Способ получения пигмента оранжевого прочного в высокодисперсной форме

 

АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

280726

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.IX.1968 (№ 1274118/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 27.XI,1970

Кл. 22а, 1

Л!ПК С 09b 47/00

УДК 667.622.32(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. А. Кузнецов, К. В. Безбородько и И. А. Бекренева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ОРАНЖЕВОГО ПРОЧНОГО

В ВЫСОКОДИСПЕРСНОЙ ФОРМЕ

Берут 298 кг 100% -ного моногидрата, 0,7 кг/моль 2,4-динитроанилина, 46,6 кг 100%ной нитрозилсерной кислоты.

К моногидрату добавляют динитроанилин и при температуре 80 — 90 С размешивают до полного растворения. Затем рассолом массу охлаждают до 10 — 12 С и добавляют нитрозилсерную кислоту. Температура диазотирования 35 — 40 С. Выдержка 1 пас. Диазо-2,410 динитробензол охлаждают льдом до 10 — 12 С и непосредственно перед сочетанием разбавляют водой и льдом до 1500 л, температура

0 С. Раствор профильтровывают, б) Приготовление Р-нафтолята (азосоставляющей) .

Р-Нафтол растворяют в водном растворе щелочи, взятой в эквивалентном количестве. в) Получение пигмента оранжевого прочного.

4,5 (4,4 кг сух,)

18,4 (б,б кг сух.) Олеиновая кислота, кг

Препарат ОС-20, кг

Диспергатор НФ в

100 л горячей воды, кг

Серная кислота, кг

Пример. а) Приготовление диазо-2,4-динитробензола (диазосоставляющей) . 30

104 (33 кг сух.)

37 (100%-ная) Изобретение может быть использовано для крашения обоев, вискозы в массе, бумаги, а также для текстильной печати.

Известен способ получения пигмента оранжевого прочного в высокодиспер спой форме путем механического помола готовой водной суспензии пигмента оранжевого прочного на коллоидных мельницах в присутствии диспергатора НФ. Пасту пигмента получают концентрацией 10 — 12%, дисперсность частиц

1 — 2 мк.

С целью упрощения технологического процесса, сокращения длительности его, повышения концентрации и качества целевого продукта предлагается способ, состоящий в сочетании диазотированного 24-динитроанилина со свежевыкисленным Р-нафтолом — азосоставляющей, в раствор которой перед сочетанием вводят 2% олеиновой кислоты, 3% препарата

ОС-20 и 15% диспергатора НФ, взятых в процентах от ожидаемого выхода пигмента. Полученную при этом суспензию фильтруют при

60 С, промывают холодной водой и гомогенизируют пасту пигмента при размешивании в присутствии диспергатора НФ.

Берут 6500 л воды. Затем готовят смесь поверхностноактивных веществ следующего состава:

280726

Раствор Р-нафтолята, кг/долb

Диазодинитробензол, л

Лед, кг

0,7

1500

560

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Т. А. Уманец и В. В, Чаклина

Заказ 3361/l2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Далее к воде добавляют заранее приготовленную смесь поверхностно-активных веществ в виде прозрачного светло-коричневого раствора, затем загружают серную кислоту, лед и раствор Р-нафтолята. Температура выкисленпя 14 — 16 С, реакция среды слабокислая на конго. Р-нафтол выпадает в виде мягкого белого осадка. Сразу же приливают отфильтрованный раствор диазосоставляющей под слой выкисленного Р-нафтола, не допуская его избытка. Температура сочетания 16 С, продолжительность 40 лая, выдержка 1 час, конечный объем 10000 л. Суспензию при 60 "С разбавляют вдвое водой и фильтруют, затем промывают до нейтральной реакции на конго холодной водой. Полученную пасту при размешивании быстроходной мешалкой гомогенизируют с 3% от веса сухого пигмента дпспергатора НФ.

Бес высокодисперсной пасты в расчете на сухой пигмент 220 кг, дпсперсность частиц до

2,inc, концентрация пигмента в пасте 32,/о.

Способ получения пигмента оранжевого прочного в высокодисперспой форме путем сочетания диазотпрованного 2,4-динитроапи10 лина со свежевыкисленным р-нафтолом — азосоставляющей с применением дпспергатора

НФ и выделением целевого продукта известным способом, отличаюи,ийся тем, что, с целью упрощения и сокращения длительности техно15 логического процесса, повышения концентрации и качества целевого продукта, в раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят

2% олепновой кислоты, 3 /, препарата OC-20 и 15% диспергатора НФ, взятых в процентах

20 î- ожидаемого выхода пигмента, и полученную при этом суспензию фильтруют при . 60 С, промывают холодной водой и гомогенизируют полученную пасту при размешивапии в присутствии диспергатора НФ.