Способ получения 6,7-дихлор-2-нитрофлуорёнон-1- карбоновой кислоты

 

271503

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Воциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.VI1.1968 (№ 1258435/23-4) Кл. 12о, 31 01

12о, 23 01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с 63j44

С 07с

УДК 547.686,3.07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 26Х.1970. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 25 VIII.1970

«4. « уgji, Я

Авторы изобретения

11:"т ТЕИТ110 гт 11т1 тт Е" 1:д Д

С. И. Бурмистров и В. М. Зинченко

Заявитель

Днепропетровский химико-технологический инстит т им. Ф. Э. Дзержинского I

БИБЛх10ТЕКА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИЯ 6,7-ДИХЛОР-2-НИТРОФЛУОРЕНОН-1КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области .получения полупродуктов для органического синтеза.

Предлагаемый способ снов и не имеет аналого1в. Он заключается в том, что 11,12-дихлор5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоту обрабатывают QHxlpoivIBTQM калия в разбавленной серной кислоте с последующим выделением продукта известными приемами. Полученное вещество не описано в литературе, оно может быть иопользоваио в качестве реактива лабораторного назначения, а также для синтеза красителей, флуоресцентных препаратов, физиологически активных соединений.

Пример, Получение 6,7-дихлор-2-иитрофлуоренон-1-кар боновой кислоты.

5 г 11,12-дихлор-5-нипрофлуорантен-4-сульфокислоты помещают в коническую колбу с мешалкой, добавляют 200 лтл воды и 30 г бихрстмата калия, нагревают при перемешивани1и, затем постепетсно порциями добавляют

50 г 1концентированной серной кислоты и нагревают массу в течение 1 — 2 час. При этом масса окрашивается в темно-коричневый цвет, переходящий затем в зеленый, и образуются хлопья коричнево-желтого осадка, который при дальнейшем нагревании разоивается в мелкий желтый порошок.

После охлаждения образовавшийся желтый осадок отфильтровывают, тщательно отмывают водой от исходной дихлориитрофлуорантенсульфокислоты и сушат; Получается 1,5 г

ЯРко-желтого поРотгтка, что составлЯет 35с/с от теоретически возможного.

При нагревании выше 250 С продукт темнеет и пла вится с разложением при 275 — 277 С.

После псрекристаллизации из воды с дооавлением небольшого количества соляной и укс t спой кислот пол «1астся яр 1 о-желтый осадок, плавящийся при 281,5 — 283 С с разложением. Анализ продукта произведен определением хлора и азота.

Предмет изобретения

Способ получения 6,7-дихлор-2-нитрофлуо20 ренон-1-кар боновой кислоты. от,за тютчтшся тем, «что 11,12-дихлор-5-иитрофлуора итси-4сульфокислоту обрабатывают бихроматом калия в разбавленной ссрной кислоте с последующим выделением продукта известными прие25 и а т111