Способ очистки растворов калия дигидрофосфата

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов. Способ осуществляют сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом. При этом сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43- -форму, с полиаминовыми функциональными группами. В качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5. Технический результат изобретения заключается в экономном и энергоёмком способе получения высокочистого дигидрофосфата калия. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов и непосредственно касается сорбционного метода очистки данного соединения.

Сорбционный метод является одним из широко применяемых методов очистки солей металлов, в том числе фосфатов щелочных металлов.

К этому методу относится известный способ очистки однозамещенных растворов фосфатов щелочных металлов сорбцией примесей железа и алюминия на фосфорсодержащих катионитах КФ-11 и СФ-5 в присутствии ортофосфорной кислоты при рН=2-2,8. [SU 575112, С01В 25/26, 1977]. Катеониты КФ-11 и СФ-5 представляют собой макропористые среднекислотные иониты с фосфоновокислыми функциональными группами.

Основной недостаток данного способа заключается в том, что он не обеспечивает глубокой очистки исходной соли от примесей металлов. Так, например, данный способ не распространяется на очистку от примесей титана и хрома, негативно влияющих на скорость роста и свойства монокристаллов. В то время как очистка от железа и алюминия данным способом происходит только до уровня 1⋅10-5%. мас., что является недопустимой концентрацией индивидуальных примесей для процессов скоростного роста монокристаллов. Недостатком данного способа является и необходимость введения в процесс дополнительных реактивов, а именно ортофосфорной кислоты, которую вводят для установления требуемого уровня рН, что усложняет и удорожает процесс.

В другом известном способе очистки солей щелочных металлов [SU 1636345, С01В 25/26, 1991], также относящимся к сорбционному методу, рассматривается очистка натриевых солей (сульфатов, хлоридов, карбонатов натрия) от примесей двухвалентных цветных металлов на макросетчатом ионите на основе акриловой кислоты и тетравинильного эфира пентаэритрита. Однако данный способ рассмотрен только для указанных солей и не распространяется на очистку фосфатов щелочных металлов.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является известный способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония сорбцией на фосфорсодержащих катионитах на основе стирола и дивинилбензола, протекающий в щелочной среде при температуре 40-100°С, причем в качестве фосфорсодержащих ионитов в нем используют иониты, фосфорсодержащие группы которых, например, фосфоновые, присоединены к ароматическому ядру через алкильные группы, либо через аминоалкильные группы типа: СН2-NH-(CH2)n-NH-CH2, [SU 728879, B01D 15/00, C01D 13/00, 1980].

Данным способом очищают фосфаты щелочных металлов до содержания примесей, мас. %: Fe - 1⋅10-4, Mn - 1⋅10-5, Cu - 1⋅10-5, Со<1⋅10-6.

Основной недостаток данного известного способа - недостаточно высокая степень чистоты получаемых продуктов и прежде всего фосфатов щелочных металлов, не удовлетворяющая современным требованиям, предъявляемым к сырью для скоростного выращивания оптических монокристаллов. Кроме того, данный процесс не экономичен и энергоемок, поскольку, во-первых, протекает при повышенных температурах и, во-вторых, требует введения в процесс дополнительных реактивов, а именно гидроксидов соответствующих металлов или аммония для установления необходимого уровня рН.

Для разработки экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, лимитированного по содержанию поливалентных металлов и удовлетворяющего требованиям, предъявляемым к сырью для скоростного выращивания оптических монокристаллов предлагается новый Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от поливалентных металлов, осуществляемый при температуре 20-25°С сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом, а именно макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43--форму, с полиаминовыми функциональными группами, и в качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий рН 4,2-4,5.

Сорбционный процесс проводят взаимодействием очищаемого раствора с ионитом в герметично закрытом сосуде в течение не менее 24 часов при отношении массы сухого ионита к объему очищаемого раствора, составляющем 1/100.

Либо сорбционный процесс проводят в колонке, выполненной из химически инертного полимерного материала с внутренним диаметром 22 мм, заполненной 100 см3 ионита при скорости пропускания раствора, составляющем 5 мл/мин.

Предлагаемый способ существенно отличается от известных способов очистки фосфатов щелочных металлов тем, что он осуществляется сорбцией на макропористых слабоосновных анионообменных смолах с полиаминовыми функциональными группами. Непосредственно способ рассмотрен на макропористом слабоосновном ионите S984 производства Purolite (далее обозначаемый как S984), из сополимера полиакрилата с дивинилбензолом с полиаминовыми функциональными группами, который предварительно переведен в РО43--форму. Этот анионит проявляет более высокую селективность к контролируемым примесям (особенно к хрому) по сравнению с другими коммерчески доступными в настоящее время анионитами, например, АВ-17-8, Purolite А400.

По сравнению с известными методами очистки растворов, которые реализуются за счет сорбции примесей на катионообменных смолах, данный способ предполагает использование слабоосновной анионообменной смолы с полиаминовыми функциональными группами. Это связано с тем, что примесь железа присутствует в фосфатных растворах в виде отрицательно заряженных комплексов состава Fe(HPO4)-, а поведение алюминия, хрома и титана в фосфатных растворах по литературным данным принято считать аналогичным. (Филатова Л.Н., Галочкина Г.В. / Журнал неорганической химии, т. 19, №11, 1974, с. 3063), поэтому использование анионообменной смолы предпочтительно. По сравнению с известными методами, основанными на использовании катионообменных смол, предлагаемый метод, связанный с применением анионообменной смолы S984, позволяет сорбировать из раствора калия дигидрофосфата не только примеси алюминия, железа, но и хрома, титана, причем очистка от примесей алюминия, железа, хрома, титана осуществляется до уровня 5⋅10-6 % маc. и ниже.

Существенными признаками нового способа являются отсутствие дополнительных манипуляций с очищаемым раствором. Экспериментально доказано, что оптимально использовать насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий рН 4,2-4,5 и контактировать его с сорбентом при температуре 20-25°С. Возможность вести сорбцию при рН, соответствующим рН насыщенного раствора калия дигидрофосфата при температуре 20-25°С, значительно упрощает процесс и не требует введения дополнительных реактивов.

Предлагаемый способ осуществляют в статических условиях или динамических условиях.

В статических условиях сорбционный процесс проводят путем взаимодействия ионита с раствором из расчета 1 г сухого ионита на 100 мл очищаемого раствора, осуществляемого в герметично закрытом сосуде в течение не менее 24 часов. В этом случае процесс осуществляют следующим образом.

Готовят насыщенные модельные растворы калия дигидрофосфата с концентрацией контролируемых примесей (алюминия, железа, хрома и титана) 1⋅10-4, 5⋅10-4, 1⋅10-3 % маc. В герметично закрывающуюся пробирку из химически инертного полимерного материала вносят навеску влажного анионита S984 в РO43--форме, соответствующую 1 г в пересчете на сухой ионит. Далее в пробирку вносят 100 мл модельного раствора калия дигидрофосфата. Смесь раствора и ионита перемешивают на автоматическом устройстве для встряхивания. После достижения равновесия, которое достигается после 24 ч взаимодействия ионита с раствором, измеряют концентрацию примесей в модельном растворе и в фазе ионита. Эффективность работы ионита оценивают по величине коэффициента распределения примесей, который вычисляют по формуле:

Значения концентрации примесей приводят в пересчете на сухое вещество.

Полученные результаты представлены в табл. 1.

Способ также осуществляют в динамических условиях, в этом случае сорбцию проводят в колонке, выполненной из химически инертного полимерного материала с внутренним диаметром 22 мм, заполненной 100 см3 ионита S984 в РО43--форме. Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мин. Концентрации контролируемых примесей после прохождения определенных объемов раствора калия дигидрофосфата через колонку представлены в табл. 2.

Из сопоставления результатов видно, что процесс наиболее эффективно проводить в динамических условиях. Ниже изобретение иллюстрируется примерами и таблицами 1-3, отражающими эффективность очистки.

Примеры реализации в статических условиях.

Пример 1.1

В герметично закрывающуюся пробирку из химически инертного полимерного материала вносят навеску влажного анионита S984 в РО43--форме соответствующую 1 г в пересчете на сухой ионит. Далее в пробирку вносят 100 мл модельного раствора калия дигидрофосфата с концентрацией контролируемых примесей (алюминия, железа, хрома и титана) 1⋅10-4 % маc. После достижения равновесия, измеряют концентрацию примесей в модельном растворе и в фазе ионита.

Пример 1.2

Пример осуществляют аналогично примеру 1.1, изменяя только концентрацию примесей в модельном растворе на 5⋅10-4 % маc.

Пример 1.3

Пример осуществляют аналогично примеру 1.1, изменяя только концентрацию примесей в модельном растворе на 1⋅10-3 % маc.

Пример 1.4

Пример осуществляют аналогично примеру 1.1, но обработке подвергают раствор калия дигидрофосфата отечественного производителя с концентрацией контролируемых примесей (алюминия, железа, хрома и титана) 0,2-0,5⋅10-5 % маc. Результаты представлены в табл. 3.

Пример реализации способа в динамических условиях.

Пример 2.1

Готовят насыщенный раствор калия дигидрофосфата отечественного производителя с концентрацией контролируемых примесей (алюминия, железа, хрома и титана) 0,2-0,5⋅10-5 % маc. Сорбцию проводят в колонке из химически инертного полимерного материала с внутренним диаметром 22 мм, заполненной 100 см3 ионита S984 в РО43--форме. Скорость подачи раствора в колонку составляет 5 см3/мин. Концентрации контролируемых примесей после прохождения определенных объемов раствора калия дигидрофосфата через колонку представлены в табл. 3.

Таким образом, представленный метод позволяет комплексно удалять из раствора калия дигидрофосфата примеси поливалентных металлов, в частности алюминия, железа, хрома и титана до уровня 5⋅10-6 % маc. и ниже. Процесс наиболее эффективно проводить в динамических условиях.

Благодаря наличию этих признаков в предлагаемом способе, становится возможным комплексно удалять из раствора калия дигидрофосфата примеси поливалентных металлов, в частности алюминия, железа, хрома и титана до уровня 5⋅10-6 % маc. и ниже.

Кроме того, в отличие от аналогов, новый способ малоэнергозатратный, поскольку проводится при температуре 20-25°С и исключается дополнительный обогрев ионообменных колонок.

К изобретению «Способ очистки растворов калия дигидрофосфата»

К изобретению «Способ очистки растворов калия дигидрофосфата»

1. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от поливалентных металлов, осуществляемый сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом, отличающийся тем, что сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43--форму, с полиаминовыми функциональными группами, а в качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбционный процесс осуществляют путем взаимодействия очищаемого раствора с ионитом в герметично закрытом сосуде в течение не менее 24 ч при отношении массы сухого ионита к объему очищаемого раствора, составляющем 1/100.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбционный процесс проводят в колонке, выполненной из химически инертного полимерного материала с внутренним диаметром 22 мм, заполненной 100 см3 ионита при скорости пропускания очищаемого раствора, составляющей 5 мл/мин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к непрерывному способу производства кислого зернистого, богатого фосфором и калием удобрения из базовых товарных химикатов, которое легко хранить и с которым легко обращаться.

Изобретение может быть использовано при производстве термомеханически стабильных материалов и изделий на их основе, требующих высокого сопротивления термоудару и устойчивых к резким изменениям температур.

Изобретение относится к непрерывному способу производства зернистого, богатого фосфором/калием удобрения из базовых товарных химикатов, которое легко хранить и с которым легко обращаться.

Изобретение относится к области получения фосфатных соединений комплексного типа. Способ получения комплексного металлофосфатного продукта, включает растворение железа (Fe) в виде чугунной стружки в 85%-90% ортофосфорной кислоте (Н3РО4), затем при помешивании растворяют постепенно порошкообразную гидроокись алюминия или бемита или боксита и порошкообразный оксид железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют раствор оксида хрома, полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы M 4 − 12 I I I ( H P O 4 ) 6 − 18 H 0 − 2 , где МIII - катионы трехвалентных металлов (железа F e 3 − 9 I I I , хрома C r 1 − 3 I I I , алюминия A l 0 − 3 I I I в разных соотношениях).

Изобретение относится к области получения фосфатных соединений и может найти широкое применение при производстве огнеупорных изделий для получения шлакостойких, чугуностойких, сталестойких материалов, применяемых для изготовления и ремонта огнеупорной футеровки доменных, мартеновских и электросталеплавильных печей и других агрегатов.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности при переработке апатитового сырья на минеральные удобрения. Для кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) из пересыщенных растворов экстракционной фосфорной кислоты используют твердый затравочный материал - гранулированный полуводный гидрат фосфата церия.

Изобретение относится к способу получения антикоррозионного пигмента - фосфата хрома, применяемого в грунтовках, композициях и лакокрасочных материалах для защиты металлов и сплавов от коррозии.

Изобретение относится к области материалов для костных имплантантов и может быть использовано для изготовления биокерамики для лечения костных дефектов. .
Изобретение относится к производству неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров, а также для объемного и поверхностного окрашивания строительных материалов и изделий.

Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья на обесфторенные фосфаты, используемые в качестве удобрения и кормового продукта. .

Изобретение относится к биохимии. Описан способ выделения и/или очистки гемоцианина, включающий a) обеспечение состава гемоцианина, полученного из морского моллюска, при этом указанный состав представляет собой сыворотку гемолимфы; b) уменьшение проводимости состава, который был обеспечен в п.

Изобретение относится к способу снижения бионагрузки аффинной хроматографической смолы, включающему подвергание контейнера, включающего композицию, содержащую аффинную хроматографическую смолу и по меньшей мере один антиоксидант, воздействию дозы гамма-излучения между приблизительно 15 кГр и приблизительно 45 кГр, где по меньшей мере один антиоксидант присутствует в количестве, достаточном для снижения утраты связывающей способности хроматографической смолы после воздействия дозы гамма-излучения.

Контейнер для порошка содержит порошок, используемый для формирования изображения, и предназначен для присоединения к устройству формирования изображений. Устройство формирования изображений включает в себя: подающее сопло для подачи порошка; отверстие приема порошка, которое обеспечено на подающем сопле и принимает порошок из контейнера для порошка; шестерню основной части устройства для передачи приводного усилия контейнеру для порошка; и секцию приема контейнера, которая размещена вокруг подающего сопла и принимает контейнер для порошка.

Изобретение относится к биотехнологии. Предложено применение раствора цитрата для удаления С-реактивного белка (CRP) с помощью аффинной хроматографии из биологических жидкостей.

Группа изобретений относится к области биохимии. Предложен интегрированный и непрерывный способ производства терапевтического белкового лекарственного вещества (варианты).

Изобретение относится к способу глубокой осушки толуола, осуществляемый в аппарате колонного типа - адсорбере, включающему пропускание исходного толуола через слой сорбента при охлаждении и регенерацию отработанного сорбента исходным толуолом при нагревании.

Изобретение относится к гибридным войлокам, которые изготовлены из образованных электропрядением нановолокон, с высокой проницаемостью и высокой емкостью. Предложен полученный электропрядением гибридный нановолоконный войлок, включающий композитное нановолокно, представляющее собой смесь дериватизированной наноцеллюлозы и первго полимера на нецеллюлозной основе, и однокомпонентное нановолокно, представляющее собой второй полимер на нецеллюлозной основе, причем первый и второй полимеры на нецеллюлозной основе могут быть дифференцированно удалены из нановолоконного войлока.

Изобретение относится кадсорбционному выделению изомеров ксилола. Способ включает разделение сырьевого потока, включающего множество ароматических углеводородов, на первый поток, содержащий толуол и изомеры ксилола, и второй поток, содержащий изомеры ксилола.

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано для рекультивации земель, подвергнутых загрязнению нефтью и нефтепродуктами. Осуществляют применение отходов шерсти как сорбента нефтепродуктов.

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов. Способ осуществляют сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом. При этом сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43- -форму, с полиаминовыми функциональными группами. В качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5. Технический результат изобретения заключается в экономном и энергоёмком способе получения высокочистого дигидрофосфата калия. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 5 пр.

Наверх