Способ получения алмазоподобных тонких пленок



Способ получения алмазоподобных тонких пленок
Способ получения алмазоподобных тонких пленок
Способ получения алмазоподобных тонких пленок
Способ получения алмазоподобных тонких пленок
Y10S977/932 -
Y10S977/932 -
Y10S977/891 -
Y10S977/891 -
Y10S977/84 -
Y10S977/84 -
Y10S977/773 -
Y10S977/773 -
Y10S977/70 -
Y10S977/70 -
Y10S427/104 -
Y10S427/104 -
Y10S427/103 -
Y10S427/103 -
C01P2002/60 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2668246:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к технологии производства тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур. Алмазоподобную пленку получают конденсацией углерода на стеклянную подложку из парогазовой фазы, полученной испарением мишени из высокочистого графита за счет воздействия в вакууме расфокусированным лазерным излучением с длиной волны 1064 нм, диаметром пятна 3 мм, интенсивностью энергии импульса 1,6⋅104 Вт/см2 и длительностью импульсов не менее 8 мс. Изобретение позволяет получать пленки толщиной до 100 нм и более с однородной структурой. 4 ил., 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к способу получения тонких алмазных пленок методом лазерного испарения углеродных мишений и последующей конденсации углерода из парогазовой фазы на подложки в вакууме и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Известен способ получения гомоэпитаксиальной алмазной тонкой пленки [1], включающий два этапа химического осаждение на поверхность подложки с помощью плазмы углерода из газовой фазы при использовании смешанного смеси метана и водорода. На первом этапе используют смешанный газ с концентрацией источника углерода, на втором - смешанный газ с концентрацией источника углерода более высоком, чем на первом. Получение алмазной тонкой пленки осуществляется при очень низкой скорости формирования структуры пленки. Таким образом, способ характеризуется низкой производительностью и высокой сложностью его реализации, требующий два этапа, что не позволяет эффективно получать более толстые алмазные пленки. Кроме того кинетическая энергия углерода в данном способе низка, что снижает концентрацию sp3 связей в конденсируемом на подложке углероде.

Известен способ получения алмазоподобных покрытий комбинированным лазерным воздействием [2]. Способ реализуется путем комбинированного лазерного воздействия на материал мишени, выполненной из графита высокой чистоты (более 99,9%), сначала коротковолновым (менее 300 нм) импульсным излучением, в качестве которого используют излучение KrF-лазера с длиной волны 248 нм и удельной энергией 5⋅107 Вт/см2, затем длинноволнового лазерного излучения газового CO2-лазера или твердотельного волоконного лазера [2].

Алмазоподобное покрытия получают в вакууме путем распыления материала мишени за счет абляция при воздействии импульсным лазером и последующим воздействием на газоплазменное облако длинноволновым (более 1 мкм) лазерным излучением газового CO2-лазера или твердотельного волоконного лазерного излучателя.

Согласно этому способу последующее воздействие на газоплазменное облако длинноволновым (более 1 мкм) лазерным излучением естественно увеличивает кинетическую энергию частиц облака, что приводит к увеличению алмазной фазы в получаемом покрытии. Однако абляция в первую очередь предполагает диспергирование мишени, то есть газопламенное облако представляет собой двухфазную смесь графитовых частиц и углеродного пара, в результате пленка будет представлять собой двухфазный конденсат.

Как следует из описания способа, его исполнение требует сложного лазерного оборудования и многоэтапного варианта реализации, что существенно усложняет получения покрытий или пленок. Кроме того при абляции мишени выход алмазной составляющей ниже 100%, а структура пленки представляет собой обширные графитовые зерна и алмазные островки.

Известен способ получения алмазоподобных пленок путем распыления мишени из графита импульсным лазером и осаждения паров на подложку, взятым за прототип [3]. Алмазоподобная пленка получается при распылении мишени в вакууме с помощью TEA CO2-лазера с плотностью мощности излучения 1⋅107-5⋅108 Вт/см2 при расстоянии от мишени до подложки не менее 7 см.

Недостатком способа является высокая интенсивность лазерного излучения, не позволяющая избавиться от диспергирования мишени, что ведет к значительному ухудшению качества алмазной пленки, в состав которой будут входить обширные области графитовой фазы.

Задача изобретения - получение тонкой однородной алмазоподобной пленки путем конденсации углерода на стеклянные подложки из парогазовой фазы, получаемой лазерным испарением углеродных мишений в вакууме.

Сущность изобретения.

Способ получения тонкой алмазоподобной пленки путем конденсации углерода на стеклянные подложки из парогазовой фазы, получаемой лазерным испарением в вакууме углеродных мишений, где в качестве мишени используются спрессованные таблетки из высокочистого графита диаметром 5 мм и толщиной 2-3 мм, а в качестве источника лазерного излучения используют расфокусированное излучение лазера на основе алюмо-иттриевого граната с длиной волны 1064 нм с диаметром пятна 3 мм, энергией импульса не ниже 9,0 Дж, длительностью импульса не менее 8 мс (миллисекунд), то есть интенсивностью лазерного излучения 1,6⋅104 Вт/см2. В результате на подложку из парогазовой фазы конденсируется углерод, в котором доля sp3 связей не ниже 80%, что позволяет сформировать алмазоподобные пленки толщиной до 100 нм и более.

Способ реализуется следующим образом.

1. Готовят мишени - таблетки диаметром 5 мм и толщиной 2-3 мм с из порошка графита с помощью прессформы и пресса с усилием до 500 кг (давление 25,5 кг/мм2).

2. Размещают в вакууме с остаточным давлением 10-5 мм. рт. столба мишени и закрепленные стеклянные подложки из силикатного стекла.

3. Воздействуют на поверхность мишени расфокусированным лазерным излучением лазера на основе алюмо-иттриевого граната с интенсивностью излучения не менее 1,6⋅104 Вт/см2.

Пример 1

Спрессованные графитовые таблетки диаметром 5 мм и толщиной 2-3 мм помещают в вакуумный объем установки по воздействию лазерного излучения на вещество (фиг. 1). Лазерный пучок (1) вводился через фокусирующую линзу (2) в вакуумный объем (3), где его расфокусировали, и расфокусированный лазерный пучок интенсивностью лазерного излучения не ниже 1,6⋅104 Вт/см2 попадал на графитовую мишень (6), формируя испаряющуюся область диаметром 3,0 мм. В результате воздействия расфокусированного лазерного излучения на мишень происходит испарение углерода и его распределение в вакуумном объеме (3) в виде парогазового облака (4) с высокой кинетической энергией атомов и конденсация атомов углерода на закрепленную стеклянную подложку (5). Остаточное давление в вакуумном объеме достигало 10-5 мм. рт. столба. Полученный поток испаряемого углерода от нагретой до высоких температур мишени конденсировался на стеклянную подложку, формируя углеродную алмазоподобную пленку. В ходе лазерного нагрева расфокусированным лазерным пучком фрагментация мишени отсутствовала.

При формировании алмазоподобных пленок главным является образование sp3 связи в углеродном конденсате. Механизм образования этих связей зависит от энергии атомов углерода, осаждаемых на подложку. Доля алмазных связей тем больше, чем выше энергия углерода в парах и выше температура оседания на подложке. Именно лазерное испарение позволяет получить такой величины кинетическую энергию атомов углерода в парогазовом облаке величиной до 100 эВ, что позволяет получить при конденсации углерода на подложку до 80% sp3 связей, так называемый ta-C углерод.

Как показано на фиг. 2 конденсат углерода на подложке представляет собой слабо фрагментированную структуру. Приведенный типичный участок пленки позволяет обнаружить детали структуры в масштабе менее 1 мкм. Видно, что пленка имеет зернистую структуру, состоящую из двух типов зерен (фрагментов). Первый тип (фрагменты 1) является основной структурной составляющей. Второго типа (фрагменты 2) встречаются значительно реже, они имеют размеры 300-400 нм.

Пример 2

Для выяснения структурного состояния углеродного конденсата были получены углеродные пленки как в примере 1. На фиг. 3 приведен фрагмент пленки, полученный в просвечивающем электронном микроскопе, масштаб изображения 200 нм. Здесь же приведена электронограмма, из которой следует, что наблюдаются два рефлекса (два кольца), свидетельствующие о кристаллографической разориентации областей, на которых осуществляется дифракция электронов. Кольца сильно размыты (уширены), такое уширение свидетельствует о малых размерах фрагментов, на которых происходит дифракция электронов. Такие размытые кольца на электронограмме от пленки с алмазоподобной структурой получаются, если содержание sp3 связей составляет не менее 80%. Именно эта структура является ta-C аморфным алмазом.

Если же размеры кристаллов алмаза 4-7 нм, то наблюдаются хотя и уширенные, но достаточно четкие рефлексы, поэтому можно предположить, что в исследуемой пленке размер областей, формирующих дифракционное кольцо, существенно меньше, около 1 нм.

При больших увеличениях видно, что структура пленки имеет однородный характер (фиг. 3). Это показывает, что сопрягающиеся области кластеров (зерен) не разделены границами, на которых структура претерпевает скачкообразные изменения. Такой плавный переход структуры одного зерна в структуру другого свидетельствует о промежуточных углеродных слоях, находящихся, например, в аморфном состоянии, не дающих вклад в дифракцию электронов.

Пример 3

Для выяснения структурного состояния углеродной пленки провели расшифровку электронограммы, приведенной в примере 2. На фиг 4. приведена расшифровка электронограммы. Все исследованные электронограммы свидетельствуют об однородной структуре пленки.

Расшифровка электронограмм (табл. 1) показала, что материал пленки имеет решетку алмаза, кольца соответствуют дифракции от плоскостей (111) и (220) кристаллической решетки алмаза.

Межплоскостные расстояния d111=0,207 нм, d220=0,119 нм имеют близкие, но несколько отличные от соответствующих значений межплоскостных расстояний для крупнокристаллического алмаза d111=0,205 нм и d220=0,125 нм, что является характерным для алмазоподобных тонких пленок. Например, в работе [4] исследованы тонкие углеродные пленки, полученные лазерным напылением, где значения межплоскостных расстояний равные d111=0,208 нм, d220=0,117 нм. Эти данные позволяют считать, что, скорее всего, межатомные расстояния не изменяются, длина связи C-C остается постоянной, но изменяются углы между связями, что приводит к искажению решетки и уменьшению одних межплоскостных расстояний и увеличению других.

1. ТАКЕУТИ Даисуке (JP), ОКУСИ Хидейо (JP), КАДЗИМУРА Кодзи (JP), ВАТАНАБЕ Хидеюки (JP). Способ получения гомоэпитаксиальной алмазной тонкой пленки и устройство для его осуществления. Патент РФ №2176683.

2. Григорьянц А.Г., Мисюров А.И., Шупенев А.Е. Способ получения алмазоподобных покрытий комбинированным лазерным воздействием. Патент РФ №2516632.

3. Тарасенко С.Н. Способ получения алмазоподобных пленок. Патент РФ №1610949 от 15.10.1994 г.

4. D.L. Pappas, K.L. Saenger, J. Bruley, W. Krakow, J.J. Cuomo, T. Gu, R.W. Collins. Pulsed laser deposition of diamond-like carbon films // J. Appl. Phys., 1992, v. 71, №11, p. 5675-5684.

Способ получения тонких алмазоподобных пленок методом конденсации углерода на подложку из парогазовой фазы, полученной испарением мишени за счет лазерного воздействия в вакууме, отличающийся тем, что лазерное воздействие на мишень осуществляют расфокусированным лазерным излучением с длиной волны 1064 нм, диаметром пятна 3 мм, интенсивностью энергии импульса 1,6⋅104 Вт/см2 и длительностью импульсов не менее 8 мс.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к материалам для сцинтилляционной техники, к эффективным быстродействующим сцинтилляционным детекторам гамма- и альфа-излучений в приборах для экспресс-диагностики в медицине, промышленности, космической технике и ядерной физике.

Изобретение относится к технологии формирования упорядоченных структур на поверхности твердого тела и может быть использовано для получения нитевидных кристаллов из различных материалов, пригодных для термического испарения.

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов.

Изобретение относится к области средств получения высоких динамических давлений и температур и может быть использовано для проведения химических реакций, изменения кристаллической структуры твердых тел при высоком давлении и температуре, в частности для получения искусственных алмазов (алмазного порошка), для сжатия DT-льда с целью получения нейтронного источника, для осуществления инерциального термоядерного синтеза.

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к переработке кремнистых пород при получении полупроводниковых материалов, которые могут быть использованы для изготовления солнечных коллекторов и элементов электронной техники.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к выращиванию волокон из расплава. Способ получения монокристаллических волокон из тугоплавких материалов включает размещение в вакуумной камере питателя исходного материала в виде прутка, подачу лазерного излучения на поверхность исходного материала и вытягивание исходного материала с образованием волокна, при этом при подаче лазерного излучения на поверхность исходного материала лазерный луч сканируют в двух взаимно перпендикулярных плоскостях с частотами f1=f2, равными 200÷300 Гц, с амплитудой A, равной 1,5-5 B, где B - наибольший размер держателя питателя исходного материала.

Изобретение относится к технологиям повышения износостойких, прочностных и антифрикционных свойств металлорежущего инструмента, внешних поверхностей обшивки авиационных и космических летательных аппаратов, оптических приборов и нанотехнологиям.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных физических исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к микрокристаллическому алмазному покрытию, предназначенному для трибологических областей применения в сфере микромеханики, а также в оптике.
Изобретение относится к области получения синтетических алмазов, включающих изотоп 14С, обладающих β-излучением. Алмазы выращиваются из карбида железа, образующегося непосредственно в ростовой камере из карбоната бария, являющегося продуктом переработки отработавшего ядерного топлива и содержащего в своем составе 50-70% изотопа 14С от общей массы углерода, и не менее чем 5-кратного по отношению к общей массе карбоната бария избытка железа.

Изобретение относится к синтезу наноалмазов для использования в элементах оптической памяти для квантовых компьютеров высокой производительности. Способ включает подготовку углеродсодержащей смеси, ее размещение в камере высокого давления, инициирование в углеродсодержащей смеси интенсивной ударной волны, фильтрацию и сепарацию продуктов синтеза, при этом в качестве углеродсодержащей смеси выбирают смесь на основе предельных углеводородов гомологического ряда алканов с общей формулой CnH2n+2 с числом углеродных атомов 16 и выше, нагревают ее до температуры выше 300 K, пропускают через нее метан под давлением выше 0,1 МПа и формируют в углеродсодержащей смеси импульсный электрический разряд.

Способ вывода из осаждённого из газовой фазы алмаза электромагнитного излучения центров окраски, в котором у поверхности алмазного образца формируется собирающая излучение центров окраски оптическая система, состоящая из конуса с круглым основанием из оптического стекла, окружающего конус конического зеркала и собирающей линзы.

Изобретение относится к получению монокристаллов алмазов, в частности, легированных азотом и фосфором, при высоких давлениях и температурах, которые могут быть использованы в устройствах электроники.

Группа изобретений относится к способам формирования монокристаллического режущего элемента для бурового долота с закрепленными резцами и к буровому долоту для бурения буровой скважины.

Изобретение может быть использовано для изготовления прессовок поликристаллического алмаза и режущего инструмента. Наноразмерный одно- или многослойный материал, содержащий графен, спекают примерно 5 мин в отсутствие катализатора - переходного металла при давлении и температуре по меньшей мере 45 кбар и 700°С, соответственно.

Изобретение относится к способам получения монолитных соединений стержней из поликристаллических алмазов, предназначенных для использования в производстве приборов электроники, оптики, СВЧ-техники, в частности для изготовления диэлектрических опор в лампах бегущей волны (ЛБВ), использующих низкий коэффициент поглощения на частотах генерации.

Изобретение относится к нанотехнологии алмазных частиц, необходимых для финишной шлифовки и полировки различных изделий и для создания биометок. Способ получения кристаллических алмазных частиц включает добавление к порошку наноалмазов, полученных детонационным синтезом, циклоалкана (циклического насыщенного углеводорода) или многоосновного спирта в количестве 5-85 мас.
Изобретение относится к технологии обработки алмазов, а именно к методам придания им заданной геометрической формы, и востребовано в промышленности для производства электроники.

Изобретение относится к области оптического приборостроения и касается способа изготовления фильтров для ИК-диапазона. Способ заключается в выращивании из смеси бинарных компонент ZnSe и ZnS кристаллического слитка твердого раствора с перепадом температуры между зонами испарения и кристаллизации.

Изобретение относится к технологии производства тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур. Алмазоподобную пленку получают конденсацией углерода на стеклянную подложку из парогазовой фазы, полученной испарением мишени из высокочистого графита за счет воздействия в вакууме расфокусированным лазерным излучением с длиной волны 1064 нм, диаметром пятна 3 мм, интенсивностью энергии импульса 1,6⋅104 Втсм2 и длительностью импульсов не менее 8 мс. Изобретение позволяет получать пленки толщиной до 100 нм и более с однородной структурой. 4 ил., 1 табл., 3 пр.

Наверх