Патент ссср 213809
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2! 3809
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
I(л. 12о, 14
Зая|влено 04.1 V.1966 (¹ 1067002/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.1!1.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования олисания 16.V.1968
МП1(С 07с
УД К 547.583.1.07 (088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Г. Хаскин, Н. И. Гусарь, А. Л. Столпер, Г. К. Руднев, В. Е. Горбунова, Л. Г. Машницкая, Б. Ф. Филимонов, Л. О. Матвеев и Г, А. Ланчук
3 а яэител ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,6-ТРИХЛОРБЕНЗОЙНОЯ КИСЛОТЫ
2,3,6-Трихлороензойная кислота и ее соли являются гербицидами, применяющимися для химической обработки посевов зерновых культур и сахарного тростника.
Известны способы получения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты окислением трихлортолуола азотной кислотой при повышенном давлении, атмосферном давлении в присутствии
НаРО4 и температуре 180 С. При температу рах ниже 150 С эти реакции или вообще не идут или проходяг в очень малой степени.
Применение высоких температур усложняет аппаратурное оформление, усиливает кор розию и исключает применение обычногопромышленного пара, требуя специальных источников нагревания.
Для устранения этих недостатков предложено проводить окисление 2,3,6-трихлортолуола азотной кислотой в присутствии водной серной кислоты.
Пример. В реактор, представляющий собой пирексовую У-образную трубку, снабженную электрообогревом, дефлегматором, термометром и бюреткой, помещают 10 г (0,051 моль) 2,3,6-трихлортолуола, нагревают реактор до 130 С и при 130 — 140 С из бюретки через капилляр постепенно в течение
30 час добавляют смесь 7,84 г 95,6%-ной (0,119 моль, 100%-ной) азотной кислоты и
15,28 г 78,9%-ной (0,127 моль, 100%-ной) серной кислоты.
В ходе окисления непрерывно отгоняют реакционную воду, после окончания реакции продукт разбавляют 10 моль воды и обрабатывают 80 моль эфира. Эфирный слой после
1о отделения от водного промывают 2 н. раствором NaOH, затем подкисляют щелочной экстракт 10%-ной НСI до рН 2. В результате получают 2,3,6-трихлорбензойную кислоту с выходом 78,9% и содержанием продукта
89 4%.
Предмет изобретения
Способ получения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты путем окисления 2,3,6-трихлортолуо20 ла азотной кислотой п ри молярном соотношении 1:1,25, нагревании и атмосферном давлении с отгонкой выделяющейся воды, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса, последний ведут при темпе25 ратуре 130 †1 С в присутствии водной серной кислоты, например 78 †79 -ной.
