Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области анализа состава веществ и касается способа анализа атомного состава органических веществ. При осуществлении способа анализируемое вещество размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона. Затем включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд. Амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц проводят относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта. Способ осуществляется при помощи устройства, имеющего плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус. В горелку коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра со стопорным кольцом. Проба помещается во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра Технический результат заключается в повышении чувствительности и упрощении процедуры измерений. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к методам элементного анализа состава веществ и может быть использовано при анализе состава органических образцов.

Известно устройство для эмиссионного спектрального анализа [1], содержащее штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, дополнительный электрод, ВЧ генератор, выход которого соединен с указанными электродами и анализатор спектров излучения, в котором оба из указанных электродов выполнены в виде горизонтально расположенных металлических цилиндров, во внутреннюю полость которых введены штуцеры в виде керамических трубок для подачи и вывода смеси рабочего газа и вещества, а указанная горелка выполнена в виде керамической трубки, соединяющей оба электрода, в центре которой присоединен металлический цилиндр с отверстием для прохода рабочего газа и с полостью для ввода веществ, а указанное излучение выведено через штуцер дополнительного электрода.

Недостатком указанного устройства является то, что штуцер для ввода веществ выполнен из металла и находится непосредственно в зоне разряда, что приводит к загрязнению спектров указанного вещества спектральными линиями материала штуцера.

Известен также способ введения раствора элемента внутреннего стандарта в исследуемое вещество на стадии пробоподготовки для мониторирования спектров излучения [2].

Известен патент «Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления» [3], являющийся прототипом. Способ включает формирование направленного потока аргона, генерацию высокочастотного (ВЧ) разряда, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда.

Устройство для реализации указанного способа [3] содержит штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами и анализатор спектров излучения, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способов и устройства является необходимость растворения твердых веществ в жидкостях на стадии пробоподготовки для введения их в область разряда, что увеличивает время измерения и снижает чувствительность метода.

Технической задачей данного изобретения является устранение указанных недостатков, повышение чувствительности и упрощение процедуры измерений.

Техническая задача решается за счет того, что в известном способе эмиссионного спектрального анализа атомного состава вещества, включающего формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, указанные вещества размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300° С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

Техническая задача также решается за счет того, что в известном устройстве для эмиссионного спектрального анализа атомного состава вещества содержащем штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами, детектор и анализатор спектров излучения, в цилиндрическую часть указанной горелки вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра, имеющая стопорное кольцо, при этом во внутреннем промежутке между переходом конуса и концом меньшей трубки помещена проба органического вещества.

На фиг. 1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - вводной штуцер,

2 - первый электрод,

3 - цилиндрическая трубка меньшего диаметра,

4 - стопорное кольцо,

5 - плазменная горелка в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус,

6 - проба,

7 - дополнительный электрод,

На фиг. 2 представлено устройство для реализации предлагаемого способа, где:

2 - первый электрод,

3 - цилиндрическая трубка меньшего диаметра,

4 - стопорное кольцо,

5 - плазменная горелка в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус,

6 - проба,

7 - дополнительный электрод,

На фиг. 3 представлен участок спектра излучения разряда, когда пробой являются волосы человека, где:

- По оси X - длина волны излучения, нм

- По оси Y - амплитуда сигнала, отн. ед.

Способ реализован с помощью предложенного устройства, изображенного на фиг. 1 и фиг. 2 следующим образом:

В эксперименте был обнаружен режим взрывной эмиссии частиц пробы в разряд при предварительном разогреве металлического цилиндра с полостью для пробы в потоке аргона. При этом спектральные линии элементов самой пробы были очень сильными, однако были интенсивными и линии материала цилиндра. Для использования эффекта эмиссии был разработан следующий метод.

Навеску пробы 6 массой 50-100 мг размещают в специальной полости между трубками 3 и 5 плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, вставляют вложенные друг в друга трубки 3 и 5 с опорой на стопорное кольцо 4 между электродами 2 и 7, включают поток аргона с расходом 0.1 л/мин, пропуская его через вводной штуцер 1 и первый электрод 2 и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300° С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы 6 и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц, проходящего через дополнительный электрод 7 относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

На фиг. 3 показан участок спектра излучения разряда, когда пробой являются волосы человека. Концентрации элементов меди Cu и серебра Ag на уровне 10 мкг/г.Никель Ni является элементом внутреннего стандарта с концентрацией 100 мкг/г в растворе.

Литература

1. Шаляпин В.Н., Тютюнников С.И. Патент на изобретение №2633657, Бюллетень «Изобретения. Полезные модели», №29, 2017 г.

2. М.Томпсон, Д.Н. Уолш. «Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой.» М., «Недра», 1988 г., с. 44.

3. Самойлов В.Н., Тютюнников С.И., Шаляпин В.Н. Патент на изобретение №2252412, Бюллетень «Изобретения. Полезные модели», №14, 2005 г.

1. Способ анализа атомного состава органических веществ, включающий формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, отличающийся тем, что указанные вещества размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

2. Устройство анализа атомного состава органических веществ, содержащее штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами, детектор и анализатор спектров излучения, отличающееся тем, что в цилиндрическую часть указанной горелки коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра, имеющая стопорное кольцо, при этом во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра помещена проба органического вещества.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине, а именно к медицинской диагностике наличия ацетона в выдыхаемом воздухе пациента. Способ измерения концентрации ацетона в выдыхаемом воздухе основан на измерении уровня содержания ацетона по эмиссионным линиям разряда при пониженном давлении пробы выдыхаемого воздуха пациента с нормировкой на концентрацию паров воды, определенную по параметрам тлеющего разряда.

Изобретение относится к области спектрального анализа и может быть использовано в биологических и клинико-диагностических лабораториях для контроля состояния здоровья пациентов.

Изобретение относится к спектральному анализу элементного состава вещества. В устройстве для спектрального анализа состава вещества на платформе на ВЧ генераторе расположены отдельно газовая, жидкостная и твердотельная горелки, которые подключены в порядке использования к штуцеру и к ВЧ генератору перемещением платформы.
Изобретение относится к области медицины и предназначено для лечения язвенно-некротических поражений слизистой оболочки рта пациентов с множественной миеломой. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при решении задач органической и биоорганической химии, биотехнологии и экологии, в частности в системах для определения состава и количества химических соединений в виде газовой фазы, растворов и биологических жидкостей.
Изобретение относится к способам определения параметров простых, состоящих из одного элемента, и сложных, состоящих из нескольких элементов, частиц износа в маслосистеме двигателя для возможности определения в ней типа развивающегося дефекта.

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ. .

Изобретение относится к технике электродуговой сварки в установках с контролируемой атмосферой, содержащих защитный газ-аргон. Способ контроля содержания азота в установках электродуговой сварки изделий из титановых сплавов в контролируемой атмосфере аргона, отличающийся тем, что концентрация азота определяется по формуле: CN2=CO2×3, где CN2 - содержание азота в атмосфере аргона в установке, % об.; CO2 - содержание кислорода в атмосфере аргона в установке, % об.; 3 - нормирующий коэффициент.

Изобретение относится к области спектрального анализа химического состава черных и цветных металлов. Способ оптического эмиссионного спектрального анализа химического состава электропроводного расплава включает в себя: погружение в расплав металла огнеупорного зонда с пробозаборником, формирование в нем пробы расплавленного металла за счет ферростатического давления, возбуждение на ее поверхности плазменного факела, передачу свечения плазмы по оптическому каналу на вход спектрометра, получение в нем спектра химических элементов расплава металла, обработку полученного спектра для оценки массовой доли химических элементов расплава.

Изобретение относится к исследованию химических и физических характеристик вещества. Интегрально-сцинтилляционный способ исследования вещества с введением его в плазму включает: переведение вещества в порошковое состояние, съемку покадровых спектров аналитических навесок исследуемых веществ с использованием интегрально-сцинтилляционного спектрометра с виртуальным делением исследуемого вещества на большое число частей путем осуществления периодической прерывистой синхронной кратковременной покадровой регистрации спектрального излучения плазмы источника возбуждения спектров, калибровку шкалы спектрометра, нахождение в зарегистрированных спектрах веществ местоположения спектральных аналитических линий, покадровую сортировку аналитических сигналов, расчет по аналитический сигналам суммарной интенсивности аналитической спектральной линии определяемого химического элемента, построение градуировочных графиков, сортировку аналитических сигналов микронавесок, расчет суммарных интенсивностей спектральных линий определяемых химических элементов, определение по суммарным интенсивностям спектральных линий, расчет реальных содержаний химических элементов в исследуемом веществе, определение поэлементной и фазовой неоднородности вещества и оценку качества исследуемого вещества.

Изобретение относится к способам анализа элементного состава веществ. Способ определения элементного состава капельных жидкостей включает: возбуждение плазменного разряда, доставку в зону разряда частиц анализируемой жидкости, регистрацию и обработку спектров излучения анализируемой жидкости, причем возбуждение плазменного разряда проводят при атмосферном давлении, основными носителями заряда в плазме являются электроны, генерируемые катодом плазменной горелки или каким-либо другим источником заряженных элементарных частиц.

Изобретение относится к области исследования химических и физических характеристик вещества. Способ идентификации, диагностики и контроля качества вещества, в котором используется интегрально-сцинтилляционный спектральный метод исследования с введением вещества в плазму способом «просыпки-вдувания», при котором применяется расчет содержаний химических элементов в веществе по «соотношению условных» содержаний элементов без знания массы вещества.

Способ спектрального определения микроэлементного состава вязких органических жидкостей заключается в том, что анализу подвергается малый объем пробы, который предварительно минерализуется под действием малого объема концентрированной азотной кислоты при нагревании.

Изобретение относится к устройствам для спектрального анализа элементного состава вещества. Заявленное устройство для эмиссионного и массового спектрального анализа органических веществ содержит штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, дополнительный электрод, ВЧ генератор, выход которого соединен с указанными электродами и анализатор спектров излучения, в котором оба из указанных электрода выполнены в виде горизонтально расположенных металлических цилиндров, во внутреннюю полость которых введены штуцеры в виде керамических трубок для подачи и вывода смеси рабочего газа и вещества, а указанная горелка выполнена в виде керамической трубки, соединяющей оба электрода, в центре которой присоединен штуцер с оптическим окном или диафрагмой для вывода излучения, на котором расположен коаксиально третий заземленный кольцевой электрод, при этом штуцер с оптическим окном и третьим заземленным кольцевым электродом выполнены в виде металлического цилиндра с отверстием для прохода рабочего газа и с полостью для ввода веществ, а указанное излучение выведено через штуцер дополнительного электрода.

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры никелевого сплава на аналитический сигнал при проведении эмиссионного спектрального анализа элементного состава.

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры магниевого сплава на аналитический сигнал. Способ контроля структурных изменений в магниевом сплаве включает измерение интенсивностей входящих в состав магниевого сплава химических элементов эмиссионно-спектральным методом на исходных и термообработанных в специальных контейнерах образцах, что позволяет обеспечить высокую точность и информативность контроля элементного состава и структуры магниевого сплава.

Изобретение относится к искровой оптической эмиссионной спектрометрии. Искровая камера (110) для оптико-эмиссионного анализатора содержит газоввод (125), расположенный на первой стороне искровой камеры (110), для подачи газа в искровую камеру и газоотвод (135), расположенный на второй стороне искровой камеры, предназначенный для того, чтобы переносить газ из искровой камеры, удлиненный электрод (140), содержащий ось (142) электрода в целом вдоль направления удлинения, расположенный внутри искровой камеры (110).

Изобретение относится к области анализа состава веществ и касается способа анализа атомного состава органических веществ. При осуществлении способа анализируемое вещество размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 гг, открывают поток аргона с расходом 0.1 лмин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона. Затем включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд. Амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц проводят относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта. Способ осуществляется при помощи устройства, имеющего плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус. В горелку коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра со стопорным кольцом. Проба помещается во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра Технический результат заключается в повышении чувствительности и упрощении процедуры измерений. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

Наверх