Способ фотометрического определения хрома (iii) в растворах чистых солей



Способ фотометрического определения хрома (iii) в растворах чистых солей
Способ фотометрического определения хрома (iii) в растворах чистых солей
Способ фотометрического определения хрома (iii) в растворах чистых солей
Способ фотометрического определения хрома (iii) в растворах чистых солей

 


Владельцы патента RU 2553910:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания хрома (III) в растворах чистых солей, содержащих хром (III) в малой концентрации. В способе фотометрического определения хрома (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде, к раствору хрома (III) с pH 3,0-3,8 добавляют 200-кратное количество ксиленолового оранжевого и 200-кратное количество комплексона III и 0,1-0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества. Поверхностно-активное вещество получают путем добавления к 0,2 г желатина воды до 100 мл. Затем доводят объемы растворов до 10 мл водой с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин. Изобретение позволяет повысить чувствительность при фотометрическом определении хрома (III). 1 ил., 4 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания хрома (III) в растворах чистых солей, содержащих хром (III) в малой концентрации.

Известны способы фотометрического определения хрома (III) в бинарных системах с помощью фталексонов: ксиленоловый оранжевый (εMR=19000), метилтимоловый синий (εMR=11500), глицинкрезоловый красный (εMR=15000), глицинтимоловый синий (εMR=15400) [Татаев О.А. Изучение условий спектрофотометрического определения хрома с ксиленоловым оранжевым / О.А. Татаев, P.P. Абдулаев // Зав. лаб. 1970. - №36. - С.1173-1175; Татаев О.А. Сравнительное изучение некоторых реагентов для фотометрического определения хрома (III) / О.А. Татаев, P.P. Абдулаев // Журнал аналитической химии. 1970. - №25. - С.930-933].

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ фотометрического определения хрома (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде (εMR=19000) [Татаев О.А. Изучение условий спектрофотометрического определения хрома с ксиленоловым оранжевым / О.А. Татаев, P.P. Абдулаев // Зав. лаб. 1970. - №36. - С.1173-1175].

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении хрома (III).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения хрома (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде, к раствору хрома (III) с рН 3,0-3,8 добавляют 200-кратное количество ксиленолового оранжевого и 200-кратное количество комплексона III, 0,1-0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г желатина воды до 100 мл, и доводят объемы растворов до 10 мл водой с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°С в течение 15 мин и фотометрированием.

Желатин - белок, полимер, построенный из глицина (1), пролина (2) и оксипролина (3):

это коллаген костей, хрящей, соединительной ткани, образующий при нагревании с водой желатин (Каррер П. Курс органической химии. - М.: Госхимиздат, 1960. - С.399).

Если в качестве органического реагента для определения хрома (III) взять комплексон III:

Пример 1. В пробирки помещают по V мл 10-3 М раствора хрома (III) с рН, равным 2,5-5,0, по 1 мл 10-2 М раствора комплексона III и доводят объемы растворов до 5 мл водой с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80°С. Все растворы с такой концентрацией получились бесцветные, поэтому их не фотометрировали.

Если в качестве органического реагента для определения хрома (III) взять ксиленововый оранжевый:

Пример 2. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора хрома (III) с рН равным 2,5-5,0, по 1 мл 10-2 М ксиленолового оранжевого и доводят объемы растворов до 5 мл водой с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80°С. Фотометрируют на КФК-2 с длиной волны λ=364 нм и толщиной кюветы l=0,1 см, относительно раствора сравнения холостого опыта. Молярный коэффициент светопоглощения полученного комплексного соединения равен: εMR≈46000.

Если в качестве органического реагента для определения хрома (III) взять ксиленоловый оранжевый и комплексон III:

Пример 3. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора хрома (III) с рН, равным 2,5-5,0, по 1 мл 10-2 М ксиленолового оранжевого, по 1 мл 10-2 М раствора комплексона III и доводят объемы растворов до 5 мл водой с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80°С. Фотометрируют на КФК-2 с длиной волны λ=364 нм и толщиной кюветы l=0,1 см относительно раствора сравнения холостого опыта. Молярный коэффициент светопоглощения полученного комплексного соединения равен: εMR≈30000.

Если в качестве органического реагента для определения хрома (III) взять ксиленоловый оранжевый и комплексон III в присутствии ПАВ:

Пример 4. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора хрома (III) с рН, равным 3,0-3,8, по 1 мл 10-2 М ксиленолового оранжевого, по 1 мл 10-2 М комплексона III, 0,1-0,2 мл раствора ПАВ, полученного путем добавления к 0,2 г желатина воды до 100 мл, и доводят объемы растворов до 10 мл водой. При введении ПАВ менее 0,1 мл - интенсивность окраски не достигает предельной, при введении ПАВ более 0,2 мл окрашенное соединение выпадает частично в осадок (раствор обесцвечивается). Нагревание осуществляют на водяной бане при температуре 60-80°С (при t<60°C - окрашенное соединение соответствующей чувствительности не образуется, без нагревания - окраски практически нет, при t>80°С - часть окрашенного соединения выпадает в осадок) в течение 15 мин. Фотометрируют на КФК-2 с длиной волны λ=364 нм и толщиной кюветы l=0,1 см относительно раствора сравнения холостого опыта. Линейность градуировочного графика при определении хрома (III) в виде четырехкомпонентной системы соблюдается в интервале концентраций (2-10)·10-6 М хрома (III). Молярный коэффициент светопоглощения полученного комплексного соединения равен:

Молярный коэффициент светопоглощения εMR комплексного соединения повышает свою величину до 380000, а это значит, что чем больше величина молярного коэффициента светопоглощения εMR, тем чувствительнее определение иона металла, то есть тем меньшую концентрацию его в анализируемом растворе можно определять данным способом.

Предлагаемый способ фотометрического определения хрома (III) с ксиленоловым оранжевым, комплексоном III в присутствии ПАВ увеличивает чувствительность определения в 20 раз: что также больше максимально известной величины молярного коэффициента поглощения (εMR=100000) для комплексов ионов металлов с фталексонами, а также другими органическими реагентами.

Предлагаемая структура комплекса (фиг. 1): так как комплексон III образует комплексы с ионами металлов в соотношении 1:1, подход хрома со стороны ксиленолового оранжевого затруднен и возможен, вероятно, в соотношении не более, чем 1:1.

Желатин обволакивает молекулу комплексного соединения, образуя устойчивые три пятичленных и один шестичленный циклы.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения хрома (III) с ксиленоловым оранжевым, комплексоном III в присутствии ПАВ:

1) резко в 20 раз возрастает чувствительность определения хрома (III) по сравнению с известным способом;

2) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде;

3) образующийся комплекс устойчив;

4) хорошая воспроизводимость анализа.

Способ фотометрического определения хрома (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде, с последующим фотометрированием после нагревания, отличающийся тем, что к раствору хрома (III) с рН 3,0-3,8 добавляют 200-кратное количество ксиленолового оранжевого и 200-кратное количество комплексона III, 0,1-0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г желатина воды до 100 мл, и доводят объемы растворов до 10 мл водой с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°С в течение 15 мин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей.

Изобретение относится к способу измерения изменений интенсивности флуоресценции потенциалочувствительного флуорохрома в зависимости от изменения потенциала или ионной силы, который включает добавление к потенциалочувствительному флуорохрому ионизирующегося соединения для вызова изменения потенциала или ионной силы, а также добавление витамина Е и/или холестерина для увеличения изменения потенциала или ионной силы по потенциалочувствительному флуорохрому.

Изобретение может быть использовано для определения суммарного содержания фенолов в природных и очищенных сточных водах. Способ включает отбор пробы, обработку пробы избытком диазотированной сульфаниловой кислоты в щелочной среде, измерение оптической плотности окрашенного раствора на аналитической длине волны и расчет суммарного содержания фенолов в пересчете на простейший фенол, при этом реакцию между фенолами и диазотированной сульфаниловой кислотой проводят при значении рН=7,2÷8,5, реакционную смесь выдерживают при температуре Т=20÷25°С, в течение не менее 10 мин, оптическую плотность измеряют в области длины волны λ=340÷370 нм.

Изобретение относится к способу обнаружения аналита в пробе жидкости тела путем использования диагностического тестового элемента. Диагностический тестовый элемент (110) для обнаружения аналита в пробе (126) жидкости тела, в частности цельной крови объемом менее 2 микролитров, содержит по меньшей мере одно тестовое поле (116) с по меньшей мере одним реагентом-индикатором, где реагент-индикатор способен при наличии аналита испытывать по меньшей мере одно обнаруживаемое изменение, в частности оптическое изменение.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, при этом к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения бензойной кислоты, и описывает способ количественного определения бензойной кислоты по ее метильному производному - метиловому эфиру в водных матрицах с чувствительностью определения 5,0·10-5 мг/см3 с погрешностью определения, не превышающей 25%.

Группа изобретений относится к области аналитической химии и может быть использована для индикации окончания срока службы фильтрующего картриджа. Датчик для обнаружения химического вещества содержит пленку, включающую массив пленки, реагирующий на присутствие химического вещества изменением цвета, причем массив пленки содержит: детектирующий слой; барьерный слой; отражающий слой, расположенный между барьерным слоем и детектирующим слоем, и полуотражающий слой, расположенный с противоположной по отношению к отражающему слою стороны детектирующего слоя.

Группа изобретений относится к области медицины и может быть использована для обнаружения бактериальных патогенов в образце. Клиническое индикаторное устройство для обнаружения бактериальных патогенов содержит подложку, которую можно сложить, чтобы получить два находящихся друг напротив друга листа.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к разработке экспресс-тестов, и может быть использовано для полуколичественного определения концентрации кобальта(II) и меди(II) в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях. Способ включает наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой катионита КБ-2Э-10 массой - 0,2 г, с последующим наполнением анализируемым раствором, содержащим добавленные в него нитрат натрия концентрацией 1 моль/л и нитрат кальция для создания среды, и оценку концентрации кобальта и меди по длине окрашенной зоны катионита при следующем содержании компонентов после наполнения трубки, мас.%: Катионит КБ-2Э-10 - 0,8 Нитрат натрия - 8,5 Нитрат кальция - 0,25 Вода - остальное. Достигается повышение точности и надежности, а также ускорение и упрощение анализа. 1 пр., 2 ил.

Группа изобретений относится к фильтрующим средствам индивидуальной защиты органов дыхания. Фильтрующий картридж содержит датчик для обнаружения присутствия химического вещества, корпус, крышку и фильтрующую среду, расположенную внутри корпуса. Датчик расположен вблизи к внутренней поверхности боковой стенки корпуса, которая является прозрачной в области расположения датчика и включает отметки для сообщения пользователю остаточного срока службы картриджа. Датчик содержит массив пленки, реагирующий на присутствие химического вещества изменением цвета, включающий детектирующий слой, барьерный слой, отражающий слой, расположенный между барьерным и детектирующим слоями, и полуотражающий слой, расположенный с противоположной по отношению к отражающему слою стороны детектирующего слоя. Барьерный слой скреплен с массивом пленки в заданных областях датчика и инертен по отношению к детектирующему слою для предотвращения изменения цвета в массиве пленки в области, расположенной в направлении, перпендикулярном поверхности барьерного слоя. Группа изобретений относится также к респиратору, содержащему указанные фильтрующие картриджи. Группа изобретений позволяет повысить точность и достоверность определения остаточного срока службы фильтрующего картриджа за счет четкого контраста между исходным и сигнальным цветами датчика. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к средствам индикации высокотоксичного компонента ракетного топлива - несимметричного диметилгидразина (НДМГ). Предлагается индикаторная краска в качестве средства индикации, предназначенная после нанесения на поверхность технологического оборудования или тары в виде индикаторного покрытия для визуального обнаружения течей и проливов НДМГ. Краска содержит фосфоровольфрамат Сафранина Т и Малахитового зеленого, сополимер винилхлорида с винилиденхлоридом марки ВХВД-40, пигменты и наполнители, и смесь органических растворителей. Предложенная индикаторная краска обеспечивает длительный срок работоспособности, стойкость покрытия к влаге и различным типам смазок, стабильный контрастный индикационный эффект. 3 табл., 3 пр.
Группа изобретений относится к аналитической химии, а именно к области химических методов контроля стерилизации, и описывает способ изготовления химического индикатора контроля озоновой стерилизации, а также химический индикатор контроля озоновой стерилизации. Способ предусматривает приготовление индикаторной композиции, нанесение ее на бумажную основу, пропитку с последующей сушкой, при этом индикаторная композиция содержит кислотно-основной индикатор, выбранный из группы, включающей нитразиновый желтый, бромкрезоловый пурпурный, крезоловый красный и тимоловый синий, полиэтиленгликоль или полипропиленгликоль и буферный раствор, выбранный из группы, включающей цитратно-фосфатный и карбонатный буферный раствор, при следующем соотношении компонентов, в масс. %: кислотно-основной индикатор - 0,05-1,0; полиэтиленгликоль или полипропиленгликоль - 0,1-15; буферный раствор - остальное. Изобретения позволяют осуществлять высокоэффективный контроль параметров режима стерилизации медицинских изделий в атмосфере озона и могут быть использованы в медицинских учреждениях или на предприятиях пищевой промышленности. 2 н.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к композиции детектирующих агентов для живых клеток, в частности для эпителиальных опухолевых клеток; композиция содержит 0-5% фолиевой кислоты, 0-10% комплекса фолиевой кислоты, 0,01-5% метиленового синего, 0,1-10% углеводного восстановителя, 2-6% уксусной кислоты и 3-95% воды. Также настоящее изобретение относится к способу получения композиции детектирующих агентов и наборам, содержащим композицию детектирующих агентов. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.
Изобретение относится к гомогенной композиции, изменяющей свой цвет при воздействии жидкости на водной основе. Композиция включает образующий матрицу компонент, лейкокраситель, кислоту Льюиса на основе соли металла, нейтральное поверхностно-активное вещество (ПАВ) и органический растворитель. Образующий матрицу компонент выбирают из нерастворимых в воде пленкообразующих полимеров и сополимеров. Массовое отношение количества нейтрального ПАВ к количеству лейкокрасителя составляет менее 10. Описываются также многокомпонентный материал, включающий подложку с нанесенным печатанием слоем, содержащим указанную композицию, и два варианта одноразового абсорбирующего изделия, включающего указанный многокомпонентный материал. Предложенная композиция обладает водостойкостью и одновременно хорошей смачиваемостью, что обеспечивает быстрое изменение цвета комплекса лейкокраситель/кислота Льюиса при предотвращении выщелачивания этого комплекса. 4 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы. Достигается повышение чувствительности, селективности и точности анализа. 2 табл.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ осуществляют путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием - измерением оптической плотности окрашенных растворов, причем растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждают и в дальнейшем аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5,0 мл последовательно обрабатывают при перемешивании каплями 3,5 мл 0,1 Н спиртового раствора KОН, выдерживают и перемешивают 5 минут, далее обрабатывают каплями 2,5 мл 0,5% раствора вератрового альдегида в серной кислоте и 1,5 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, выдерживают еще 3 минуты и после этого фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы. Достигается повышение точности и чувствительности анализа. 1 пр., 5 табл., 5 ил.
Наверх