Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты

 

Вс ." -:.. — v.- y

Мат::нт,-: ..-:; .-;;,ыя

ОПИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

247947

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 06.Х11.1966 (№ 1116788/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗХ!.1970. Бюллетень № 19

МПК С 07с

УДК 547.585.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 31ХП1.1970

Авторы изобретения В. П. Борщенко, И. И. Токарская, Л. Х. Бикчурина и Т, М. Ханнанов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ

П р е д м е т и з о б ip е т е н.и я

Изобретение относится к способу получения дихлорбензолтетракарбоновых кислот, а именно дихлормеллитовой кислоты, которую можно применять для получения смол с повышенной термостойкостью и окислительной стабильностью.

Известен способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлорфурола

25%-ной азотной кислотой под давлением 21—

30 ати и при температуре 180 — 185 С. Выход сырой,дихлорпиромеллитовой кислоты около

68л/в (от теории) .

Для упрощения процесса и повышения выхода продукта предлагается проводить окисление дихлорфурола 100%-ной азотной кислотой в избытке при 90 — 190 С и атмосферном давлении в присутствии 85 — 100>/с-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освещении. Азотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1: 1, а их смесь в 5 — 10-кратном избытке по отношению к дихлорфуролу.

Выделяют дихлорпиромеллитовую кислоту фильтрацией контактного раствора с последующей перекристаллизацией выделенного осадка из воды и сушкой в вакууме при 100—

120 С.

Выход продукта до 72% (от теории).

Пр имер. В реактор из кварцевого стекла, обогреваемый по наружной поверхности нихромовой спиралью, q обратным холодильником и термометром загружают 5 г дихлордурола и 8 г 90%-ной ортофосфорной кислоты.

Контактный раствор нагревают до 140 С и к нему в течение 20 час медленно небольшими

5 порциями добавляют 35 г смеси 90%-пой ортофосфорной кислоты и 100%-ной азотной кислоты (1: 1). Реакцию ведут при облучении реактора ртутной лампой.

Вследствие ооразования реакционной воды

10 температура контактного раствора постепенно снижается до 125 С и начинает появляться рефлюкс. К концу реакции температура снижа ется до 120 С.

После реакции смесь охлаждают до комнат15 ной температуры и образовавшиеся белые кристаллы дихлорпиромеллитовой кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Полученную на фильтре сырую дихлорпиромеллитовую кислоту перекристаллизовывают из воды, 20 сушат в вакуумном сушильном шкафу при

110 С. Вес полученных кристаллов 5,73 г (72% от теории). Чистота продукта, определенная полярографическим методом, близка к

100%.

1. Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлордурола азотной ч0 кислотой при нагревании не выше 190 С, от247947

Составитель T. Лавриненко

Корректор И. С. Хлыстова

Редактор Громова

Заказ 2384/4 Тираж 48() Подписное

Ц11ИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров ССС1

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4г5

Типография, пр. Сапунова, 2 лиггаюгиийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта,. используют 100вгго-ную азотную кислоту в избытке и процесс ведут при температуре 90—

190 С в присутствии избытка 85 — 100>/а-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освещении.

2. Способ„пя, п. 1, отличающийся тем, что азотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1: 1.

3. Способ по п. 1, отли гаюигийся тем, что фосфорную и азотную кислоту берут в 5 — 1Ократном избытке по отношению к дихлорфур олу.