Способ выращивания монокристаллической пленки febo3 на диамагнитной подложке



Способ выращивания монокристаллической пленки febo3 на диамагнитной подложке
Способ выращивания монокристаллической пленки febo3 на диамагнитной подложке
Способ выращивания монокристаллической пленки febo3 на диамагнитной подложке

 

H01F41/28 - путем эпитаксии из жидкой фазы

Владельцы патента RU 2616668:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Крымский федеральный университет имени В.И. Вернадского" (RU)

Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок на подложках для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований. Шихту наплавляют в платиновый тигель, компоненты берут в соотношении, мас.%: Fe2O3 - 5,37, В2О3 - 51,23, PbO - 29,31, PbF2 - 13,73. После этого тигель с раствором-расплавом помещают в ростовую печь, нагревают до 900-950°С и выдерживают с перемешиванием при этой температуре в течение суток. Затем температуру быстро снижают до 820-830°С, опускают в раствор-расплав закрепленный на кристаллодержателе диамагнитный кристалл GaBO3 и выдерживают в течение 0,5-3 часа с перемешиванием. Затем температуру медленно понижают со скоростью 3-40°С/ч до 800°С и извлекают кристаллодержатель из печи. Изобретение позволяет получать монокристаллическую пленку FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3. 3 ил., 3 пр.

 

Техническое решение относится к области получения монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований.

В качестве прототипа выбран способ выращивания монокристаллов FexGa1-xBO3 с заданной концентрацией ионов Fe и Ga (патент №73171, UA, 2012 г.).

В этом способе шихту массой 250 г ((Fe2O3 + Ga2O3) - 18,6 мас. %, В2О3 - 42,4 мас. %, PbO - 27,3 мас. %, PbF2 - 11,7 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в печь электрического сопротивления. Температуру в печи за 3,5 часа поднимают до Т=900°С и выдерживают 24 ч с перемешиванием раствора-расплава при скорости вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку отключают и понижают температуру за 20 мин до 800°C с последующей выдержкой и перемешиванием (ω=60 об/мин) в течение 2 ч. Затем температуру понижают до 760°С со скоростью 0,3°С/ч, при этой температуре мешалка, с выросшими на ней кристаллами, была поднята над тиглем, а печь отключена.

Способ не обеспечивает получение монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке.

В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать способ выращивания монокристаллов. Техническим результатом является получение тонкой эпитаксиальной магнитной монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке, включающем наплавление шихты, содержащей Fe2O3, В2О3, PbO, PbF2, нагрев и выдержку раствора-расплава при постоянном перемешивании, его охлаждение, компоненты берут в соотношении, мас. %: Fe2O3 - 5,73; В2О3 - 51,23; PbO - 29,31; PbF2 - 13,73, нагревают до 900-950°C с перемешиванием, охлаждают до 820-830°С, при этой температуре опускают держатель с диамагнитным кристаллом GaBO3 и выдерживают 0,5-3 часа с перемешиванием, затем температуру медленно понижают со скоростью 3-40°С/ч до 800°С и кристаллодержатель извлекают из печи.

Отличительными признаками заявленного технического решения являются: компоненты берут в соотношении: Fe2O3 - 5,37 мас. %, В2О3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %; тигель с раствором-расплавом помещают в ростовую печь, нагревают до 900-950°С и выдерживают с перемешиванием при этой температуре в течение суток, затем температуру быстро снижают до 820-830°С и опускают в раствор-расплав кристалл GaBO3 закрепленный на мешалке, выдерживают в течение 0,5-3 часа, потом температуру со скоростью 3-40°С/ч снижают до 800°С, кристаллодержатель извлекают из печи.

Совокупность существенных признаков технического решения впервые обеспечивает получение тонкой эпитаксиальной магнитной монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке.

На фиг. 1 представлено ориентированное нарастание кристаллов FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3.

На фиг. 2 представлено слияние (коалесценция) объемного зародыша с уже образовавшейся пленкой FeBO3.

На фиг. 3 представлен скол синтезированного образца. Видна слоистая структура: верхний темный слой - FeBO3, нижний, более светлый - GaBO3.

Способ реализуется следующим образом.

Пример 1. Получение эпитаксиальной пленки FeBO3 на кристаллах GaBO3, наросших на платиновой мешалке в результате раствор-расплавного синтеза.

Шихту массой 300 г (Fe2O3 - 5,73 мас. %, B2O3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в ростовую печь с последующим разогревом до температуры Т=950°С и выдерживают 24 часа с перемешиванием раствора-расплава при скорости вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку извлекают и понижают температуру за 30 мин до 825°С, при Т=835°С в раствор-расплав погружают мешалку-держатель с закрепленными (естественным образом, в процессе роста бората галлия) кристаллами GaBO3. Далее система выдерживается при Т=825°С и перемешиванием со скоростью ω=60 об/мин в течение 1 ч. Затем температуру понижают до 800°С со скоростью 3°С/ч, при этой температуре мешалку, с закрепленными на ней кристаллами, медленно извлекают из печи.

В результате наросшие на мешалке-держателе прозрачные кристаллы бората галлия приобрели зеленоватый оттенок, свойственный FeBO3. Толщина образовавшейся пленки бората железа порядка 6-10 мкм.

Пример 2. Получение эпитаксиальной пленки FeBO3 на кристаллах GaBO3, закрепленных в платиновой оправе.

Шихту массой 300 г (Fe2O3 - 5,73 мас. %, B2O3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в ростовую печь. Температуру в печи поднимают до Т=900°С и выдерживают 24 часа с перемешиванием раствора-расплава при скорости вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку извлекают и понижают температуру за 30 мин до 830°С, при Т=835°С в раствор-расплав погружали мешалку-держатель с закрепленными в оправе шестиугольными пластинчатыми кристаллами GaBO3 размером 4 и 4,5 мм в поперечнике. Далее система выдерживается при Т=830°С и перемешиванием ω=60 об/мин в течение 3 ч. Затем температуру понижают до 800°С со скоростью 10°С/ч, при этой температуре мешалку, с закрепленными на ней кристаллами, медленно извлекают из печи.

В результате извлеченные из оправы-держателя два прозрачных кристалла бората галлия покрылись зеленоватой пленкой FeBO3. Толщина образовавшейся пленки бората железа порядка 5 мкм.

Пример 3. Получение эпитаксиальной пленки FeBO3 на кристалле GaBO3, помещенном в перфорированный конус.

Шихту массой 300 г (Fe2O3 - 5,73 мас. %, B2O3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в ростовую печь. Температуру в печи поднимают до Т=900°С и выдерживают 24 часа с перемешиванием раствора-расплава при скорость вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку извлекают и понижают температуру за 30 мин до 820°С, при этой температуре в раствор-расплав погружают мешалку, с закрепленным на ней платиновым перфорированным конусом, содержащим шестиугольный пластинчатый кристалл GaBO3 размером 4 мм в поперечнике. Далее систему выдерживают при Т=820°C с перемешиванием со скоростью ω=60 об/мин в течение 0,5 ч. Затем температуру понижают до 800°С со скоростью 40°С/ч, при этой температуре мешалка, с закрепленным на ней конусом, была медленно извлечена из печи.

В результате находящийся в конусе кристалл бората галлия приобрел зеленоватый оттенок, что свидетельствует о наличии пленки FeBO3. Толщина образовавшейся пленки бората железа порядка 3 мкм.

Нагревание раствора-расплава до температуры 900-950°С определяется условиями его гомогенизации. Последующее быстрое охлаждение до температур 820-830°С обусловлено следующим: ниже 820°С происходит резкое переохлаждение и появление большого количества центров кристаллизации, выше 830°С появляются кристаллы Fe3BO6. Температурный режим определен экспериментальным путем. Дальнейшее понижение температуры до 800°С определяется тем, что при данной температуре раствор-расплав обладает оптимальной вязкостью для извлечения образца из ростовой печи.

Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3 дает возможность получить новый композитный магнитооптический материал.

Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке, включающий наплавление шихты, содержащей Fе2О3, В2О3, PbO, PbF2, нагрев и выдержку раствора-расплава при постоянном перемешивании, его охлаждение, отличающийся тем, что компоненты берут в соотношении, мас. %: Fе2О3 - 5,73; В2O3 - 51,23; РbО - 29,31; PbF2 - 13,73, нагревают до 900-950°С с перемешиванием, охлаждают до 820-830°С, при этой температуре опускают держатель с диамагнитным кристаллом GaBO3 и выдерживают 0,5-3 часа с перемешиванием, затем температуру медленно понижают со скоростью 3-40°С/ч до 800°С, кристаллодержатель извлекают из печи.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области магнитной записи информации, конкретно к способу получения пленок для магнитной записи информации. Способ получения полимерных нанокомпозиций в виде тонких пленок для сверхплотной записи информации включает получение прекурсора, состоящего из поливинилового спирта, воды и смеси водорастворимых солей трех- и двухвалентного железа, с последующей обработкой по крайне мере одним водорастворимым диальдегидом при pH от 0 до 3 в присутствии кислоты в качестве подкисляющего агента, получение тонкой пленки на диэлектрической немагнитной подложке путем нанесения прекурсора на вращающуюся на центрифуге подложку с образованием пленки геля, обработку полученной пленки геля щелочью, при введении щелочи в количестве, обеспечивающем полное протекание реакции щелочного гидролиза смеси солей железа с образованием смеси магнетита и маггемита, при этом обработку щелочью полученной пленки геля осуществляют в парах аммиака, образующегося из водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4·H2O) в течение 5,0-15,0 часов.

Изобретение относится к испаряющемуся материалу и способу его получения, который может быть использован при изготовлении магнитов с повышенной коэрцитивной силой.

Изобретение относится к способу формирования проводящего слоя с изменяющейся величиной намагниченности и коэрцитивной силы вдоль направления проводника или проводников с помощью установки распыления материала.

Изобретение относится к области прикладной сверхпроводимости и может быть использовано при изготовлении механически нагруженных сверхпроводящих обмоток с напряжением проводника больше 100 МПа при работе, а также сверхпроводящих обмоток и устройств, работающих в переменных режимах, например сверхпроводящих магнитов для ускорителей заряженных частиц и сверхпроводящих индуктивных накопителей энергии.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллических пленок. .

Изобретение относится к тонкопленочным магнитным материалам на основе органических соединений, предназначенных для элементов функциональной электроники. .

Изобретение относится к технологии получения ленточных носителеймагнитной записи, Изобретение обеспечивает повьшение качества магнитной ленты, заключающееся в увеличении нагрузки, соответствующей пределу текучестн, уменьшении относительного удлинения под нагрузкой 2Н и остаточного удлинения после снятия нагрузки , за счет того, что получают магнитную ленту отливом пленочной полиэтилентерефталатной основы, двухосной ориентацией, термофиксацией и термообработкой под натяжением 10 - 30 Н/мм при 4-8-кратном удлинении на 20-40%.

Изобретение относится к электротехнике , в частности к технологии получения тонких ферромагнитных пленок , и может быть использовано при Изобретение относится к технологии получениях тонких (Ri lOOO А) магнитных пленок (ТМИ) на твердотельных подложках и может быть использовано при создании быстродействующих запоминающих устройств, применяемых в ЭВМ.

Изобретение относится к материалам для поляризационных оптических устройств, которые могут быть использованы для получения линейно-поляризованного света в оптико-электронных приборах: поляриметрах, эллипсометрах, дихрометрах, фотоэлектрических автоколлиматорах, модуляторах световых потоков, устройств индикации, отображения и хранения информации, элементов памяти.

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов метафторидобората бария-натрия Ba2Na3(В3О6)2F для использования в терагерцовой области спектра в диапазоне от 0,3 ТГц до 1 ТГц в качестве волновых пластин, поляризаторов, а также в воздушной терагерцовой фотонике.
Изобретение относится к области химической технологии выращивания кристаллов натрий-висмутового молибдата NaBi(MoO4)2 для исследования физических свойств и практического использования.
Изобретение относится к области химической технологии и касается получения кристаллов рубидий-висмутового молибдата RbBi(MoO4)2. Кристаллы RbBi(MoO4)2 выращивают из высокотемпературного раствора в расплаве из шихты, содержащей растворитель димолибдатат рубидия и тройной литий-рубидий-висмутовый молибдат LiRbBi2(MoO4)4, при соотношении последнего к димолибдату рубидия, равном 10-40: 90-60 мол.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к выращиванию кристаллов калий-бариевого молибдата K2Ва(МоО4)2 из раствора-расплава K2Ва(МоО4)2 для исследования физических свойств и практического использования.

Изобретение относится к неорганической химии. Способ синтеза тетрагональных теллуридов железа и теллуридов железа, легированных селеном и/или серой, включает размещение в одном конце герметичной ампулы шихты из теллура, селена, серы и железа, заполнение ее смесью эвтектического состава из различных комбинаций хлоридов натрия, калия, рубидия и цезия, нагрев ампулы с градиентом температур от величины 600-790°С со стороны размещения шихты до температуры, уменьшенной на 30-100°С с противоположной стороны, в течение времени, обеспечивающего перенос шихты в противоположный конец ампулы.
Изобретение относится к области химической технологии и касается получения объемных кристаллов состава Li8Bi2(MoO4)7. Кристаллы выращивают из раствора-расплава литий-висмутового молибдата в растворителе путем кристаллизации при постепенном охлаждении расплава и выращенных кристаллов, при этом в качестве растворителя используют эвтектическую смесь, содержащую 47 мол.

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литий-магниевого молибдата Li2Mg2(MoO 4)3. .

Изобретение относится к технологии выращивания полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения монокристаллов нитрида галлия, а также твердых растворов на его основе.

Изобретение относится к материалам для поляризационных оптических устройств, которые могут быть использованы для получения линейно-поляризованного света в оптико-электронных приборах: поляриметрах, эллипсометрах, дихрометрах, фотоэлектрических автоколлиматорах, модуляторах световых потоков, устройств индикации, отображения и хранения информации, элементов памяти.
Наверх