Способ получения хитозана

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Предложен способ получения хитозана, включающий измельчение пупариев насекомых, щелочную обработку хитинсодержащего сырья с постоянным перемешиванием при повышенной температуре и дальнейшее отмывание остатка дистиллированной водой. Используются пупарии Musca domestica. Щелочная обработка осуществляется при температуре 80°С 1-1,5% щелочью. При этом дополнительно проводится двухстадийная обработка 3,5-5% соляной кислотой и 4,5-5% гидроксидом натрия при перемешивании в течение 1,5-2-х часов для каждой стадии, с последующим фильтрованием и промывкой дистиллированной водой получаемого после каждой стадии обработки сухого остатка. Перед измельчением пупарии предварительно промывают водой от посторонних включений. Способ обеспечивает увеличение выхода готового продукта. 2 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, косметической и пищевой промышленности.

Большинство способов получения хитозана связаны с выделением данного полисахарида из панцирей ракообразных (краба, креветки, криля, гаммаруса и др.).

Известен способ получения хитозана из ракообразных 50% раствором едкого натра с последующей выдержкой 5-20 суток при комнатной температуре при периодическом помешивании (Патент, RU №2116733, опубликован 10.08.1998 г.).

Известен способ получения хитозана из панциря камчатского краба, (Патент, RU №2087483, опубликован 20.08.1997 г.), в котором получают хитозан путем измельчения природного хитинсодержащего сырья, декальцинированием 1-5% раствором соляной кислоты и депротеинизацией 1-5% раствором гидроксида натрия, а также промывкой и деацетилированием 46-47% раствором гидроксида натрия. Причем хитинсодержащее сырье измельчают до получения не менее 90% частиц фракции (+5)-(-0,5). Затем перед промывкой проводят три цикла из чередующихся стадий депротеинизации и декальцинирования. Каждый последующий цикл из чередующихся стадий проводят при более высокой температуре, чем предыдущий.

Однако данные технологии характеризуются использованием ограниченного объема природного источника - хитина ракообразных, значительными расходами щелочи и временными затратами.

Известен способ получения хитозана из панцирей креветок, который характеризуется достаточно жестким температурным режимом в процессе деацетилирования (от 90°С до 110°С в течение 1-3 часов), что отрицательно сказывается на качестве готового продукта (Патент, RU 2548178, опубликован 20.04.2015 г.).

Наиболее близким к заявленному способу получения хитозана является способ (Патент RU №2067588, опубликован 10.10. 1996 г.), в котором хитин кутикулярных оболочек насекомых измельчают до частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 40% раствором едкой щелочи при 100-110°С, жидкостном модуле 1:20 в течение 3-3,5 часов при одновременном воздействии ультразвуком с частотой 15-35 кГц.

К недостаткам следует отнести высокую концентрацию щелочи в сочетании с повышенным температурным режимом, что приводит к быстрому износу оборудования и соответственно к увеличению себестоимости продукта.

Технической задачей является разработка дешевого и быстрого способа получения хитозана из общедоступного хитинсодержащего сырья.

Технический результат заключается в увеличении выхода готового продукта, улучшении химической чистоты продукта, а также упрощении способа получения хитозана за счет более рациональной технологии и легкодоступного сырья.

Техническая задача решается, а технический результат достигается тем, что в известном способе получения хитозана, включающем щелочную обработку хитинсодержащего сырья, измельченных пупариев Muscadomestica при повышенной температуре и дальнейшее отмывание остатка дистиллированной водой, при этом щелочная обработка проводится 1-1,5% гидроксидом натрия. Затем проводят последовательную обработку 3,5-5% соляной кислотой и 4,5-5% гидроксидом натрия с механическим перемешиванием, при этом перед измельчением пупарии предварительно промывают водой от посторонних включений.

Способ получения хитозана состоит из следующих последовательных стадий:

1 стадия

Пупарии мух промывают водой до полной очистки от питательного субстрата, далее сушат при температуре 15-20°С.

2 стадия

Полученные пупарии измельчают на шаровой мельнице до размеров частиц, например, 0,2-0,3 мм.

3 стадия

К 5 г измельченных пупариев добавляют щелочь, например 100 мл 1-1,5% раствора гидроксида натрия, и перемешивают, например, магнитной мешалкой на протяжении 1,5-2 часов, затем фильтруют.

4 стадия

К полученному сухому остатку добавляют неорганическую кислоту, например 3,5-5% НСl, в объеме 100 мл и перемешивают, например, магнитной мешалкой на протяжении 1,5-2 часов, затем фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды.

5 стадия

К полученному сухому остатку добавляют щелочь, например 100 мл 4,5-5% NaOH, и перемешивают, например, магнитной мешалкой на протяжении 1,5-2 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды,

6 стадия

Полученный хитозан сушат в термошкафу при температуре 60°С. Выход хитозана составляет 70-80%.

Окраска образцов хитина зависит от исходного сырья, цвет колеблется от светло-желтого до светло-коричневого цвета. Полученный хитозан является порошком белого цвета со степенью деацетилирования 88-95%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.

Пример 1

5 г хитинсодержащего сырья из пупариев, например Musca domestica, измельченного до размера частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 100 мл 1% раствора NaOH при 80°С в течение 1,5 часов. Одновременно весь объем реакционной смеси перемешивают на магнитной мешалке. Затем оставшийся продукт отмывают водой (500 мл) до рН 7,0, к полученному сухому остатку добавляют 5% НСl в объеме 100 мл, перемешивают в течение 1,5 часов, далее добавляют 100 мл 5% NaOH и перемешивают в течение 1,5 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды, высушивают. Вес высушенного осадка 3,55 г, белого цвета со степенью деацетилирования 89%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.

Пример 2

5 г хитинсодержащего сырья из пупариев Musca domestica, измельченного до размера частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 100 мл 1,5% раствора NaOH при 80°С в течение 1,5 часов. Одновременно весь объем реакционной смеси перемешивают на магнитной мешалке. Затем оставшийся продукт отмывают водой (500 мл) до рН 7,0, к полученному сухому остатку добавляют 3,5% НСl в объеме 100 мл, перемешивают в течение 1,5 часов, далее добавляют 100 мл 4,5% NaOH и перемешивают в течение 1,5 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды, высушивают. Вес высушенного осадка 4,03 г, белого цвета со степенью деацетилирования 88%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.

Пример 3

5 г хитинсодержащего сырья из пупариев Musca domestica, измельченного до размера частиц 0,2-0,3 мм, обрабатывают 100 мл 1,25% раствора NaOH при 80°С в течение 1,5 часов. Одновременно весь объем реакционной смеси перемешивают на магнитной мешалке. Затем оставшийся продукт отмывают водой (500 мл) до рН 7,0, к полученному сухому остатку добавляют 4,75% НСl в объеме 100 мл и перемешивают в течение 1,5 часов, далее добавляют 100 мл 4,75% NaOH и перемешивают в течение 1,5 часов, далее фильтруют и промывают 500 мл дистиллированной воды, высушивают. Вес высушенного осадка 3,80 г, белого цвета со степенью деацетилирования 95%, содержанием протеинов менее 0,005% и влажностью менее 5%.

Хитозан характеризуется, согласно ТУ 2321-005-63732773-2012, такими параметрами: внешним видом, цветом, массовыми долями воды, остатком после прокаливания нерастворимых веществ и степенью деацетилирования, которые приведены в таблице 1.

Из таблицы видно, что хитозан, произведенный по заявленному способу, соответствует характеристикам ТУ. В таблице 2 показана сравнительная характеристика хитозана, полученного из пупариев насекомых.

Приведенные примеры в таблице 2 свидетельствуют о том, что заявленный способ получения хитозана из пупариев насекомых позволяет с аналогичным количественным выходом продукта повысить его качество с одновременным уменьшением расхода времени и реактивов на производство единицы продукции. Заявленный способ позволяет говорить об усовершенствовании и расширении технологии получения хитозана.

Способ получения хитозана, включающий измельчение пупариев насекомых, щелочную обработку хитинсодержащего сырья с постоянным перемешиванием при повышенной температуре и дальнейшее отмывание остатка дистиллированной водой, отличающийся тем, что используются пупарии Musca domestica, а щелочная обработка осуществляется при температуре 80°С 1-1,5% щелочью, при этом дополнительно проводится двухстадийная обработка 3,5-5% соляной кислотой и 4,5-5% гидроксидом натрия при перемешивании в течение 1,5-2-х часов для каждой стадии с последующим фильтрованием и промывкой дистиллированной водой получаемого после каждой стадии обработки сухого остатка, причем перед измельчением пупарии предварительно промывают водой от посторонних включений.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к богатой полисахаридами композиции, содержащей бета-глюкан, хитин и хитозан, извлеченные из клеточной стенки Saccharomyces cerevisiae из биомассы, представляющей собой побочный продукт процесса пивоварения.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения природного биополимера хитозана из отходов промышленной переработки ракообразных.

Изобретение относится к химии соединений додекагидро-клозо-додекаборатного B 12 H 12 2 − − а н и о н а , хитозана, солей магния и алюминия, а именно к аддуктам додекагидро-клозо-додекабората хитозана с нитратами или перхлоратами магния или алюминия и способу их получения.

Изобретение относится к способу получения низкомолекулярного водорастворимого хитина. Способ предусматривает обработку высокомолекулярного порошкообразного хитина с размером частиц 10-100 мкм и средневязкостной массой 1000 кДа.
Изобретение относится к области полимерных материалов, а именно к способу получения гранул сшитого хитозана, который включает сшивание хитозана глутаровым альдегидом с использованием раствора соляной кислоты, содержащего глутаровый альдегид, при мольном соотношении хитозан : соляная кислота : глутаровый альдегид, равном 1:(0,5-1,0):(0,1-1,0), а затем экструзивное формирование геля в виде нитей, которые механически нарезают на гранулы и сушат при температуре 40-70°C в течение 1-2 часов.

Изобретение относится к новому производному гиалуроновой кислоты общей формулы (I), способу его получения, к гидрогелю на его основе, к способу получения гидрогеля и к применению гидрогеля для получения препаратов для косметических средств, медицины или регенеративной медицины.

Изобретение относится к области переработки полимеров и биомедицины, в частности к созданию на основе хитозана нерастворимых, но набухающих в воде материалов, обладающих низкой токсичностью и контролируемым выделением лекарственных соединений.

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности, биотехнологии и медицины, а именно к способу получения композиции на основе модифицированного гиалуроната натрия и ее применению в различных областях медицины, ветеринарии и косметологии.

Изобретение относится к способу получения йодпроизводных хитозана и может быть использовано в химической промышленности, медицине, фармацевтике и ветеринарии. Способ заключается в том, что производят модификацию хитозансодержащего вещества при комнатной температуре в йодсодержащих парах более 5 часов до получения требуемых физико-химических свойств йодпроизводных хитозана, а в качестве хитозансодержащего вещества используют пленку высокомолекулярного хитозана с = 200 кDa в солевой или основной форме, либо кислоторастворимый высокомолекулярный порошок хитозана с= 200 кDa, либо водорастворимый низкомолекулярный порошок хитозана с = 38 кDa, при этом йодсодержащий пар образован кристаллическим йодом, водным раствором йода или водно-спиртовым раствором йода.

Изобретение относится к композиции для получения вязкоупругой сшитой гиалуроновой кислоты. Композиция для получения сшитой гиалуроновой кислоты содержит щелочной водный раствор гиалуроновой кислоты с концентрацией от 15 до 25 мас.% и сшивающий агент и имеет значение коэффициента механических потерь (Tan) δ от 0,5 до 1,5 при частоте от 0,02 до 1 Гц.

Изобретение относится к способам получения нанокристаллитов низкомолекулярного хитозана и может быть использовано в химическом производстве для создания нановолокнистых полимерных материалов, пленок, гранул, волокон, в качестве стабилизатора в пищевой промышленности, в косметологии и в сельском хозяйстве. Способ предусматривает диспергирование в воде высокомолекулярного хитозана с молекулярной массой 190-250 кДа при интенсивном перемешивании, последующую обработку в 9,00-17,00%-ном водном растворе серной кислоты при 100-120°C в течение 20-55 минут для проведения гомогенного гидролиза. Затем высаживают продукт гидролиза из сернокислого раствора путем введения в горячий раствор 10%-ного раствора гидроксида натрия при объемном соотношении гидроксида натрия и серной кислоты 1:0,667. Полученный продукт промывают и сушат при комнатной температуре. Изобретение позволяет получить низкомолекулярный хитозан с молекулярной массой 5-20 кДа с высокой степенью кристалличности, термостабильностью, антимикробной активностью и биологической совместимостью. 1 табл., 3 пр.
Изобретение относится к области химии биополимеров. Описан способ получения низкомолекулярного хитозана и олигомеров хитозана методом химической деполимеризации, включающий гидролиз хитозана в присутствии кислоты с последующими фильтрацией, фракционированием, очисткой и сушкой продуктов, отличающийся тем, что гидролиз хитозана проводят 2,5-12,5% разбавленной азотной кислотой при температуре 70°С с последующим разделением гидролизата на две фракции - осадок низкомолекулярного хитозана и маточный раствор, далее из маточного раствора при добавлении изопропилового спирта и охлаждении осаждают олигомеры хитозана, затем оба продукта промывают изопропиловым спиртом и высушивают на воздухе, окончательно продукты деполимеризации хитозана перерастворяют в воде и высушивают лиофильно. Технический результат: предложен способ получения продукта узкого фракционного состава, хорошо растворимого в воде. 5 пр.

Группа изобретений относится к области косметологии, а именно к композиции кожного наполнителя для лечения морщин на коже, содержащей гиалуроновую кислоту, поперечно-сшитую с диаминным сшивателем, выбираемым из лизина или метилового эфира лизина, и карбодиимидный связывающий агент; к способу получения указанной композиции, согласно которому проводят поперечное сшивание гиалуроновой кислоты с диаминным сшивателем, выбираемым из лизина или метилового эфира лизина, в присутствии карбодиимидного связывающего агента; а также к способу лечения тонких линий на коже, включающему введение данной композиции в дермальную область пациента. Группа изобретений обеспечивает инъецируемую композицию кожного наполнителя, которая не приводит к посинению после введения в область кожи пациента, не является цитотоксичной, имеет хорошие механические свойства и обладает улучшенной биосовместимостью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 18 пр., 6 табл., 2 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения гидрофобизированной гиалуроновой кислоты (формула I). Причем R представляет собой H+ или Na+ и R1 представляет собой H или -С(=O)CxHy или -C(=O)CH=CH-het, где x представляет собой целое число в диапазоне от 5 до 17, и y представляет собой целое число в диапазоне от 11 до 35, и CxHy представляет собой неразветвленную или разветвленную, насыщенную или ненасыщенную C5-C17 цепь, и het представляет собой гетероциклическую или гетероароматическую группу с произвольным содержанием атомов N, S или О, по меньшей мере с одной повторяющейся единицей, содержащей одну или несколько R1 -С(=O)CxHy или -C(=O)CH=CH-het групп, и где n находится в диапазоне от 12 до 4000. Также предложены способ получения этого прозводного гиалуроновой кислоты, наномицеллярная композиция на ее основе, способ получения наномицеллярной композиции, ее применение при фармацевтических и косметических применениях, а также способ получения ее стабилизированной формы. Изобретение позволяет получить гидрофобный носитель на основе гиалуроновой кислоты для биологически активных веществ и обеспечивает перенос связанных веществ из гидрофобных доменов наномицеллы в клетку. 6 н. и 29 з.п. ф-лы, 12 ил., 1 табл., 38 пр.

Изобретение относится к производству формованного продукта из поперечно-сшитой гиалуроновой кислоты. Способ предусматривает получение субстрата гиалуроновой кислоты, растворенной в первой жидкой среде, которая представляет собой водный раствор, без какого-либо сшивания, осаждение субстрата гиалуроновой кислоты, подвергая его воздействию второй жидкой среды, содержащей один или более первых водорастворимых органических растворителей в количестве, обеспечивающем условия осаждения гиалуроновой кислоты без какого-либо сшивания. Причем на этих стадиях придают субстрату гиалуроновой кислоты желаемую форму в виде частиц, волокон, ленты, нити, сетки, пленки, диска или гранул. После чего подвергают осажденный субстрат несшитой гиалуроновой кислоты в желаемой форме единственной стадии сшивания в третьей жидкой среде в условиях, подходящих для получения осажденного формованного продукта из поперечно-сшитой гиалуроновой кислоты. Третья жидкая среда имеет рН 11,5 или выше и содержит один или более полифункциональных сшивающих агентов и количество одного или более вторых органических растворителей, обеспечивающих условия осаждения гиалуроновой кислоты. Также предложены формованные продукты из поперечно-сшитой гиалуроновой кислоты, водная композиция, содержащая один из этих продуктов, и применение формованного продукта или водной композиции в косметической хирургической операции. Изобретение позволяет получить формованный продукт из поперечно-сшитой гиалуроновой кислоты с высокой устойчивостью к деформации. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 6 ил., 11 табл., 13 пр.

Изобретение относится к конъюгату хитозана для стабилизации липосомальных суспензий и способу его получения, которые могут быть использованы в фармацевтической промышленности. Предложенный конъюгат представляет собой соединение формулы (C6O4H9NH2)m(C6O4H9NHX)n, где в качестве заместителя по аминогруппе X выступает остаток производного полиэтиленгликоля, представляющий собой монометокси-ПЭГ-сукцинат, причем молекулярная масса хитозана, используемого для получения конъюгата, составляет от 15 до 120 тысяч дальтон, a m и n - количество звеньев в молекуле, где соотношение m/n составляет от 6 до 19. Предложенный способ включает приготовление раствора N-гидроксисукцинимидного эфира ПЭГ-гемисукцината в диметилформамиде или диметилсульфоксиде, смешение приготовленного раствора с кислым раствором хитозана с молекулярной массой 15-120 кДа и доведение полученной смеси до рН 7,5-8,0 с последующей очисткой путем диализа против буферного раствора. Предложено новое вещество, эффективное для стабилизации липосомальных суспензий, и эффективный способ его получения. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 4 пр.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Предложен способ получения хитозана, включающий измельчение пупариев насекомых, щелочную обработку хитинсодержащего сырья с постоянным перемешиванием при повышенной температуре и дальнейшее отмывание остатка дистиллированной водой. Используются пупарии Musca domestica. Щелочная обработка осуществляется при температуре 80°С 1-1,5 щелочью. При этом дополнительно проводится двухстадийная обработка 3,5-5 соляной кислотой и 4,5-5 гидроксидом натрия при перемешивании в течение 1,5-2-х часов для каждой стадии, с последующим фильтрованием и промывкой дистиллированной водой получаемого после каждой стадии обработки сухого остатка. Перед измельчением пупарии предварительно промывают водой от посторонних включений. Способ обеспечивает увеличение выхода готового продукта. 2 табл., 3 пр.

Наверх