Способ получения фенилдитретбутилпероксифосфазосульфониларилов

 

271519

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 24.XII.1968 (№ 1291840/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.V.1970. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 14.Х.1970

МПК С 071 9/38

УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Т. И. Юржеико и А. Г. Бабяк

Львовский ордена Ленина политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ФЕН ИЛДИТРЕТБУТИЛПЕРОКСИФОСФАЗОСУЛЪФОНИЛАРИЛОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые представляют интерес в качестве инициаторов полимеризации.

Способ получения фенилдитретбутилпероксифосфазосульфониларилов общей формулы

СБН5 г

А, — SO,N= P — 00 С(СН,), ООС(СН,), где Ar — арил, замещеный арил, основан на известном взаимодействии галоидангидридов кислот фосфора с алкилгидроперекисями и заключается в том, что дихлорфенилфосфазосульфониларил подвергают взаимодействик>

:с солью щелочного металла, например натрия, гидроперекиси третбутила в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0,01 г моль натриевой соли гидроперекиси третбутила, суспензированной в 50 мл абсолютного диэтилового эфира. 0,005 г моль фен илдихлорфосфазосульфониларила в 50 мл а бсолютного эфира, охлаждая ледяной водой и энергично перемешивая, по каплям из капельной воронки прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 8 — 10 С.

После прибавления всего фенилдихлорфосфазосульфониларила температуру реакционной смеси медленно повышают до комнатной и перемешивают (около 6 час) до тех пор, пока раствор не становится прозрачным. Оса10 док отфильтровывают, а растворитель отгоняют с помощью водоструйного .насоса. Остаток упаривают в вакууме .при 18 — 20C (3 мм рт. ст.) в течение 3 час. Получают фенилдитретбутилпероксифосфазосульфонилфе15 нил — густое белое масло.

Найдено, с/с: (0) 7,16; P 6,50; мол. в. 451,10, С pH sNOpPS.

Вычислено, о о: (О) 7,24; P 7,02; мол. в.

441,17.

20 Фенилдитретбутилпероксифосфазосульфонил-и-С1-фенил — густое белое масло.

Найдено, Pp . (О) 6,15; P 7,04; мол. в. 438,78.

Cs>HspNOpP S.

Вычислено, о с: (О) 6,73; P 6,51; мол. в.

25 473,47.

1. Способ получения фенилдитретбутилпеЗо роксифосфазосульфониларилов, отлика/ощий271519

Составитель В. Старовит

Редактор И. Вирко

Корректор Е. В. фомина

Заказ 2886/17 Тираж 480 Поди нс нов

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 ся тем, что дихлорфенилфосфазосульфониларил,подвергают взаимодействию с солью щслочного металла, например натрия, гидроперекиси третбутила в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 процесс ведут при температуре 8 — 10 С.