Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетснин
Социалистичеснин
Республин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 27.1.1969 (№ 1301342/23-4) М. Кл. С 07с 51/18
С 07с 53/22 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1972. Б1оллетень ¹ 28
Дата опубликования описания 13.Х.1972
Комитет по делам изобретений и етксьлий
l1pN Сосете Ут11 jlcfpog
СССР
УДК 547.461,8.07 (088.8) i-ът1
Авторы
1- ° .-.,-у изобретения В. К. Цысковский, Ю. Л. Москович, И. Б. Бланштейн, ф)Д Йфф у
Д. В. Мушенко и В. Л. Клименко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДЕКАНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
1. Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты с применением окисления азотной
Изобретение относится к способу получения дикарбоновых кислот, в частности 1,10-декандикарбоновой кислоты, которая применяется в качестве пластификатора, мономера для синтеза искусственных волокон и пластмасс. 5
Известен способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты окислением циклододеканола азотной кислотой.
Недостатком известного способа является
H p H A I L H L H H (. д л 1! 0 к и с л с н и я ц и к л О д О д е к а и о л а ) р
60 — 65% -ной азотной кислоты. Техническая азотная кислота имеет 56%-ную концентрацию, вследствHL чего для использования в процессе окисления ее приходится укреплять. Кроме того. процесс окисления проводится Hpll постепенном повышении температуры от 70 до 100 С. При этом выход 1,10-декандикарбоновой кпслоть1 не превышает 70%.
Цслью изобретения является упро 1ение технологии полу 1ения указанной кислоты, и так- 2р
)KL HoBhIlHcHHC выхода и чистоты се.
Для этого предлагается получать 1,10-декандикарбоновую кислоту окислением азотной кислотой циклододецена, который может быть легко получен селективным гидрированием 25 циклододекатриена.
Циклододецен при перемешивапии прибавляют к 56%-ной азотной кислоте в присутствии в качестве катализатора метаванадата аммония и азотнокислой меди. Прибавление 30 циклододецена начинают при 75 C и постепенно снижают температуру до 50 С. После прибавления всего количества циклододецена полученную смесь выдерживают при 50 С в течение 30 лтин, затем охлаждают до 15 — 20 С и отфильтровывают 1,10-декандикарбоновую кислоту. Полученную кислоту промываюI водой, в результате получа1от чистую 1,10-декандикарбоновую кислоту с выходом 85% на исходный циклододецен.
Пример. 18 г циклододецена прибавляют постепенно при перемешпвании к смеси, состоягций из 126 г 56%-ной азотной кислоты, 0,1 г меди и 0,08 г метаванадата аммония.
Цпклододецен начинают приливать при TLìïратуре 75 С, с началом реакции (выде eHHL. окислов азота) температуру постепенно с1:ижают до 50 С. После прибавления всего цпклододецена реакционную смесь выдерживают
30 мин при 50 С, затем охлаждают до 15—
20 С, и отфильтровывают выпавшую в осадок
1,10-декандикарбоновую кислоту. Полученную кислоту многократно промывают холодной водой на фильтре и получают 20,6 г 1,10-декандпкарбоновой кислоты с чистотой 99,9% и выходом 85% на исходный циклододецен.
27603G
Составитель T. Лавриненко
Редактор Е. Хорина
Техред Л. Богданова 1(орректор T. Миронова
Заказ 3451j2 Изд. № 1345 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитега ио делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )1(-35, Раугпская наб., д. 4i5
Типография, ир. Сапунова, 2 кислотой и выделением продукта известными приемами, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, окислению подвергают циклододецен при температуре с 75 до 50 C в присутствии катализатора — смеси метаванадата аммония и азотнокислой меди, с последующей выдержкой реакционной массы при 50 С.
2. Способ по п. 1, отличпющийся тем, что
5 используют 56%-ную азотную кислоту.
