Способ измерения концентрации примесей в нейтральных газах



Способ измерения концентрации примесей в нейтральных газах
Способ измерения концентрации примесей в нейтральных газах

 


Владельцы патента RU 2556337:

Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт электронной техники" (RU)

Изобретение предназначено для определения чистоты нейтральных газов, используемых при производстве изделий электронной техники. Способ измерения концентрации примесей в нейтральных газах заключается в том, что анализируемый нейтральный газ подают в камеру, где находится чувствительный элемент, измеряют его электрическое сопротивление, по изменению величины которого судят о концентрации примеси, при этом в качестве чувствительного элемента используют деионизованную воду. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций в сторону меньших значений, а также упрощение конструкции используемого оборудования, уменьшение его стоимости и затрат на обслуживание. 2 ил.

 

Изобретение предназначено для определения чистоты нейтральных газов (азота, аргона и др.), используемых при производстве изделий электронной техники.

Производство изделий электронной техники (интегральных схем) невозможно без контроля той среды, в которой они производятся. Надежность, качество и процент выхода годных изделий в значительной степени зависят от уровня содержания примесей в используемых технологических средах (химических реактивах, деионизованной воде, газах). Нейтральные газы - это газы, обладающие очень низкой химической активностью. К ним относятся такие газы, как азот, аргон и другие. Самым распространенным и недорогим нейтральным газом является азот. В промышленности его получают из воздуха. В состав воздуха входит 78% азота и 21% кислорода, поэтому основной примесью промышленного азота является кислород.

Известен способ измерения объемной доли кислорода в азоте /1/. Способ заключается в том, что анализируемую смесь подают в камеру, в которую затем добавляют раствор вещества-индикатора. По изменению окраски вещества-индикатора судят о концентрации кислорода. К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что известный способ имеет узкий диапазон определяемых концентраций примеси кислорода (до 0,5% при объеме камеры 100 см3, до 0,005% при объеме камеры 1000 см3 и до 0,001% при объеме камеры 5000 см3). Кроме того, в нем применяется сложное по конструкции и в обслуживании оборудование. В качестве вещества-индикатора используется аммиачный раствор хлористой меди, при работе с которым требуется вытяжная вентиляция и специально обученный персонал.

Известен способ измерения концентрации примесей в азоте, водороде и кислороде /2/. Способ заключается в том, что анализируемую смесь подают в камеру спектрометра подвижности ионов, где молекулы газов ионизируют. Затем измеряют скорости образовавшихся ионов и по ним определяют состав смеси и искомую концентрацию примеси. К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе применяется дорогое и сложное в обслуживании оборудование. Спектрометр подвижности ионов содержит источник радиоактивного излучения или коронного разряда, для работы с которыми требуется специально обученный персонал.

Известен способ измерения кислорода в азоте /3/. Способ заключается в том, что анализируемую смесь подают в камеру, где находится чувствительный элемент. По изменению величины электродвижущей силы (ЭДС), возникающей на чувствительном элементе судят о концентрации кислорода в азоте. К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что в нем применяется дорогое и сложное по конструкции оборудование. Чувствительный элемент выполнен в виде высокотемпературной потенциометрической ячейки с твердым электролитом. Для обеспечения точности измерения требуется нагрев чувствительного элемента до температуры выше 600°С и поддержание этой температуры с высокой точностью.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по максимальному количеству сходных признаков является способ определения кислорода /4/. Способ заключается в том, что анализируемую смесь подают в камеру, где находится чувствительный элемент. По изменению величины электрического сопротивления чувствительного элемента судят о концентрации кислорода в азоте. Этот способ принят за прототип. К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании этого способа, относится то, что известный способ имеет узкий диапазон определяемых концентраций (не более 0,001%) и в нем применяется дорогое и сложное оборудование. Чувствительный элемент выполнен в виде терморезистора из вольфрама, покрытого слоем гексаборида лантана. При этом требуется нагрев чувствительного элемента выше 1000°С.

В основу изобретения положена задача, заключающаяся в создании способа измерения концентрации примесей в нейтральных газах, лишенного вышеизложенных недостатков. В нем обеспечивается расширение диапазона определяемых концентраций в сторону меньших значений (0,0001% и менее), упрощение конструкции используемого оборудования, уменьшение его стоимости и затрат на обслуживание.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе, в котором путем измерения величины сопротивления чувствительного элемента судят о концентрации примеси, в качестве чувствительного элемента используют деионизованную воду.

Деионизованная вода - это вода высокой степени очистки. Содержание примесей в ней не более 0,00001%. Кроме того, деионизованная вода обладает способностью впитывать ионы примесей из окружающей среды. Если пропустить через такую воду нейтральный газ, то его примеси будут постепенно переходить в воду, вызывая ее загрязнение. Чистоту воды контролируют по величине ее удельного электрического сопротивления. Количество примесей, перешедших в воду, зависит от концентрации примеси и от объема прошедшего через воду газа. Чем больше объем газа, прошедшего через воду, тем точнее определяется в нем малая концентрация примеси. Таким образом, диапазон определяемых концентраций расширяется в сторону меньших значений (0,0001% и менее). Кроме того, деионизованная вода широко используется при производстве изделий электронной техники, поэтому технология ее получения и контроль параметров хорошо отработаны. Таким образом, для реализации заявляемого способа не требуется специального сложного и дорогостоящего оборудования. Требования к квалификации обслуживающего персонала снижаются. То есть можно упростить конструкцию используемого оборудования, уменьшить его стоимостЬ и затраты на обслуживание.

На фиг.1 показана схема реализации заявляемого способа.

На фиг.2 показана временная диаграмма процессов, происходящих при реализации заявляемого способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале открывают кран 1 и через ротаметр 2 подают газ в камеру 3. С помощью ротаметра 2 устанавливают фиксированное значение потока газа. В момент времени t0 открывают кран 4 и подают в камеру 3 деионизованную воду, которая сливается затем через трубу 5. По мере поступления в камеру 3 деионизованной воды ее удельное сопротивление будет увеличиваться, т.к. происходит очистка камеры. Измерение удельного сопротивления воды осуществляют с помощью блока контроля 6. Подачу деионизованной воды осуществляют до момента времени t1, когда удельное сопротивление воды в камере вырастет до величины R1. В момент времени t1 кран 4 закрывают, прекращая тем самым подачу воды. Начинается плавное снижение величины удельного сопротивления деионизованной воды, находящейся в камере, обусловленное ее постепенным загрязнением примесями из газа. В момент времени t2, когда удельное сопротивление снизится до величины R2, включают секундомер 7. В момент времени t3, когда удельное сопротивление достигнет величины R3, секундомер 7 выключают. Фиксируют время, которое покажет секундомер Т=t3-t2. Затем производят расчет концентрации примеси в газе по формуле:

К=K0·(R2-R3)/Т,

где К - концентрации примеси в газе, К0 - калибровочный коэффициент, (R2-R3) - величина снижения удельного сопротивления деионизованной воды за время Т=t3-t2.

Величину калибровочного коэффициента К0 предварительно рассчитывают. Для этого проводят калибровку всего комплекса измерительного оборудования с использованием образцовых измерительных приборов.

При осуществлении заявляемого способа используют известные устройства и материалы. Краны 1 и 4, камера 3, труба для слива 5 изготовлены из полипропилена. В качестве ротаметра 2 используют ротаметр типа РМ-0,25ГУЗ. В качестве блока контроля 6 используют блок контроля удельного сопротивления воды БКВР-24. В качестве секундомера 7 используют реле времени «Веха-Д2».

Источники информации

1. ГОСТ 9293-74.

2. Патент РФ №2277238, G01N 27/62.

3. Газоанализатор кислорода ФЛЮОРИТ-Ц. Руководство по эксплуатации 5К1.552.045 РЭ.

4. Патент SU 1742700, G01N 27/18.

Способ измерения концентрации примесей в нейтральных газах, заключающийся в том, что анализируемый нейтральный газ подают в камеру, где находится чувствительный элемент, измеряют его электрическое сопротивление, по изменению величины которого судят о концентрации примеси, отличающийся тем, что в качестве чувствительного элемента используют деионизованную воду.



 

Похожие патенты:

Использование: для определения электрической проводимости жидкостей. Сущность изобретения заключается в том, что устройство содержит кондуктометрический датчик контактного типа, электрод 1 датчика состоит из нескольких сегментов 2, 3 и 4, а электрод 5 выполнен сплошным и является общим для сегментов 2, 3 и 4.

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение глутатиона и может быть использовано в анализе модельных водных растворов методом циклической вольтамперометрии по высоте анодного максимума на анодной кривой.

Изобретение относится к области кондуктометрии и может быть использовано при физико-химических исследованиях растворов. Способ измерения электропроводности раствора электролита, размещенного в жидкостном контуре первого и второго первичных преобразователей с обмотками возбуждения, включенными в цепь генератора частоты, состоит в регистрации выходного сигнала напряжения каналов измерения в зависимости от концентрации раствора при условии, что измерение проводят в стабилизированном температурном поле, при этом согласно изобретению уровень чувствительности первого и второго первичных преобразователей определяется значением напряжения на выходном трансформаторе канала измерения в зависимости от концентрации раствора, размещенного в жидкостном контуре, его температуры, и находится в функциональной зависимости от напряжения и частоты источника питания обмотки возбуждения питающего трансформатора, причем измерение электропроводности раствора проводят с включением генератора на рабочую частоту, определяемую при экспериментальном исследовании растворов как оптимальную для исследуемого диапазона концентрации раствора; а регистрируют значение выходного сигнала напряжения каналов измерения, по значению которого и определяют электропроводность раствора.

Изобретение относится к области диагностики состава органических и неорганических жидкостей электрофизическими методами, в частности к оперативным методам контроля степени очистки растительных масел по стадиям процесса очистки (рафинации).

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение глутатиона и может быть использовано в анализе в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии по высоте анодного максимума на анодной кривой.

Способ контроля качества (безопасности) растительных масел и расплавленных жиров, который заключается в том, что измеряют удельную активную электропроводность растительного масла или расплавленного жира при различных частотах электромагнитных колебаний и разных температурах, при этом для контроля качества (безопасности) отбирают пробу исследуемого растительного масла или жира, делят пробу на две части, одну из которых подвергают окислению на воздухе при температурах 100…110°C до перекисного числа 10-12 мэкв/кг активного кислорода, перекисное число масла или жира определяют стандартными методами, затем готовят калибровочный образец растительного масла или расплавленного жира с максимально допустимым для пищевого масла или жира содержанием перекисных соединений (10 мэкв активного кислорода/кг), смешивая в определенных соотношениях по массе исходный и окисленный образец масла или жира, измеряют в полученном калибровочном образце в диапазоне частот от 1 до 200 кГц зависимость удельной активной электропроводности от частоты при двух температурах измерения, по пересечению указанных зависимостей находят характеристическую частоту электромагнитного поля, при которой характеристическая удельная активная электропроводность не зависит от температуры измерения, считают полученные значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности максимально допустимыми нормативными значениями характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности для данного пищевого масла или жира.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди (II) в технических объектах. Способ определения меди заключается в прямом потенциометрическом титровании комплексоном (III) при рН от 4,1-9,0 с индикаторным электродом из металлического висмута в ацетатном буферном растворе.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца(II) в технических объектах. Способ определения свинца заключается в потенциометрическом титровании пробы комплексоном(III) с индикаторным электродом из металлического висмута с буферным раствором при рН 3,5-9,0.

Изобретение может быть использовано в качестве рабочего и эталонного средства измерений. Компаратор согласно изобретению содержит первичный преобразователь температуры и индуктивный первичный преобразователь электрической проводимости с входным и выходным тороидальными трансформаторами, питающий генератор синусоидального напряжения, трансформаторный делитель напряжения, цифровой и аналоговый компенсаторы тока с двухцикловым режимом уравновешивания, электронный блок, сопряженный с компьютером, термостат электронного блока, при этом индуктивная ячейка помещена в активный водяной термостат с фиксированной температурой, выполнена проточной, во внутренней полости которой размещены первичные преобразователи температуры и электрической проводимости.

Готовят 1% стерильный раствор глюкозы на физиологическом растворе, который используют в качестве питательной среды. Подсоединяют к аспиратору марки «Бриз-1» поглотитель Зайцева, в колбе которого помещают 10 мл подготовленного 1%-ного раствора глюкозы.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа вод различного происхождения: питьевые воды, геотермальные источники, смывы хвостов обогащения, а также технологические сливы. Способ определения рения (VII) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения RexCuy заключается в том, что рений осаждают на поверхности графитового электрода вместе с медью, образуя сплав, накопление ионов рения на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) проводят в течение 120-180 секунд при потенциале электролиза минус 1,0 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления меди из сплава с рением при скорости развертки потенциала 10-20 мВ/с, концентрацию ионов рения определяют по току анодного пика селективного электроокисления меди в диапазоне потенциалов от -0,4 до -0,1 В отн. нас. х.с.э., используя метод добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность количественно определять содержание ионов рения (VII) в интервале содержаний 0,01-1 мг/дм3 по пику селективного электроокисления меди из сплава с рением, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования. 2 ил., 1 пр., 2 табл.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к приборам и устройствам для исследования электрофизических свойств жидкометаллических растворов. Прибор для измерения электросопротивления щелочных металлов и их сплавов в полном концентрационном интервале составов состоит из двух основных узлов - отсеков, первый из которых предназначен для приготовления и гомогенизации сплавов, а второй измерительный отсек - для формирования исследуемых образцов и определения их электрического сопротивления. Первый узел предназначен для подготовки сплавов и состоит из резервуаров для размещения в них компонентов A и B исследуемой бинарной системы, затворов с капельницами, откалиброванных дозировочных капилляров и мерных отростков. Измерительный отсек представляет собой две тщательно откалиброванные по внутренним диаметрам капиллярные трубки для формирования жидких образцов в виде тонких цилиндрических проволок. Техническим результатом является повышение надежности и относительной точности измерений электрического сопротивления металлических растворов. 2 ил.

Изобретение относится к инструментальным физико-химическим методам исследования спиртосодержащих жидкостей, преимущественно спиртных напитков и предназначено для установления различия между подлинной, фальсифицированной и контрафактной алкогольной продукцией. Способ предусматривает измерение удельной электропроводности идентифицируемой и эталонной проб и проведение предварительной проверки идентифицируемой пробы на подлинность путем сопоставления этих показателей для обеих проб с использованием неравенства: ( 1 − 0,05 E ) ⋅ S i ≤ S x ≤ ( 1 + 0,05 E ) ⋅ S i , где Si - величина удельной электропроводности эталонной пробы, мкСм/см; Sx - величина удельной электропроводности идентифицируемой пробы, мкСм/см; E - допустимая величина погрешности измерения удельной электропроводности, %. при соблюдении данного неравенства регистрируют ультрафиолетовые спектры поглощения идентифицируемой и эталонной проб спиртного напитка, строят в одной системе координат графические спектральные кривые указанных проб и кривую их вычитания в информативной области спектра, которая для окрашенных спиртных напитков составляет 230-400 нм, а для неокрашенных - 200-230 нм, по матрице дискретных значений кривой вычитания рассчитывают фактические значения критериев идентификации А и В, после чего подлинной признают такую идентифицируемую продукцию, для которой кривая вычитания в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб соответствует указанным критериям, определяемым из следующих выражений: A = | ∑ i = 1 n ( ( λ i − λ ¯ ) ⋅ ( Δ D i − Δ D ¯ ) ) ∑ i = 1 n ( λ i − λ ¯ ) 2 ⋅ ∑ i = 1 n ( Δ D i − Δ D ¯ ) 2 |          ( 1 ) B = | ∑ i = 1 n ( Δ D i − Δ D ¯ ) 2 ( n ⋅ Δ D ¯ ) | ,        ( 2 ) где λi…λn - дискретные значения длин волн излучения в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, нм; λ ¯ - среднее арифметическое из дискретных значений длин волн в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, нм; ΔDi…ΔDn - дискретные значения оптической плотности кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, е.о.п.; Δ D ¯ - среднее арифметическое из дискретных значений оптической плотности кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, е.о.п.; n - число дискретных значений длин волн λi…λn, оптической плотности ΔDi…ΔDn кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, и принимающим расчетные значения для окрашенных спиртных напитков A≥0,95, B≤1,0; для бесцветных спиртных напитков B≤0,10. Достигается повышение достоверности и надежности, а также - высокая точность идентификации. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области электроизмерений и может быть использовано для измерения электропроводности жидких сред. Устройство для измерения электропроводности жидкости содержит генератор синусоидальных сигналов, управляемый делитель частоты, питающий трансформатор с обмоткой возбуждения, измерительный трансформатор с измерительной обмоткой, замкнутый виток из электропроводящей исследуемой жидкости, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), виток, охватывающий трансформатор возбуждения, виток, охватывающий измерительный трансформатор, ключ, образцовую проводимость известной величины, схему управления, вычислительное устройство. Изобретение позволяет повысить точность измерений электропроводности жидких сред за счет устранения влияния погрешностей, связанных с нестабильностью напряжения и частоты источника питания, магнитной проницаемости сердечников трансформаторов, а также позволяет исключить помеху, которая может представлять собой наводку в сердечниках трансформаторов. 4 ил.

Использование: для определения свойств многокомпонентных сложнолегированных жаропрочных расплавов, основанного на изучении крутильных колебаний цилиндрического тигля с расплавом. Сущность изобретения заключается в том, что определяют температурные зависимости свойств образца расплава с получением значений в виде электрических сигналов, значения температурных зависимостей подают на вход первого дифференцирующего устройства, с его выхода снимают продифференцированные сигналы, затем продифференцированные сигналы подают на один из входов блока сравнения, отличается тем, что используют второе дифференцирующее устройство, один из входов которого обладает функцией регулировки порога сигнала, выходной сигнал этого дифференцирующего устройства в виде второй производной преобразуют в однополярные сигналы, передним фронтом первого включают счет импульсов, а задним фронтом последнего выключают счет импульсов в диапазоне температур между температурой гистерезиса tг и аномальной tан, фиксируют количество импульсов, которое соответствует значению изменения измеряемого свойства, в вышеуказанном диапазоне температур Δt, определяют максимум сигналов первого дифференцирующего устройства (Δρ/Δt)max посредством их пикового детектирования с последующим запоминанием максимальной величины, после выключения счета продолжают увеличивать температуру нагрева образца при возрастающих значениях температуры и определяют величины измеряемого свойства расплава вплоть до значения критической температуры tкр затем начинают охлаждение образца, продолжают исследовать свойства вплоть до кристаллизации, после чего значение запомненного ранее максимального отношения (Δρ/Δt)max=Кипс в виде коэффициента структурной перестройки Кипс расплава фиксируют как характеристику расплава. Технический результат: обеспечение возможности получения дополнительной информации о расплаве, получения количественного параметра интенсивности структурной перестройки жаропрочных расплавов. 4 ил.
Наверх