Способ получения 1,4-дивензойлбензбл- 2',4"-дикарбоновой кислоты
.т "
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
; с"
1 е ),есн Р,:) 247285
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23Л.1968 (М 1213639/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04Х11.1969. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 20.XI.1969
Кл. 12о, 11
МПК С 07с
УДК 547.539.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. М. Каратеев, Н. К. Мощинская, Е. А. Ерина, И. H. Маслов и Л. И. Маслова
Днепропетровский химико-технологический ийетитут
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИЬЕЙЗ0ЙЛБЕЙЗОЛ2,4"-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предложенный способ относится к получению многоядерных ароматических дикарбоновых кислот, Способ заключается в том, что хлорид 2, 4"-изомера диметилдибензилбензола подвергают окислению азотной кислотой в присутствии уксусной кислоты при кипячении с. последующим доокислением реакционной массы перманганатом калия в щелочном растворе при температуре 60 — 70 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 57% . Получаемое при этом соединение применяется для синтеза термостойких полимеров.
Пример. 620 вес. ч. хлорида и 3000 вес. ч.
98%-ной уксусной кислоты нагревают при перемешивании с поглощением выделяющегося хлористого ацетила и хлористого водорода до почти полного выделения хлористого водорода (9 час). Далее к смеси приливают 552.вес, ч.
55 -ной азотной кислоты и нагревают при кипении 20 час. Избыток уксусной кислоты (2000 вес. ч.) отгоняют, реакционную смесь выливают в 3000 вес. ч.,воды, выпавший осадок белого цвета фильтруют, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод.
Полученный продукт дает слабо выраженную качественную реакцию на ионы хлора (по
Бельштейну).
Кислоту растворяют в 5%-ном растворе
КОН, раствор нагревают до 60 — 70 С и прибавляют при перемешивании 48 вес. ч. пермангата калия, раствор окрашивается в фиолетсвый цвет. Избыток перманганата восстанавливают метанолом до исчезновения фиолетовой окраски, затем отфильтровывают до двуокиси марганца, осадок двуокиси марганца дважды промывают 100 вес. ч. горячего 5%-ного щелочного раствора. Фильтрат подогревают
10 до 70 — 80 С и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1 (по универсальной бумаге) .
Осадок кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре водой до отрицательной реак15 ции на ионы хлора (по AgNO ), сушат при температуре 100 — 110 С. Получают 235 вес. ч.
1,4-дибензоилбензол-2, 4"-дикарбоновой кислоты, выход от теории 57% (в расчете на исходныи хлорид)
Предмет изобретения
Способ получения 1,4-дибензоилбензол-2,4"дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что хлорид 2,4"-изомера диметилдибензилбензола
25 подвергают окислению азотной кислотой в среде уксусной кислоты при кипячении с последующим доокислением реакционной массы перманганатом калия в щелочном растворе при температуре 60 — 70 С и с выделением це30 левого продукта известным способом,
