Способ синтеза нанопроволок нитрида алюминия

Изобретение относится к технологии получения нанопроволок AlN для микроэлектроники и может быть использовано для улучшения рассеивания тепла гетероструктурами, для создания светильников, индикаторов и плоских экранов, работающих на матрице из нанопроволок и т.д. Проводят импульсное лазерное распыление керамической мишени AlN стехиометрического состава с помощью эксимерного лазера KrF с длиной волны излучения 248 нм. Обработку выполняют в вакууме при остаточном давлении 10-5 - 10-6 Па, длительности импульса 10-50 нс и частоте следования импульсов 15-45 Гц в диапазоне температур подложки 700-850°С. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологического процесса синтеза нанопроволок AlN на полупроводниковой подложке методом импульсного лазерного осаждения. 4 ил.

 

Изобретение относится к технологии получения нанопроволок AlN для микроэлектроники и может быть использовано для улучшения рассеивания тепла гетероструктурами, для создания светильников, индикаторов и плоских экранов, работающих на матрице из нанопроволок и т.д.

Нанопроволки - это нитевидные монокристаллы, которые, как правило, имеют диаметр от 0,1 до 50 мкм и длину, которая может колебаться от нескольких мкм до нескольких сантиметров.

В отличие от других соединений нанопроволки нитрида алюминия имеют выгодное сочетание высокой теплопроводности и хороших диэлектрических свойств. Они также имеют пьезоэлектрические характеристики, которые превосходят пьезоэлектрические свойства кварца. В силу ряда причин нанопроволоки нитрида алюминия перспективны для использования в микроэлектронных устройствах.

Известен способ получения нанопроволок нитрида алюминия и других материалов (SiC, Si3N4) методом химического осаждения из газовой фазы (CVD), приведенный в работе US 491592A. Этот метод заключается в синтезе нанопроволок AlN в реакторе с двумя реакционными зонами. В первой реакционной зоне содержится мелкодисперсный порошок оксида алюминия, смешанный с порошком углерода. Образующийся в первой реакционной зоне неустойчивый газообразный оксид алюминия Аl2О2 переносится в потоке азота во вторую реакционную зону и реагирует с азотом с образованием нанопроволок AlN. Причем образование нанопроволок AlN происходит в присутствии катализаторов роста, которыми являются соединения щелочных и щелочноземельных металлов. Температура в реакционных зонах находится в диапазоне от 1200°С до 1700°С. Реакции проходят в течение 2-8 часов.

Нанопроволоки SiC, Si3N4 и других материалов получают аналогично. Используется молярный избыток исходного оксида в первой зоне реакции для обеспечения формирования неустойчивого промежуточного оксида (SiO или Аl2O2, в зависимости от исходного материала), и путем изменения условий реакции способствуют формированию нанопроволок. Недостатками метода является высокая температура, сложность организации процесса и необходимость использования катализаторов роста нанопроволок.

В работе US 5693305А рассмотрен способ получения нанопроволок AlN путем осуществления трех различных, но взаимосвязанных химических реакций, протекающих в печи одновременно. Это следующие реакции:

1. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС). Прямая экзотермическая реакция нитридизации

Al+N2 → AlNw+AlNp+Q;

2. Реакция карботермической нитридизации (КТН) - эндотермическая

Аl2O3 + 3С+N2 →AlN (w+р)+3СО - Q;

3. Транспортная реакция

Аl/Аl2O3+НСl/Сl2 → АlСl3 → AlNw+AlNp.

В приведенных выше реакциях буква "w" относится к вискерам (нанопроволокам) нитрида алюминия, а "р" указывает на порошок AlN.

Печь нагревают со скоростью нагрева от 10°С/мин до 25°С/мин до температуры реакций от 900°С до 1600°С. В результате получают нанопроволоки AlN, диаметром от 0,3 до 3 мкм и длиной 200 мкм.

Недостатками метода являются сложность контроля некоторых параметров реакций и необходимость использования катализатора.

Ближайшим техническим решением к заявленному способу получения нанопроволок AlN является способ, приведенный в патенте US 7767272 В2. Данный способ предусматривает получение нанопроволок нитрида алюминия методом сверхскоростной лазерной абляции. Система включает в себя вакуумную камеру для осаждения (основное давление 1⋅10-6 Торр) и сверхбыструю импульсно лазерную абляцию. Подложку в камере нагревали до 1000°С. Лазер имеет длительность импульса 500 фс, длину волны 1.03 мкм, энергию в импульсе до 100 мкДж и частоту повторения до нескольких сотен килогерц.

Недостатками способа являются сложность технологического процесса, т.к. возникает необходимость использования фемтосекундного лазера для роста нанопроволок AlN, а также использование двух стадий роста, начального формирования зародышевого слоя (при низкой плотности излучения лазера) и дальнейшего роста нанопроволок (при повышенной плотности лазерного излучения).

Технический результат предлагаемого изобретения направлен на упрощение технологического процесса синтеза нанопроволок AlN на полупроводниковой подложке методом импульсного лазерного осаждения.

Указанный технический результат достигается тем, что проводится импульсное лазерное распыление керамической мишени AlN стехиометрического состава с помощью эксимерного лазера KrF с длиной волны излучения 248 нм в вакууме при остаточном давлении 10-5 - 10-6 Па, при длительности импульса 10-50 нc, при частоте следования импульсов 15-45 Гц в диапазоне температур подложки 700-850°С.

Значение диапазона остаточного давления в ростовой камере 10-5 - 10-6 Па выбрано на основании возможностей установки для обеспечения роста нанопролок AlN без посторонних примесей. Высокий уровень вакуума в рабочем объеме камеры достигается благодаря использованию двухступенчатой системы откачки с применением турбомолекулярного и спирального безмасляного форвакуумного насосов.

Длительность импульса 10-50 нc является характерной для эксимерных лазеров. Диапазон частоты следования импульсов 15-45 Гц позволяет добиться оптимальной скорости распыления мишени, т.к. каждый отдельный импульс нагревает поверхность и вызывает испарение. В промежутке между импульсами испарение почти полностью прекращается. Выбор частоты следования импульсов менее 15 Гц не является целесообразным, т.к. при низкой скорости распыления мишени AlN значительно увеличивается время технологического процесса роста нанопроволок AlN. При частоте следования импульсов выше 45 Гц ухудшается структура растущих нанопроволок AlN за счет быстрого поступления большего объема испаренного материала к подложке.

Диапазон темпрератур 700-850°С выбран исходя из особенностей получения нанопроволок AlN. В диапазоне температур ниже 700°С нанопроволоки не образуются, т.к. при температурах меньше температуры плавления А1 отсутствует жидкая фаза алюминия, т.е. отсутствует катализатор роста нанопроволок. При температуре выше 850°С значительно снижается скорость роста нанопроволок AlN из-за интенсификации процесса термической десорбции компонентов.

Ниже приведен пример конкретной реализации способа. Схема технологической установки для осуществления процесса синтеза нанопроволок AlN по заявленному способу представлена на фиг. 1. Где: 1 - эксимерный лазер, 2 - окно для ввода излучения, 3 - сверхвысоковакуумная камера, 4 - керамическая мишень AlN, 5 - плазменный факел, 6 - полупроводниковая подложка, 7 - нагреватель подложки.

Способ получения нанопроволок AlN методом импульсного лазерного осаждения заключается в следующем. Лазерное излучение от эксимерного лазера 1 вводится через окно 2 вакуумной камеры 3 и фокусируется на поверхности мишени AlN, в результате взаимодействия лазерного излучения с мишенью образуется плазменный факел 5, продукты которого осаждаются на полупроводниковой подложке 6, нагретой до температур 700-850°С с помощью нагревателя 7. Для обеспечения равномерного распыления мишени по площади одновременно с ее вращением осуществляется сканирование по поверхности лазерным лучом, также вращается и подложка для обеспечения равномерности толщины осаждаемого слоя по поверхности подложки. Образование нанопроволок AlN связано с появлением катализатора роста на поверхности подложки, в качестве которого выступают жидкие нанокапли Аl, образующиеся на поверхности подложки в результате обогащения растущего слоя алюминием в условиях вакуума. Т.к. скорость термической десорбции с поверхности подложки азота как более летучего компонента превышает скорость десорбции алюминия. При этом избыток Аl приводит к формированию на поверхности подложки множества капель с диаметрами от 30 до 50 нм, которые являются катализаторами роста нанопроволок AlN. Рост нанопроволок AlN идет по механизму пар - жидкость - твердое тело (ПЖТ), только в качестве катализатора роста выступает не чужеродный элемент, а А1, являющийся составным элементом растущей нанопроволоки AlN, т.е. осуществляется самокаталитический рост.

Полученные образцы нанопроволок AlN были изучены с помощью растровой электронной микроскопии. На фиг. 2а представлено РЭМ изображение нанопролок AlN, полученных импульсным лазерным распылением керамической мишени AlN при следующих условиях: длина волны излучения 248 нм, длительность импульса 20 нc, частота следования импульсов 15 Гц, температура подложки 700°С.

На фиг. 2б показано РЭМ изображение нанопроволок, полученных при тех же условиях, что и на фиг. 2а, только при большей температуре подложки, составляющей 800°С. Видно, что на поверхности образцов наблюдаются нанопроволоки диаметром от 30 до 50 нм. На концах нанопроволок наблюдаются капли в виде полусферы с диаметром, равным диаметру синтезируемой проволоки, при этом нанопроволоки равномерно покрывают всю поверхность образца. Капельки на концах нанопроволок иногда имеют вид многогранника, представленного на фиг. 3. Следовательно, в процессе осаждения синтезируется нанокристалл с достаточно совершенной кристаллической структурой.

Также наблюдается синтез некоторых нанопроволок из одного основания, т.е. рост в виде кораллов. Наличие капель на концах нанопроволок подтверждает прохождение роста по механизму пар - жидкость - твердое тело (ПЖТ).

Для подтверждения необходимости наличия жидкой фазы Аl как катализатора синтеза нанопроволок AlN был получен образец, представленный на фиг. 4. Этот образец был получен импульсным лазерным распылением керамической мишени AlN при следующих постоянных условиях: длина волны излучения 248 нм, длительность импульса 20 нс, частота следования импульсов 15 Гц, температура подложки 600°С. Как видно из фиг. 4, нанопроволок AlN на поверхности этого образца не наблюдается.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс синтеза нанопроволок AlN на полупроводниковой подложке за счет выбранных параметров.

Способ синтеза нанопроволок нитрида алюминия, включающий импульсное лазерное распыление керамической мишени AlN в вакууме на нагретую подложку, отличающийся тем, что распыление керамической мишени AlN проводят с помощью эксимерного лазера KrF с длиной волны излучения 248 нм в вакууме при остаточном давлении 10-5-10-6 Па, длительности импульса 10-50 нс, частоте следования импульсов 15-45 Гц и температуре подложки 700-850°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов.
Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров.
Изобретение относится к технологии получения пленок ферритов-гранатов и может быть использовано в прикладной магнитооптике для получения магнитооптических дисков, модуляторов, дефлекторов.

Изобретение относится к технологии микроэлектроники и может быть использовано для получения слоев карбида кремния при изготовлении микроэлектромеханических устройств, фотопреобразователей с широкозонным окном 3С-SiC, ИК-микроизлучателей.

Изобретение относится к способу формирования микроструктурированного слоя нитрида титана. Формирование микроструктурированного слоя нитрида титана осуществляют путем воздействия на титановую подложку фемтосекундным лазерным излучением с энергией в импульсе порядка 100 мкДж и с плотностью мощности в импульсе порядка 1013 Вт/см2 в среде жидкого азота.

Изобретение относится к устройствам вакуумного нанесения покрытий на рулонные материалы. Может использоваться для получения функциональных покрытий при производстве материалов электронной техники.

Изобретение относится к технологиям повышения износостойких, прочностных и антифрикционных свойств металлорежущего инструмента, внешних поверхностей обшивки авиационных и космических летательных аппаратов, оптических приборов и нанотехнологиям.

Изобретение относится к способу восстановления элементов турбомашины. .

Изобретение относится к солнечным элементам и слоям материала в составе этих элементов, а также к способу и системе для изготовления солнечных элементов. .

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано при изготовлении имплантатов. Способ формирования нанопористого оксида на поверхности имплантата из порошкового ниобия, включающий обработку в ультразвуковой ванне последовательно в ацетоне и этаноле, промывку в дистиллированной воде, сушку на воздухе и анодирование в водном растворе 1М H2SO4+1% HF в гальваностатическом режиме при плотности тока 0.01 А/дм2 в течение одного часа.

Изобретение относится к области защиты от ионизирующего и сверхвысокочастотного излучения. Предлагаемый композиционный материал состоит из сверхвысокомолекулярного полиэтилена 40-62 мас.%, порошка вольфрама 18-20 мас.%, нитрида бора 15-20 мас.% и технического углерода УМ-76 5-20 мас.%.

Изобретение относится к области защиты от ионизирующего и сверхвысокочастотного излучения. Предлагаемый композиционный материал состоит из: сверхвысокомолекулярного полиэтилена - 50-75 масс.%, пентаборида дивольфрама - 20-30 масс.% и технического углерода УМ-76 - 5-20 масс.%.

Изобретение относится к области химии, а именно к катализаторам, предназначенным для процесса гидроизомеризации н-алканов, а также прямогонных и гидроочищенных дизельных фракций, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение относится к области химии, а именно к катализаторам, предназначенным для процесса гидроизомеризации н-алканов, а также прямогонных и гидроочищенных дизельных фракций, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.
Изобретение относится к технологии получения синтетических алмазов методом динамического детонационного синтеза и может быть использовано для очистки и извлечения высокочистого алмаза из первичных продуктов.
Изобретение может быть использовано в наноэлектронике. Частицы графита помещают в вакуум между электродами, при этом разность потенциалов устанавливают достаточной для электродинамического ожижения частиц и получения ими энергии, превышающей работу, необходимую для их раскола по плоскостям спайности на слои графена при хрупком разрушении во время ударов об электроды.
Изобретение относится к области нанотехнологии, а более конкретно, к нанокомпозитным материалам с пленочным углеродсодержащим покрытием, получаемым осаждением ионов из газовой фазы углеводородов посредством ионно-стимулированного осаждения.Нанокомпозитный материал с биологической активностью включает подложку из биосовместимого полимера, преимущественно политетрафторэтилена или полиэтилентерефталата, имеющую наноструктурированную поверхность в результате ее травления потоками ионов тетрафторметана до формирования среднеквадратичной шероховатости Rq величиной 5-200 нм, при этом рельеф поверхности подложки модифицирован углеродсодержащей наноразмерной пленкой, полученной ионно-стимулированным осаждением в вакууме из циклогексана.Новым является то, что модифицирующая углеродсодержащая пленка, которая получена при осаждении из плазмообразующей смеси тетрафторметана и циклогексана, дополнительно содержит фтор в массовом соотношении к углероду в диапазоне 0,5-1,3, а рельеф наноструктурированной поверхности подложки образован выступами, отстоящими между собой на расстоянии 0,3-1,0 мкм, высота которых, как минимум, вдвое превышает радиус их основания, причем модифицирующая пленка содержит фтор и углерод в следующем их массовом соотношении 32-55% и 65-42% соответственно.Предложенное техническое решение полностью исключило адгезию микроорганизмов на поверхности наноструктурированного материала, супергидрофобность которого достигнута за счет оптимизированного содержания фтора и углерода на заданном нанорельефе поверхности подложки, при этом полученная оптическая прозрачность материала в видимом спектральном диапазоне обеспечила пригодность для использования в политронике..

Изобретение относится к области фармацевтики, а именно к способу получения нанокапсул лекарственных препаратов группы пенициллинов, выбранных из амоксициллина, натриевой соли бензилпенициллина, ампициллина, заключающемуся в том, что в качестве оболочек нанокапсул используется конжаковая камедь, а в качестве ядра - препарат группы пенициллинов, при массовом соотношении ядро:оболочка 1:1, при этом указанный препарат группы пенициллинов добавляют в суспензию конжаковой камеди в бутаноле в присутствии 0,01 г Е472с, затем добавляют метиленхлорид, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при 25°С.
Изобретение относится к технологии получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена VI MoO3. Поверхность молибденовой ленты, надежно закрепленной своими концами и выгнутой кверху в виде арки, разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С в окислительной газовой среде, содержащей от 10 до 40% кислорода и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па, выдерживают при этой температуре в течение не менее 10 с с момента появления паров MoO3 белого цвета, затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С, после чего нагрев возобновляют при температуре 650-700°С до образования на торцах и поверхности молибденовой ленты из паров MoO3 тонких игольчатых монокристаллов оксида молибдена длиной до 5 мм.

Изобретение относится к нанотехнологиям для материалов и покрытий, к изготовлению или обработке наноструктур, а также к нанобиотехнологии. Нанопинцет содержит два конусообразных электрода со сходящимися вершинами, подключенные к управляемому источнику электрического напряжения, сердечник из изолирующего оптически прозрачного материала, расположенный между конусообразными электродами, и лазер с регулируемыми параметрами излучения, вводимого через сердечник к вершинам конусообразных электродов для термодесорбции захваченной частицы из межэлектродного пространства в заданную область подложки. Изобретение также относится к способу манипулирования частицами с использованием нанопинцета. Изобретение направлено на создание надежного и технологического устройства, обеспечивающего полное освобождение нанопинцета от захваченного материала. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения нанопроволок AlN для микроэлектроники и может быть использовано для улучшения рассеивания тепла гетероструктурами, для создания светильников, индикаторов и плоских экранов, работающих на матрице из нанопроволок и т.д. Проводят импульсное лазерное распыление керамической мишени AlN стехиометрического состава с помощью эксимерного лазера KrF с длиной волны излучения 248 нм. Обработку выполняют в вакууме при остаточном давлении 10-5 - 10-6 Па, длительности импульса 10-50 нс и частоте следования импульсов 15-45 Гц в диапазоне температур подложки 700-850°С. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологического процесса синтеза нанопроволок AlN на полупроводниковой подложке методом импульсного лазерного осаждения. 4 ил.

Наверх