Способ получения наночастиц сетчатого поли-n-винилкапролактама


 


Владельцы патента RU 2569377:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ) (RU)

Изобретение относится к способу получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама. Способ характеризуется тем, что осуществляют приготовление раствора гидрофобно модифицированного полиакриламида с молекулярной массой 300000-1500000, прибавляют в него раствор N-винилкапролактама и Ν,Ν-метиленбисакриламида в толуоле, а затем диспергируют с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин или ультразвуковым диспергатором, при этом полимеризацию осуществляют в присутствии персульфата натрия в течение 5-6 часов, а полученную водную дисперсию диализуют до pH 6,0-6,5. Предлагаемый способ позволяет существенно сократить время процесса и практически полностью исключить примеси линейного поли-N-винилкапролактама. 4 пр.

 

Изобретение относится к способам получения наночастиц сетчатых полимеров и может быть использовано в фармации и медицине, в частности, при создании лекарственных средств.

В последнее время значительный интерес проявляется к наноструктурированным полимерам.

Основной задачей, решаемой при формировании наночастиц, является придание им агрегативной устойчивости. В силу высокой удельной поверхностной энергии таких частиц, им свойственна чрезвычайная склонность к агрегации. Повышение агрегативной устойчивости может быть достигнуто созданием условий, препятствующих их агрегации. К числу таковых относят создание двойного электрического слоя, структурно-механического барьера и т.д. Эти условия обеспечиваются введением в систему поверхностно-активных веществ.

Имеющиеся в литературе данные [1-3] показывают, что существуют методы получения наночастиц сетчатых поли-(N-изоприпил)акриламида, основывающиеся на использовании классического ионогенного поверхностно-активно-активного вещества - доделсульфата натрия, или же стабилизация наночастиц может достигаться в процессе их формирования с помощью прививочной сополимеризации N-изоприпилакриламида с амфифильным макромономерами - алкилметакрилатом полиэтиленоксида.

Известен способ [4] получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама эмульсионной полимеризацией N-винилкапролактама в присутствии в качестве сшивающего агента Ν,Ν-метилен-бис-акриламида и инициатора персульфата калия в водной среде. В качестве эмульгатора использовали додецилсульфат натрия. Предложенный метод имеет существенные недостатки, к числу которых можно отнести использование в качестве эмульгатора додецилсульфата натрия, проявляющий токсические свойства, длительность полимеризационного процесса (время процесса 20 и более часов), а также присутствие в конечном продукте значительного количества линейного поли-N-винилкапролактама. Указанные недостатки ограничивает использование таких наночастиц в качестве носителей лекарственных веществ.

Задача предлагаемого изобретения состоит в совершенствовании способа получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама, использовании вместо додецилсульфата натрия биосовместимого и нетоксичного стабилизатора эмульсии - гидрофобно модифицированного полиакриламида, позволяющего существенно сократить время процесса и практически полностью исключить примеси линейного поли-N-винилкапролактама. Размеры частиц определяли методом динамического светорассеяния, просвечивающей электронной и атомно-силовой микроскопии. Технический результат - сокращение длительности полимеризационного процесса и исключение веществ, обладающих токсическими свойствами, достигается тем, что подготавливают раствор гидрофобно модифицированного полиакриламида с молекулярной массой 300000-1500000, к нему прибавляют раствор N-винилкапролактама и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида в толуоле, диспергируют с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин в течение 2-3 часов или ультразвуковым диспергатором, а затем осуществляют полимеризационный процесс в присутствии персульфата калия в течение 5-6 часов, при этом полученную водную дисперсию диализуют до pH 6,0-6,5.

Предлагаемый способ получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама с конкретными примерами реализуют следующим образом.

Пример 1

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа, помещают гидрофобно модифицированный полиакриламид (Mw=300000) в количестве 0,0125 г относительно массы конечного раствора, приливают 90 мл дистиллированной воды. Гидрофобно модифицированный полиакриламид при перемешивании растворяют, при этом через раствор барботируя аргон. После растворения гидрофобно модифицированного полиакриламида при интенсивном перемешивании прибавляют раствор N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в 5 мл толуола. Смесь выдерживают при интенсивном перемешивании в течение 3-х часов при комнатной температуре. Затем включают нагревание с перемешиванием и при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры. Размер образующихся частиц равен 367 нм.

Пример 2

В стакан помещают 0,0125 г гидрофобно модифицированного полиакриламида (Mw=300000), приливают 90 мл воды и перемешивают до полного растворения, при этом барботируя аргон. Затем в стакан прибавляют 5 мл раствора N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в толуоле. Далее в стакан помещают резонатор ультразвукового диспергатора и включают на 15 мин при определенной мощности. Полученную дисперсию заливают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа. Затем включают нагревание с перемешиванием, при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу и выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры. Размер образующихся частиц равен 130 нм.

Пример 3

В стакан помещают 0,025 г гидрофобно модифицированного полиакриламида (Mw=500000), приливают 90 мл воды и перемешивают до полного растворения, при этом барботируя аргон. Затем в стакан прибавляют 5 мл раствора N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в толуоле. Далее в стакан помещают резонатор ультразвукового диспергатора и включают на 15 мин при определенной мощности. Полученную дисперсию заливают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа. Затем включают нагревание с перемешиванием, при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу и выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры. Размер образующихся частиц равен 128,8 нм.

Пример 4

В стакан помещают 0,05 г гидрофобно модифицированного полиакриламида (Mw=500000), приливают 90 мл воды и перемешивают до полного растворения, при этом барботируя аргон. Затем в стакан прибавляют 5 мл раствора N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в толуоле. Далее в стакан помещают резонатор ультразвукового диспергатора и включают на 15 мин при определенной мощности. Полученную дисперсию заливают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа. Затем включают нагревание с перемешиванием, при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу и выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры.

Размер образующихся частиц равен 128,2 нм.

Литература

1. Wu, С.; Zhou, S.; Au-yeung, S. С. F.; Jiang, S. Angew. Makromol. Chem. 1996, 240, 123-136.

2. Lowe, T.L.; Tenhu, H. Macromolecules 1998, 31, 1590.

3. Lowe, T.L.; Benhaddaou, M.; Tenhu, H.J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 1998, 36, 2141.

4. Laukkanen Α.; Wiedmer S.K.; Varjo S.; Riekkola M.-L.; Tenhu H.J. Colloid Polym. Sci. - 2002. - N. 280. - P. 65-70.

Способ получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама, характеризующийся тем, что осуществляют приготовление раствора гидрофобно модифицированного полиакриламида с молекулярной массой 300000-1500000, прибавляют в него раствор N-винилкапролактама и Ν,Ν-метиленбисакриламида в толуоле, а затем диспергируют с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин или ультразвуковым диспергатором, при этом осуществляют полимеризацию в присутствии персульфата натрия в течение 5-6 часов, а полученную водную дисперсию диализуют до pH 6,0-6,5.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения тетразолсодержащих парных полимеров. Способ заключается в алкилировании N-H незамещенных тетразольных циклов поли-5-винилтетразола.

Изобретение относится к способу получения тетразолсодержащих сополимеров, обладающих физиологической и каталитической активностью, а также повышенной энергоемкостью.

Изобретение относится к способу получения новых высокоэнергетических (со)полимеров с повышенным содержанием азота, которые могут быть использованы на практике в качестве газогенераторов и энергоемкого связующего компонента твердого реактивного топлива.
Изобретение относится к производству водорастворимых высокомолекулярных катионных полимеров и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности в производстве бумаги, а также для ускорения процессов сгущения и фильтрации суспензий при осветлении промышленных оборотных вод и бытовых стоков.

Изобретение относится к способу получения полукристаллического полиолефина с зародышеобразователями кристаллизации посредством координационной полимеризации.

Изобретение относится к технологии полимерных материалов, в частности к модифицированию пористых материалов путем формирования покрытий. Из модифицированного полимерного пористого материала могут быть изготовлены детали для применения в различных областях науки и техники, например фитили для подъема углеводородных жидкостей за счет капиллярного эффекта, фильтроэлементы, матрица-носитель активных низкомолекулярных компонентов как части конструкций, несущие силовую нагрузку, например элементы крыла легкого самолета.

Изобретение относится к способу получения изотактического полипропилена, полученного в присутствии катализатора Циглера-Натта. Описан способ суспензионной полимеризации для получения полипропилена (РР) с фракцией, растворимой в декалине (DS), равной или менее 2,5 масс.%.
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям и к способу получения акриловых и метакриловых полимеров. Пры применяются при получении композиционных материалов, покрытий, лакокрасочных изделий.
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям и касается способа получения акриловых и метакриловых полимеров, которые применяются при получении композиционных материалов, покрытий, лакокрасочных изделий.

Изобретение относится к способу измерения накопления частиц на поверхностях реактора. Способ мониторинга смеси частиц и текучей среды включает пропускание смеси, содержащей заряженные частицы и текучую среду, обтекая детектор накопления частиц, измерение электрического сигнала, зарегистрированного детектором в то время, как некоторые заряженные частицы проходят мимо детектора без контакта с ним, а другие заряженные частицы контактируют с детектором, обрабатывание измеренного электрического сигнала, обеспечивая выходные данные, и определение по выходным данным, имеют ли заряженные частицы, контактирующие с детектором, в среднем заряд, отличный от заряженных частиц, проходящих мимо детектора без контакта с ним.

Изобретение относится к области медицинской упаковки. Описан полиэтилен низкой плотности (ПЭНП) для получения стерилизуемых, герметизируемых бутылок и контейнеров.

Изобретение относится к производству изопрена. Описан способ полимеризации изопрена в массе в малообъемных ячейках.

Изобретение относится к способу получения водопоглощающих полимерных частиц путем полимеризации капель раствора мономера. Раствор мономера содержит по меньшей мере один этиленненасыщенный мономер, который имеет кислотные группы и может быть по меньшей мере частично нейтрализован; по меньшей мере один сшивающий агент; по меньшей мере один инициатор и воду.

Изобретение относится к дисперсным системам, способным быть активными путем подачи энергии. Заявлен реакционно-способный состав для полимеризации, состоящий из (A) по меньшей мере одного соединения, имеющего по меньшей мере одну С-С-подвижную связь, (B) растворителя или смеси растворителей, в которых компонент (А) нерастворим, и (C) необязательно одного или нескольких диспергирующих помощников для компонента (А).

Изобретение относится к ионогенным водорастворимым полиэлектролитам диаллильной природы, в частности к поли-N,N-диаллилвалину указанной ниже формулы, где n=100-112. Предлагаемый полимер обладает высокими комплексообразующими свойствами, регулируемым кислотно-основным и гидрофильно-гидрофобным балансом и может быть использован в качестве флокулянта, коагулянта, структуратора почв, а также пролонгатора лекарственных средств.
Наверх