-64°C, а после 7-го - 30-40°C. В процессе кристаллизации суспензию подвергали импульсной ультразвуковой обработке с частотой 22 кГц, интенсивность воздействия составляла 15 Вт/см2, а продолжительность импульса - 1 минута. Общая продолжительность ультразвуковой обработки составила 3 минуты.

Обезвоживание суспензии проводили на центрифуге.

После обезвоживания кристаллизат имел остаточную влажность не более 4%. Сушку и обеспыливание кристаллизата проводили в печах «кипящего слоя». В качестве теплоносителя использовали продукты сжигания природного газа. Пылевидные фракции хлорида калия улавливали в циклонах. Сухой хлорид калия выгружали из печей.

Анализ полученного кристаллического продукта показал, что содержание фракции с размером частиц менее 0,071 мм составил 0,97%, остальное - мелкокристаллические фракции со средним размером частиц 0,27 мм. Фракция с размером от 0,14 до 0,355 мм составила 76,15%.

Проведение процесса по заявленному способу позволяет получать кристаллический хлорид калия с заданным размером частиц в диапазоне 0,13-0,79 мм.

1. Способ получения хлорида калия, включающий растворение исходного сырья в горячем щелоке, очистку горячего насыщенного раствора от примесей, кристаллизацию полученной суспензии в регулируемой вакуум-кристаллизационной установке, ее обезвоживание и сушку, отличающийся тем, что при осуществлении кристаллизации суспензию подвергают ультразвуковой обработке в диапазоне частот 10-44 кГц с интенсивностью 0,1-25 Вт/см2.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения мелкокристаллического продукта ультразвуковую обработку проводят с частотой 10-22 кГц с интенсивностью более 10 Вт/см2 непрерывно в течение всего процесса кристаллизации.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения кристаллического продукта средней крупности ультразвуковую обработку проводят с частотой 22-44 кГц, с интенсивностью 0,1-10 Вт/см2 непрерывно в течение всего процесса кристаллизации или импульсами, причем общая продолжительность импульсной ультразвуковой обработки составляет от 3 до 9 минут.



 

Похожие патенты:
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения хлористого калия сильвинитовую руду растворяют в нагретом оборотном маточном растворе, выделяют галитовый отвал.

Изобретение может быть использовано в производстве хлористого калия. Способ управления процессом растворения сильвинитовых руд включает регулирование подачи руды в зависимости от содержания полезного компонента во входных потоках, измерение температуры во входных потоках, измерение температуры готового раствора, определение содержания хлористого натрия расчетным путем, измерение плотности, температуры и расхода растворяющего раствора, определение в нем содержания хлористого натрия по содержанию полезного компонента, плотности и температуре, расчет подачи руды.

Изобретение относится к области химии. Хлористый калий получают из сильвинитовых руд путем их растворения в нагретом оборотном маточном растворе, осветления слива растворителей - горячего раствора, насыщенного хлористым калием и хлористым натрием, от глинисто-солевого шлама, кристаллизации под вакуумом осветленного раствора и отделения кристаллизата от маточного раствора, нагревания маточного раствора и возврата его на растворение.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения хлористого калия из сильвинитов включает их растворение, кристаллизацию целевого продукта из раствора в многоступенчатых вакуум-кристаллизаторах, выделение кристаллизата, сушку, обеспыливание, растворение мелких фракций со стадии сушки в нагретой воде с получением суспензии с отношением жидкого к твердому Ж:Т=1,0-5,0 и подачу ее на кристаллизацию.
Изобретение относится к технике извлечения хлорида калия из калийсодержащего сырья с примесями хлорида натрия, нерастворимых и органических соединений. .
Изобретение относится к способу получения хлорида калия из сильвинитового сырья. .

Изобретение относится к минеральной смеси для получения морской воды, которая может быть использована в быту для водно-гигиенических процедур, в здравоохранении, в курортологии, а также в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности.
Изобретение относится к технике получения хлористого калия из сильвинитовых руд методом растворения-кристаллизации. .

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при получении хлористого калия из сильвинитовых калийных руд. .

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения агломерированного хлорида калия включает смешивание жидкой и твердой фаз с образованием суспензии, которую нагревают до температуры ее кипения. Затем выдерживают указанную температуру в течение 12-15 минут при перемешивании суспензии. В процессе нагрева и выдержки суспензию обрабатывают «острым» паром. Далее проводят охлаждение суспензии со скоростью (2-3)°C в минуту. Кристаллический агломерированный хлорид калия отделяют от жидкой фазы и сушат. В качестве твердой фазы суспензии используют циклонную пыль флотационного хлорида калия, а в качестве жидкой фазы - водный раствор хлорида калия со степенью насыщения 80-100%. Соотношение Ж/Т поддерживают в интервале 2-3. Изобретение позволяет повысить выход агломерированного хлорида калия со средним размером частиц 0,4-0,7 мм. 1 ил., 4 пр.
Изобретение может быть использовано при получении хлористого калия из сильвинитовых руд. Способ переработки калийсодержащих руд включает дробление руды, выщелачивание руды раствором горячего ненасыщенного щелока, отделение галитовых отходов от раствора насыщенного щелока фильтрацией. Руду дробят до размера частиц менее 3 мм, нагревают до температуры 90-120°C с одновременным обеспыливанием руды по классу 100-200 микрон. Затем заряжают трибоэлектрически с применением синтетических реагентов в качестве кондиционирующего средства, после чего разделяют в электрическом поле сепаратора свободного падения с образованием галита и концентрата хлористого калия. Концентрат хлористого калия направляют совместно с пылевыми фракциями руды на выщелачивание хлористого калия горячим щелоком. Раствор насыщенного щелока, содержащий солевой и глинистый шламы, направляют на осветление в две стадии в отстойниках. На первой стадии отделяют пульпу солевого шлама, возвращаемого в растворительные аппараты. На второй стадии отделяют глинистый шлам, содержащий солевой шлам. Охлаждают осветленный раствор насыщенного щелока вакуум-кристаллизацией с выделением хлористого калия. Проводят противоточную промывку глинисто-солевого шлама с его отделением. Изобретение позволяет сократить количество галитовых отходов с получением поваренной соли и высококачественного хлористого калия. 1 табл., 2 пр.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения хлористого калия некондиционные продукты флотационного производства хлористого калия из сильвинитовых руд, содержащие хлористый калий, растворяют в нагретом растворе, в качестве которого используют рассол со шламохранилищ флотофабрик, шахтный рассол, избыточные щелоки флотофабрик. Слив растворителей от глинисто-солевого шлама осветляют. Раствор упаривают на противоточной выпарной установке с получением суспензии, жидкая фаза которой насыщена хлористым калием и хлористым натрием при температуре ее кипения. Суспензию сгущают с подачей жидкой фазы на кристаллизацию целевого продукта под вакуумом из осветленного раствора с отделением кристаллизата от маточного раствора. Маточный раствор нагревают и упаривают совместно с осветленным сливом растворителей. Сгущенный глинисто-солевой шлам сбрасывают. В качестве некондиционных продуктов флотационного производства, содержащих хлористый калий, используют циклонную пыль, сгущенные фугаты центрифуг, шламовый продукт с перечистных операций, мелкие классы руды. Изобретение позволяет получить кондиционный хлористый калий из отходов производства. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве хлористого калия методом растворения и кристаллизации. Способ управления процессом растворения сильвинитовых руд включает регулирование подачи руды в зависимости от содержания полезного компонента во входных потоках, измерение температуры во входных потоках, измерение температуры готового раствора, измерение плотности и расхода растворяющего раствора. Определяют содержание хлористого натрия в растворяющем растворе по содержанию полезного компонента, плотности и температуре, рассчитывают подачу руды. Дополнительно измеряют содержание хлористого магния в готовом растворе, содержание хлористого калия в твердой фазе галитового отвала, его расход и расход воды, поступающей на растворение. По расходу растворяющего раствора, содержанию в нем воды и замеренному расходу воды, поступающей на растворение, рассчитывают общий расход воды, идущий на растворение. Определяют расход руды, необходимый для получения готового раствора со степенью насыщения по KCl αKCl=1. Вычисленное значение расхода руды подают в качестве задания в систему управления весовым дозатором руды, подаваемой на растворение. Изобретение позволяет упростить управление процессом растворения сильвинитовых руд. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.
Наверх