Противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов


 


Владельцы патента RU 2568483:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) (RU)

Изобретение относится к области процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии и может быть использовано в гидрометаллургии, а также в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для извлечения, разделения, очистки и концентрирования веществ. Противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов заключается в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, перемещаемыми в чередующейся последовательности в противоположных направлениях через каскад последовательно соединенных контактных ступеней в циклическом режиме. Каждый цикл состоит из полупериода движения тяжелой фазы и полупериода движения легкой фазы при многократном периодическом перемешивании и разделении фаз в ступенях. При этом движение каждой фазы через каскад контактных ступеней осуществляют последовательно в несколько этапов, на каждом из которых последовательно проводят три операции: перемещение определенного объема фазы по каскаду, смешение фаз в ступенях, разделение фаз в ступенях, причем смесь подают в первом цикле или в первом и в последующих циклах процесса с одной из фаз в течение количества этапов меньшего, чем общее количество этапов в полупериоде движения этой фазы. Техническим результатом является повышение эффективности разделения и производительности процесса, а также снижение расхода растворителей. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 пр.

 

Изобретение относится к области процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии и может быть использовано в гидрометаллургии, а также в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для извлечения, разделения, очистки и концентрирования веществ.

Предшествующий уровень техники

Разделение компонентов в процессах жидкостной экстракции и жидкостной хроматографии без твердого носителя базируется на различной растворимости отдельных компонентов в двух жидких фазах. Жидкостная хроматография без твердого носителя фактически является нестационарным (динамическим) вариантом жидкостной экстракции.

Известны способы разделения смеси компонентов методами жидкостной хроматографии без твердого носителя в центробежных устройствах, состоящих из спиральной трубки или цепочки камер, закрепленных на валу центрифуги. Разделение смеси компонентов осуществляют путем распределения их между двумя жидкими фазами. Смесь подается с одной из фаз, которая является подвижной фазой и прокачивается через другую (неподвижную) фазу, удерживаемую в свободном состоянии в устройстве с помощью центробежных сил. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов [Jean - Michel Menet, Didier Thiebaut Countercurrent Chromatography // Chromatographic science series. Volume 82. 1999. Marcel Dekker, Inc. New York. Basel]. Недостатком этих способов является сложность используемых для их реализации центробежных устройств.

Известны также хроматографические способы для разделения смеси компонентов путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами в виде спиральной трубки, намотанной на один или несколько барабанов планетарной центрифуги. Трубку заполняют неподвижной жидкой фазой, через которую прокачивают подвижную фазу. Барабанам с намотанной трубкой с помощью планетарного механизма придают сложное вращательное движение вокруг собственной оси и одновременно вокруг центральной оси центрифуги. Смесь компонентов (пробу) вводят в форме импульса с подвижной фазой в спиральную трубку, где в результате многократного распределения и перераспределения компонентов между двумя жидкими фазами происходит их разделение. На выходе подвижной фазы из устройства отбирают обогащенные фракции отдельных компонентов [А.Е. Костанян. Журнал «Химическая технология». 2004. №8. С. 39].

Недостатками этих известных способов являются сложность и дороговизна.

Известен также способ экстракционного разделения смеси компонентов [патент RU 2304453] путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами в канале спиралевидной формы, которым для удерживания одной из них в канале с помощью пульсатора сообщают возвратно-поступательное движение.

Недостатками этого известного способа являются сложность его технологического оформления и недостаточно высокая эффективность, обусловленная обратным перемешиванием жидкостей в канале при сообщении им возвратно-поступательного движения.

Известен способ хроматографического разделения смеси компонентов [патент RU 2342970], заключающийся в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами в хроматографической колонке, содержащей ряд камер, соединенных в форме змеевика. Одну из фаз удерживают в колонке, а другую прокачивают через колонку, при этом ей сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью с помощью центробежных сил, вращая колонку вокруг ее центральной оси или организуя возвратно-поступательное движение фаз в ней с помощью пульсатора.

Известен также способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами [патент RU 2342971], которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в канале спиралевидной формы, а смесь вводят в виде импульса в промежуточное сечение канала. Фазы прокачивают в чередующейся последовательности через канал в противоположных направлениях. Противоточное движение фаз в устройстве обеспечивают с помощью центробежных сил, вращая устройство вокруг его центральной оси или организуя возвратно-поступательное движение фаз в нем с помощью пульсатора.

Недостатками и этого известного способа, как и в описанных выше технических решениях, является сложность его технологического оформления, связанная с необходимостью применения центрифуги или специального пульсатора для удерживания одной из фаз или организации противоточного движения фаз в устройстве.

Наиболее близким техническим решением является противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов [патент RU 2403949] (прототип), заключающийся в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, перемещаемыми в чередующейся последовательности в противоположных направлениях через каскад последовательно соединенных контактных ступеней. Подлежащую разделению смесь компонентов вводят в промежуточную ступень каскада в виде импульса. Перемещение фаз осуществляют в циклическом режиме, каждый цикл которого состоит из полупериода движения тяжелой фазы и полупериода движения легкой фазы. При этом проводят многократное периодическое перемешивание и гравитационное разделение фаз в ступенях, причем одну фазу удерживают в ступенях в полупериоде движения через ступени другой фазы.

Недостатком данного способа является недостаточно высокая эффективность разделения, особенно при разделения компонентов с близкими свойствами, и низкая производительность. Разделение смесей компонентов по известному способу связано с большим расходом растворителей (фаз) и требует большого числа экстракционных ступеней, что усложняет технологическое оформление способа и затрудняет его практическую реализацию.

Изобретение направлено на повышение эффективности противоточно-циклического способа многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов, в том числе улучшение селективности разделения компонентов, повышение производительности и сокращение расхода растворителей.

Раскрытие изобретений

Основной задачей настоящего изобретения было создание эффективного и простого в технологическом оформлении противоточно-циклического способа многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов.

Технический результат достигается тем, что противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов заключается в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, перемещаемыми в чередующейся последовательности в противоположных направлениях через каскад последовательно соединенных контактных ступеней в циклическом режиме, каждый цикл которого состоит из полупериода движения тяжелой фазы и полупериода движения легкой фазы при многократном периодическом перемешивании и разделении фаз в ступенях, при этом движение каждой фазы через каскад контактных ступеней осуществляют последовательно в несколько этапов, на каждом из которых последовательно проводят три операции: перемещение определенного объема фазы по каскаду; смешение фаз в ступенях; разделение фаз в ступенях, причем смесь подают в первом цикле или в первом и в последующих циклах процесса с одной из фаз в течение количества этапов меньшего, чем общее количество этапов в полупериоде движения этой фазы.

Целесообразно, что перемещение фазы по каскаду осуществляют в объеме, равном объему, занимаемому этой фазой в единичной ступени.

Технический результат достигается также тем, что смесь подают с одной из фаз в течение количества этапов, не превышающего половину общего количества этапов в полупериоде движения этой фазы.

Важно, что количество этапов в полупериодах движения фаз устанавливают индивидуально для каждого цикла.

Нами обнаружено, что когда полупериод движения через каскад каждой фазы разбивают на несколько этапов, на каждом из которых последовательно осуществляют операции: перемещение определенного объема фазы по каскаду из ступени в ступень, смешение фаз и разделение фаз в ступенях, а смесь подают в первом цикле или в первом и в последующих циклах процесса с одной из фаз в течение количества этапов меньшего, чем общее количество этапов в полупериоде движения этой фазы, существенно повышается эффективность (селективность) разделения компонентов смеси. Как правило, с увеличением производительности процессов разделения снижается эффективность разделения компонентов. Нами установлено, что когда смесь подают периодически в последующих циклах процесса, повышается производительность, сокращается расход растворителей и при этом повышается эффективность разделения.

Наибольший положительный эффект достигается, когда из ступени в ступень перемещают объем фазы, равный объему, занимаемому этой фазой в одной ступени, и смесь подают с одной из фаз в течение количества этапов, не превышающего половину общего количества этапов в полупериоде движения этой фазы, а количество этапов в полупериодах движения фаз устанавливают индвидуально для каждого цикла.

Краткое описание чертежей

Изобретение поясняется описанием конкретных примеров его выполнения и прилагаемым чертежом, на котором иллюстрируется движение фаз при реализации способа, когда полупериод движения легкой фазы состоит из трех этапов, а полупериод движения тяжелой фазы состоит из двух этапов. При этом на каждом из этапов последовательно осуществляют три операции: 1 - перемещение определенного объема фазы по каскаду из ступени в ступень; 2 - смешение фаз в ступенях; 3 - разделение фаз в ступенях, причем из ступени в ступень перемещают объем фазы, равный объему, занимаемому этой фазой в одной ступени. Для наглядности упомянутые операции 1, 2 и 3 на чертеже показаны лишь для ступеней, в которые поступают подаваемые в каскад новые объемы фаз в полупериодах их движения.

Смесь разделяемых компонентов подают в контактные ступени каскада с легкой фазой в течение начальных этапов полупериодов ее движения.

Когда смесь подают периодически в последующих циклах процесса, предлагаемый способ может быть реализован в двух режимах:

1. Стационарный режим: длительность полупериодов движения фаз (определяемая количеством этапов и перемещаемым по каскаду объемом фазы) поддерживают постоянной во всех циклах. При этом после некоторого числа циклов наступает стационарный режим процесса, когда в каждом цикле с потоками фаз из каскада ступеней выводят постоянные количества разделенных компонентов.

2. Нестационарный режим: длительность полупериодов движения фаз в каждом цикле регулируют таким образом, чтобы один (целевой) компонент или группа компонентов удерживалась (накапливалась) в каскаде, в то время как остальные компоненты смеси выводились из каскада с потоками фаз. При этом после некоторого числа циклов получают концентрат одного (целевого) компонента или группы компонентов.

В приводимых ниже примерах противоточно-циклический процесс многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов проводят следующим образом.

Каскад последовательно соединенных контактных ступеней заполняют легкой и тяжелой жидкими фазами. Объемное соотношение фаз в ступенях задают при заполнении каскада. С противоположных концов каскада в чередующейся последовательности подают в него и выводят из него потоки фаз. Процесс проводят в циклическом режиме, каждый цикл которого включает определенную длительность полупериодов движения тяжелой и легкой фаз. При этом движение через каскад каждой фазы в полупериоде ее движения осуществляют последовательно в несколько этапов, на каждом из которых последовательно проводят три операции: 1 - перемещение определенного объема фазы из ступени в ступень; 2 - смешение фаз в ступенях; 3 - разделение фаз в ступенях. Подлежащую разделению смесь подают в течение определенного времени с одной из фаз в каждом цикле процесса и для каждой фазы устанавливают длительность полупериода ее движения таким образом, чтобы обеспечить раздельный выход компонентов с выходящими из каскада потоками фаз. Перемещаясь по каскаду ступеней с потоками фаз, смесь компонентов совершает челночное движение и многократно и в нестационарном режиме перераспределяется между фазами, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения движутся с различной скоростью в разных фазах и разделяются на фракции. Фракции отдельных компонентов выводят из каскада с потоками тяжелой и легкой фаз в отдельных циклах процесса.

Пример 1. Процесс разделения проводят в стационарном режиме, как описано выше. Для создания двухфазной жидкостной системы используют растворители гексан - метанол - этилацетат - вода в соотношении 1:1:1:1, после смешения которых образуются две водно-органические фазы. Разделяемые компоненты - кофеин (коэффициент распределения между тяжелой и легкой фазами Кк=0.13) и аспирин (Ка=0.5) в равных количествах присутствуют в исходной смеси. Процесс проводят в каскаде, состоящем из 60 последовательно соединенных контактных ступеней, каждая объемом 1.2 мл; общий объем каскада 72 мл. Объемное соотношение тяжелой и легкой фаз в ступенях 1:1. С противоположных концов каскада в чередующейся последовательности подают в него и выводят из него потоки фаз с одинаковым средним расходом 2 мл/мин. Среднее время пребывания каждой фазы в одной ступени (время, необходимое для перемещения из ступени в ступень объемов фаз, равных их объемам в одной ступени) составляет 1.2·0.5/2=0.3 мин; время пребывания каждой фазы в каскаде 18 мин. В каждом цикле движение через каскад тяжелой фазы осуществляют в 54 этапа, а легкой фазы - в 132 этапа. На каждом из этапов по каскаду перемещают объем фазы, равный объему, занимаемому этой фазой в одной ступени (0.6 мл), как показано на чертеже, и последовательно проводят операции перемещения, смешения и разделение фаз. Подлежащую разделению смесь кофеина и аспирина подают в каждом цикле процесса с тяжелой фазой в течение первого этапа ее движения по каскаду. После шести циклов устанавливается стационарный режим процесса. После этого в каждом цикле из противоположных концов каскада с тяжелой фазой выводят все количество введенного (100%) кофеина, а с легкой фазой - все количество (100%) аспирина. Расход растворителей в каждом цикле составляет: тяжелой фазы - 32.4 мл, легкой фазы - 79.2 мл.

Пример 2 (по прототипу). Процесс проводят как в примере 1, но по известному способу смесь подают в виде импульса только в первом цикле процесса и движение фаз в полупериодах не разбивают на отдельные этапы (осуществляют в один этап). Процесс завершают в течение одного цикла. Объем перемещаемой по каскаду тяжелой фазы в течение 1-го полупериода - 32 мл. Во 2-м полупериоде с легкой фазой отдельными фракциями выводят смесь, содержащую 95% от общего количества кофеина и 3% от общего количества аспирина, и смесь, содержащую 97% от общего количества аспирина и 5% от общего количества кофеина. Расход растворителей составляет: тяжелой фазы - 32 мл, легкой фазы - 416 мл.

Пример 3. Разделяют трехкомпонентную смесь кофеина, аспирина и кумарина (Ккум=1.3). Процесс проводят как в примере 1, но смесь подают только в первом цикле процесса и количество этапов в полупериодах движения фаз устанавливают индивидуально для каждого цикла: 1-ый цикл - движение через каскад тяжелой фазы осуществляют в 66 этапов (объем перемещаемой по каскаду фазы - 39.6 мл), легкой фазы в 84 этапов (объем перемещаемой по каскаду фазы - 50.4 мл); 2-й цикл - движение через каскад тяжелой фазы в 36 этапов, легкой фазы в 216 этапов. В течение двух циклов завершают процесс. В 1-м цикле с тяжелой фазой выводят 40% кофеина, а с легкой фазой - все количество (100%) кумарина. Во 2-м цикле с тяжелой фазой выводят 60% кофеина, а с легкой фазой - все количество (100%) аспирина. Расход растворителей в двух циклах составляет: тяжелой фазы - 61.2 мл, легкой фазы - 180 мл.

Пример 4 (по прототипу). Процесс проводят как в примере 3, но по известному способу смесь подают в виде импульса и движение фаз в полупериодах не разбивают на отдельные этапы, а длительность полупериодов движения фаз не изменяют при переходе от одного цикла к другому циклу. Процесс завершают в течение трех циклов. Объем перемещаемой по каскаду фазы в течение каждого полупериода - 39.6 мл. В 1-м цикле с тяжелой фазой выводят смесь, содержащую 43% от общего количества кофеина и 2% от общего количества аспирина, а с легкой фазой - 85% от общего количества кумарина. Во 2-м цикле с тяжелой фазой выводят смесь, содержащую 57% от общего количества кофеина и 72% от общего количества аспирина, а с легкой фазой - 11% кумарина. В первом полупериоде 3-го цикла из каскада выводят отдельными фракциями 26% от общего количества аспирина и 4% от общего количества кумарина. Расход растворителей составляет: тяжелой фазы - 187.2 мл, легкой фазы - 79.2 мл.

Пример 5. Процесс разделения проводят по условиям примера 1, но в нестационарном режиме и разделяют трехкомпонентную смесь кофеина, аспирина и кумарина. В каждом цикле вводят одинаковое количество компонентов. Количество этапов в полупериодах движения фаз устанавливают индивидуально для каждого цикла: 1-ый цикл - движение через каскад тяжелой фазы осуществляют в 72 этапа, легкой фазы - 96 этапов; 2-й цикл - движение тяжелой фазы - 44 этапа, легкой фазы - 44 этапа. В третьем цикле завершают процесс. В 1-м цикле с тяжелой фазой выводят 70% кофеина, а с легкой фазой - все количество (100%) введенного в первом цикле кумарина. Во 2-м цикле с тяжелой фазой выводят 30% от общего количества введенного в одном цикле кофеина, а с легкой фазой - 80% введенного кумарина. В 3-м цикле с тяжелой фазой выводят отдельными фракциями 120% от общего количества введенного в одном цикле кумарина и смесь, содержащую концентраты кофеина (200% от общего количества введенного в одном цикле кофеина) и аспирина (все количество введенного в трех циклах аспирина - 300%).

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов позволяет существенно повысить как эффективность разделения, так и производительность процесса. При этом снижается расход растворителей.

1. Противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов, заключающийся в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, перемещаемыми в чередующейся последовательности в противоположных направлениях через каскад последовательно соединенных контактных ступеней в циклическом режиме, каждый цикл которого состоит из полупериода движения тяжелой фазы и полупериода движения легкой фазы при многократном периодическом перемешивании и разделении фаз в ступенях, при этом движение каждой фазы через каскад контактных ступеней осуществляют последовательно в несколько этапов, на каждом из которых последовательно проводят три операции: перемещение определенного объема фазы по каскаду, смешение фаз в ступенях, разделение фаз в ступенях, причем смесь подают в первом цикле или в первом и в последующих циклах процесса с одной из фаз в течение количества этапов меньшего, чем общее количество этапов в полупериоде движения этой фазы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перемещение фазы по каскаду осуществляют в объеме, равном объему, занимаемому этой фазой в единичной ступени.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь подают с одной из фаз в течение количества этапов, не превышающего половину общего количества этапов в полупериоде движения этой фазы.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество этапов в полупериодах движения фаз устанавливают индивидуально для каждого цикла.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к конструкциям центробежных экстракторов для системы жидкость-жидкость для применения, преимущественно, в химической, радиохимической, нефтехимической, гидрометаллургической, фармацевтической отраслях промышленности для очистки и разделения трудноразделяемых, агрессивных, радиоактивных, токсичных, взрывоопасных, пожароопасных и других вредных для здоровья человека и окружающей среды жидкостей.

Изобретение может быть использовано для выделения органических веществ из водных сред, водосодержащих биологических жидкостей и водных экстрактов-вытяжек. Для осуществления способа проводят экстракцию органических веществ из водной среды в органический растворитель в сочетании с вымораживанием в условиях действия поля центробежных сил.

Изобретения относятся к производству опресненной воды и могут быть использованы для получения питьевой воды из морских и соленых вод. Выделение воды из солевого раствора проводят с использованием селективного растворителя, содержащего карбоновую кислоту, имеющую углеродную цепь длиной от 6 до 13 атомов углерода.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ извлечения ионов индия (III) включает его экстракцию из водных растворов производным из группы пиразолонов с последующим комплексонометрическим определением индия (III).

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано при анализе остаточного содержания новокаина в водных средах. Способ извлечения новокаина из водных растворов включает приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, при этом в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).

Изобретение относится к способу очистки кислых солевых растворов, в частности, образующихся при комплексной переработке апатита с получением концентрата редкоземельных металлов (РЗМ), от примесей фосфора, фтора и щелочных металлов.

Изобретение относится к вариантам композиции для передачи тепла. Один из вариантов композиции содержит (i) от около 20 до около 90% масс.

Изобретение относится к многоступенчатому барботажному экстрактору и может быть использовано в химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической и других отраслях.

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов. Способ получения сульфата ванадила включает экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия и последующую фильтрацию под вакуумом.

Изобретение может быть использовано в металлургии и при очистке промышленных и бытовых стоков. Способ экстракции цинка из водного раствора трибутилфосфатом (ТБФ) включает контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз. Экстракцию осуществляют из водного раствора с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl. Трибутилфосфат вводят порционно при температуре 20°C. Изобретение позволяет повысить эффективность извлечения цинка из водных растворов, сократить расход экстрагента. 2 ил., 6 табл., 3 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения пролина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора пролина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет рН 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %). Предлагаемый способ извлечения пролина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 201,4) и достичь практически полного (97,7%-ного) извлечения пролина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих пролин. 1 пр.

Способ экстракции палладия из водных растворов относится к гидрометаллургическим приемам извлечения металлов и может использоваться в металлургической и химической промышленности. Способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов включает в себя экстракцию палладия из солянокислых водных растворов и реэкстракцию 8-12% солянокислым раствором тиомочевины. В качестве экстрагента используют бромид проп-2-инилтриоктиламмония в толуоле, интервал времени контакта фаз установлен в пределах 4-6 мин, а соотношение объемов фаз установлено 1:1. Технический результат изобретения заключается в увеличении степени извлечения палладия из солянокислых растворов за один цикл экстракции толуольными растворами бромида проп-2-инилтриоктиламмония и увеличении степени реэкстракции палладия. 2 табл.
Изобретение может быть использовано при подготовке растворов отработавшего ядерного топлива атомных электростанций (ОЯТ АЭС) к экстракционной переработке, при выделении радионуклидов из радиоактивных растворов облученных урановых мишеней в биомедицинских целях, а также при анализе технологических растворов. Способ экстракционного выделения молибдена из радиоактивных растворов включает его обработку экстрагентом в присутствии комплексообразователя в виде гидроксамовых кислот, его последующую реэкстракцию и регенерацию экстрагента щелочной обработкой. Реэкстракцию молибдена проводят окислительным реагентом с разрушением гидроксамовых кислот. Обработанный щелочным реагентом экстрагент пропускают через сорбент. В качестве окислительного реагента используют реагенты, образующие при нагревании газообразные продукты: растворы азотной кислоты, хлора, брома или двуокиси азота, или раствор нитрита аммония. В качестве сорбента для регенерации экстрагента после щелочной промывки используют оксид меди (I) в смеси с порошком металлической меди или соли металлов из ряда: Ag, Pb, Hg, Bi, Cu, нанесенные на пористый носитель. Изобретение позволяет получить не содержащий посторонних металлов реэкстракт молибдена, очищенного от радиоиода более чем в 10 раз, при циклическом использовании экстрагента. 3 з.п. ф-лы, 10 пр.

Изобретение относится к очистным сооружениям и может быть использовано на моечных станциях автотранспорта. Устройство для очистки воды содержит цилиндрический корпус с крышкой и днищем, в котором расположен активатор процесса, выполненный в виде инертной насадки. В верхней части корпуса выполнены патрубки для ввода сточной воды и вывода загрязненного экстрагента. В нижней части корпуса выполнены патрубки для вывода очищенной воды и ввода чистого экстрагента. Инертная насадка расположена на перфорированных дисках и выполнена в виде цилиндрического кольца, к боковой поверхности которого оппозитно друг другу прикреплены две полусферические поверхности так, что диаметральные плоскости полусфер совпадают соответственно с верхним и нижним основаниями цилиндрического кольца, а вершины полусферических поверхностей находятся на оси кольца и направлены навстречу друг другу, причем боковая поверхность цилиндрического кольца и полусферические поверхности выполнены перфорированными, или насадка выполнена шарообразной формы, в которой имеются несквозные радиальные выемки, имеющие форму цилиндрической, конической, сферической поверхностей или любой поверхности тел вращения, или насадка выполнена полой шарообразной формы, на внешней поверхности которой имеются дополнительные элементы в виде сферических, конических поверхностей или любой поверхности тел вращения, а внутренняя шарообразная поверхность насадки соединена с внешней посредством по крайней мере трех каналов. Изобретение позволяет повысить степени очистки воды путем использования активатора процесса. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение описывает способ экстракционного извлечения гомогенного рутениевого катализатора из продукта реакции гидрирования гликолевой кислоты, сложных эфиров гликолевой кислоты и/или олигомеров гликолевой кислоты под действием экстрагента, содержащего гидрофобный растворитель и необязательный гидрофильный растворитель. Рутениевый катализатор, который может включать 1,1,1-трис(диарил- или диалкилфосфинометил)алкановые лиганды, может быть извлечен из гидрофобной экстрактной фазы в результате обратного экстрагирования под действием гидрофильного растворителя и отправлен на рецикл в технологический процесс получения этиленгликоля в результате гидрирования гликолевой кислоты и производных гликолевой кислоты. Технический результат - эффективный способ извлечения рутений-1,1,1-трис(диарил- или диалкилфосфинометил)алкановых катализаторных композиций из отходящего продукта гидрирования гликолевой кислоты для доведения до максимума извлечения катализаторной системы при наименьших затратах в совокупном способе с учетом стадий как реакции, так и разделения для получения этиленгликоля. 2 н. и 27 з.п. ф-лы, 7 ил., 26 табл., 17 пр.

Изобретение относится к пищевой и/или косметической промышленности. Раскрыт способ получения биологически активного продукта из сульфатного мыла, включающий растворение мыла в спирто-водной смеси, в которой в качестве спирта применяют изопропиловый спирт из расчета на каждые 50 г мыла 30 мл спирта и 70 мл воды, экстракцию ее углеводородным растворителем с количеством углеродных атомов 5-6, предпочтительно бензином, с последующим разделением смеси на экстракт нейтральных веществ и рафинат, а затем отгонкой растворителей из экстракта и рафината. Изобретение позволяет из отходов и продуктов целлюлозно-бумажной и лесохимической промышленности получить биологически активный продукт на основе фитостерина с максимально широким составом ценных БАВ. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 8 пр.

Изобретение относится к области цветной металлургии и химической промышленности. Хлорид-содержащий технологический раствор контактирует с раствором хлорноватистой кислоты в трибутилфосфате. Хлорид-ион окисляется с образованием элементного хлора, и трибутилфосфат связывает хлор. После очистки раствора и разделения фаз органический раствор направляют на регенерацию. Для этого его контактируют с раствором соды или щелочи, что обеспечивает удаление хлорид-иона в виде водного раствора хлорида натрия и восстановление исходного раствора хлорноватистой кислоты в трибутилфосфате. Изобретение позволяет повысить эффективность очистки от хлорид-иона сернокислых или нитратных растворов. 6 пр.
Изобретение относится к области экологической аналитической химии. Способ включает отбор проб массой 2-4 г, их сушку, измельчение и двухкратную экстракцию целевых компонентов дихлорметаном при воздействии на пробу ультразвуковых колебаний, фильтрование объединенного экстракта и упаривание досуха при давлении не выше 0,1 мм рт.ст. и температуре 65-70°C, обработку экстракта 2 см3 2%-ного спиртового раствора едкого натра при температуре 60-65°C в течение 60 мин, после чего к экстракту прибавляют дистиллированную воду, двукратно экстрагируют целевые компоненты дихлорметаном, объединенный экстракт очищают на патроне, заполненном силикагелем и безводным сульфатом натрия, после чего его упаривают досуха, а сухой остаток растворяют в 1 см3 четыреххлористого углерода и делят на две равные части, из которых одну используют для определения общих углеводородов методом инфракрасной спектрометрии, а вторую часть сушат, отдувают азотом, а сухой остаток перерастворяют в ацетонитриле и используют для определения содержания полициклических ароматических углеводородов методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в режиме градиентного элюирования с использованием флуоресцентного детектирования. Достигается повышение точности и упрощение анализа. 3 табл., 3 пр.

Изобретение может быть использовано в гидрометаллургии редких металлов и предназначено для извлечения скандия из хлоридных растворов. Для осуществления способа в качестве экстрагента скандия используют смесь трибутилфосфата с элементным йодом, взятым в количестве 12,5-76 г/л, реэкстрагируют металл водой. Извлечение хлоридных солей скандия достигается за счет образования гидрофобных комплексных анионов, входящих в состав экстрагируемых соединений. Специфика взаимодействия хлоридов скандия с элементным йодом обеспечивает высокую селективность извлечения скандия из хлоридных растворов сложного состава при низких реагентных затратах. В этом процессе элементный йод постоянно находится в органической фазе и его потери с водными растворами незначительны. Способ обеспечивает упрощение процесса извлечения и очистки скандия и снижение расхода реагентов. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 5 пр.
Наверх