Способ извлечения новокаина из водного раствора

Авторы патента:

Мокшина Надежда Яковлевна (RU)

Чибисова Татьяна Викторовна (RU)

Цыплухина Юлия Вячеславовна (RU)

Коренман Яков Израилевич (RU)

Пахомова Оксана Анатольевна (RU)

G01N33/15 - медицинских препаратов

B01D11/04 - жидких веществ

Владельцы патента RU 2553373:

Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство обороны Российской Федерации (RU)
Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано при анализе остаточного содержания новокаина в водных средах. Способ извлечения новокаина из водных растворов включает приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, при этом в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам. Предлагаемый способ извлечения новокаина из водного раствора, характеризующийся экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин), позволяет осуществлять практически полное (до 98%) однократное извлечение новокаина из водно-солевого раствора и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих новокаин. 1 пр.

Изобретение относится к аналитической и фармацевтической химии и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения новокаина из водных сред с применением хлороформа без добавления высаливателя [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронеж, гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Недостаток способа - низкий коэффициент распределения новокаина (27,5) в указанной системе.

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высокого коэффициента распределения новокаина и практически полного извлечения его из водных растворов хлороформом с применением сольвотропного реагента.

Технический результат изобретения заключается в достижении высокого коэффициента распределения новокаина (до 229,2), практически полном (98%-ном) извлечении новокаина из водного раствора раствором камфоры в хлороформе в присутствии сульфата аммония.

Указанный технический результат достигается тем, что извлечение новокаина из водных сред включает приготовление раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас. %, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с применением в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером. Готовят водно-солевой раствор новокаина, который имеет pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, для чего навеску новокаина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (30-35 сек) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют новокаин раствором камфоры в хлороформе, для этого к полученному раствору новокаина добавляют раствор камфоры в хлороформе с концентрацией 10 мас. % при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (5-7 мин). После расслаивания системы водно-солевую фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 291 нм, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации новокаина, по графику находят концентрацию новокаина в водном растворе.

Коэффициент распределения (D) и степень извлечения новокаина после экстракции (R, %) рассчитывают по формулам:

, ,

где с_о и с_в - концентрации новокаина в органической и водной фазах, мкг/см³; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 98% новокаина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 229,2.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (229,2) и практически полное (98%-ное) извлечение новокаина раствором камфоры в хлороформе, при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При применении в качестве высаливателей хлорида натрия и сульфата лития степень извлечения новокаина не превышает 50%, при соотношении объемов водной и органической фазы 10:1 и 15:1 степень извлечения менее 40%.

Предлагаемый способ извлечения новокаина из водных сред позволяет достичь высокого значения коэффициента распределения (до 229,2) и практически полного (98%-ного) извлечения новокаина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных сред, содержащих новокаин.

Способ извлечения новокаина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам:
, ,
где с_о и с_в - концентрации новокаина в органической и водной фазе после экстракции соответственно, мг/см³; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.

Способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии // 2550936

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Способ определения фунгицидной активности химических препаратов // 2546285

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано при определении фунгицидной активности химических препаратов в отношении грибов рода Fusarium - возбудителей болезней растений.

Способ доклинических исследований кардиотропных антиаритмических средств // 2542433

Изобретение относится к экспериментальной фармакологии и представляет собой способ доклинических исследований кардиотропных антиаритмических средств, включающий определение биоэлектрических параметров в изолированных многоклеточных перфузируемых препаратах и оценку изменения длительности потенциалов действия, отличающийся тем, что в качестве изолированных многоклеточных перфузируемых препаратов используют миокард легочных вен крысы, причем изменения параметров получают в трех режимах работы многоклеточных препаратов, дополнительно оценивают потенциал покоя и по изменениям ДПД 90%, отношения ДПД 50%/ДПД 90%, скорости спонтанного сдвига потенциала покоя, наиболее положительного значения мембранного потенциала в покоящемся препарате, частоты следования пачек спонтанной активности, частоты и вариабельности следования спонтанных ПД в пачке, количества и интенсивности постдеполяризаций, а также по смещению мембранного потенциала, соответствующего началу пачечной активности, оценивают признаки антиаритмического или аритмогенного действия.

Способ определения резистентности тромбоцитов к ацетилсалициловой кислоте // 2538219

Изобретение относится к способу определения резистентности тромбоцитов к ацетилсалициловой кислоте (АСК) путем импедансного исследования агрегационной функции тромбоцитов in vitro, при котором исследуют агрегационную активность после инкубации образца биологического материала с АСК с использованием индуктора агрегации, причем агрегацию тромбоцитов индуцируют коллагеном в оптимальной концентрации 2 мг/мл и одновременно с измерением импеданса проводят определение динамики освобождения гранул тромбоцитов люминесцентным методом, где перед проведением агрегации пробы калибруются с помощью стандарта аденозинтрифосфата (АТФ), по полученным агрегатограммам определяют значения амплитуды агрегации в Омах и присваивают полученным значениям баллы: значения ≤6 соответствуют 0 баллов, значения 7-9 соответствуют 1 баллу, значения 10-12 соответствуют 2 баллам, значения >12 соответствуют 3 баллам; затем определяют интенсивность высвобождения АТФ из гранул тромбоцитов в нмолях и присваивают полученным значениям баллы: значения <0,5 соответствуют 0 баллам, значения 0,5-1,0 соответствуют 1 баллу, значения 1,0-1,5 соответствуют 2 баллам, значения >1,5 соответствуют 3 баллам, и далее рассчитывают индекс резистентности (ИР) по формуле, при этом значение показателя ИР более 4 указывает на наличие аспиринорезистентности тромбоцитов.

Растворитель малорастворимых в воде соединений // 2537260

Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической химии и фармакологии. Заявлено применение жировой эмульсии для парентерального питания в качестве растворителя для малорастворимых в воде соединений.

Способ определения прокаина в плазме крови // 2537179

Изобретение относится к биологии, токсикологической и аналитической химии, а именно к способам определения прокаина в плазме крови. В плазму крови, содержащую прокаин, вводят фторид натрия для создания концентрации 10 мг/мл, полученную смесь обрабатывают ацетоном, извлечение отделяют от выпавшего осадка путем фильтрования, ацетон из фильтрата испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, водный остаток разбавляют путем прибавления воды, образующийся раствор насыщают сульфатом аммония, подщелачивают аммонийным буферным раствором до pH 9,0-9,5, экстрагируют двукратно порциями органического экстрагента, в качестве которого используется 30% раствор камфоры в метилацетате, при соотношении водной и органической фаз 1:1 по объему, органические экстракты отделяют, объединяют, растворитель из объединенного экстракта испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, остаток хроматографируют в тонком слое силикагеля СТХ-1А на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ, применяя подвижную фазу дихлорметан-этанол в соотношении 6:4 по объему, хроматограмму проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему, хроматографируют методом ВЭЖХ с применением обращеннофазового сорбента «Nucleosil C18», полярной подвижной фазы ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему и УФ-детектора, регистрируют оптическую плотность при длине волны 298 нм и вычисляют количество анализируемого соединения по площади хроматографического пика.

Вольтамперометрический способ количественного определения бензойной кислоты // 2537168

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ характеризуется тем, что электрохимически концентрируют бензойную кислоту на поверхности графитового электрода в течение 90 с при потенциале электролиза (-0,500) В на фоне 0,1 моль/л натрия гидрофосфата, затем регистрируют поляризационные кривые при линейной скорости развертки потенциала 25 мВ/с и по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,5-1,6 В относительно хлорсеребряного электрода определяют концентрацию бензойной кислоты.

Способ определения содержания метронидазола в биосубстратах // 2537036

Изобретение относится к медицине, в частности к лабораторным методам исследования, и заключается в проведении хроматографического анализа образца биопробы. Для этого образец наносят на бумажный фильтр и на этот же фильтр наносят радиально стандартные калибровочные растворы метронидазола в интервале концентраций 10-100 мкл.

Способ спектрофотометрического количественного определения в листьях крапивы двудомной при совместном присутствии хлорофилла, каротиноидов и гидроксикоричных кислот // 2531940

Изобретение относится к медицине, а именно к исследованию и анализу медицинских препаратов, и может быть использовано при стандартизации лекарственного растительного сырья.

Способ выделения и определения железа (iii) в водных растворах // 2549857

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).

Способ очистки оборотных растворов выщелачивания от фосфатов и фторидов // 2546739

Изобретение относится к способу очистки кислых солевых растворов, в частности, образующихся при комплексной переработке апатита с получением концентрата редкоземельных металлов (РЗМ), от примесей фосфора, фтора и щелочных металлов.

Композиции для передачи тепла // 2537291

Изобретение относится к вариантам композиции для передачи тепла. Один из вариантов композиции содержит (i) от около 20 до около 90% масс.

Многоступенчатый барботажный экстрактор // 2528678

Изобретение относится к многоступенчатому барботажному экстрактору и может быть использовано в химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической и других отраслях.

Способ получения сульфата ванадила // 2525903

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов. Способ получения сульфата ванадила включает экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия и последующую фильтрацию под вакуумом.

Устройство для газожидкостной экстракции, способ газожидкостной экстракции // 2525305

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя.

Способ газожидкостной экстракции и коаксиальный массообменный аппарат для его осуществления // 2525304

Изобретение предназначено для газожидкостной экстракции. Способ включает организацию потоков жидкости и газа-носителя, формирование в экстракционной камере поверхности раздела фаз и проведение массообмена с последующим разделением проэкстрагированной жидкости и обогащенного летучими компонентами газа-носителя.

Центробежный экстрактор // 2524756

Изобретение предназначено для использования в радиохимическом производстве для очистки и разделения радиоактивных жидких сред, а также в химической, металлургической и фармацевтической отраслях промышленности.

Способ экстракционного извлечения ртути (ii) из хлоридных растворов // 2523467

Изобретение может быть использовано в аналитической химии для контроля полноты очистки технологических растворов от ионов ртути. Способ экстракционного извлечения ртути (II) из хлоридных растворов включает экстракцию ртути из водной фазы в органическую компоненту расслаивающей системы вода-антипирин-органическая кислота.

Барботажный экстрактор // 2521966

Изобретение относится к химическим аппаратам для экстракции в системах «жидкость-жидкость». Экстрактор содержит вертикальный корпус, разделенный перегородками на секции-отстойники, в которых установлены смесительные устройства, выполненные в виде концентрично расположенных внутренних, наружных и конических патрубков, газораспределительные насадки с отверстиями, установленные соосно патрубкам, и переточные трубки, размещенные в перегородках.

Способ извлечения ионов индия (iii) // 2555463

Изобретение относится к аналитической химии. Способ извлечения ионов индия (III) включает его экстракцию из водных растворов производным из группы пиразолонов с последующим комплексонометрическим определением индия (III). В качестве производного из группы пиразолонов используют антипирин. Экстракцию проводят органическим реагентом, содержащим антипирин и сульфосалициловую кислоту, с добавлением высаливателя, при рН среды 2,0. В качестве высаливателя берут сульфат натрия или сульфат аммония. В качестве индикатора при комплексонометрическом определении индия (III) используют ксиленоловый оранжевый. Изобретение позволяет повысить селективность извлечения индия (III) без применения легколетучих, пожароопасных, токсичных органических растворителей. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр., 1 табл.