Способ определения фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах
282733
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42!, 5/01
Заявлено 05.111,1969 (№ 1313166 28-13) с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК G Oln 33/04
G 01п 33/12
УДК 637 1 27 6 (088.8) Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 18.XI I.1970
Автор изобретения
Л. И. Ромина
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ
ИНСЕКТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Известен способ определения в пищевых продуктах фосфорорганических инсектицидов, например карбофоса, путем экстракции этих инсектицидов из пробы исследуемото продукта и воздействия на них индикатором с по- 5 следующим калориметрированием.
Однако этот способ сложен, недостаточно точен и им определяют фосфорорганические инсектициды в пищевых продуктах растительного происхождения. 10
Предлагаемый способ позволяет определигь фоофороргапическке инсектициды в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, а также упростить способ и повысить точность обнаружения и количест- 15 венного определения инсектицидов.
Для этого экстр акцию осуществляют путем воздействия на предварительно подкисленную и разбавленную дистиллированной водой пробу исследуемого продукта четырех- 20 хлористым углеродом при соотношении растворителя и и сследуемой прсбы не менее 4: 1.
Затем отделяют образующийся при этом осадок белков и водную фазу одним из известных метсдов, удаляют растворитель — четы- 25 реххлористый углерод - — перегонкой с последующим воздействием HB полученный остаток — экстракт фосфорорганических инсектицидов щелочью для гидролиза последних, при этом в качестве индикатора используют сер- 30 нокислую медь.
Целесообразно в качестве подкисляющего раствора использовать трихлоруксусную кислоту удельным весом 1,06, а в качестве щелочи — гидрат окиси натрия в количестве, достаточном для образования диметилдитиофосфата натрия. Отгонку растворителя желательно вести при 70 С, а гидролиз фосфорорганических инсектицидов — при 20 С.
Сущность способа заключается в следу.ющем.
Пробу молока смешивают c,äèñòèëëèðîâàíной водой в соотношении 1: 1, подкисляют трихлоруксусной кислотой до рН раствора около 5,5. При этом казеин молока выпадает в осадок, а препарат фосфорорганических инсектицидов — карбофос распворяют в четыреххлористом углероде при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4: 1, При этом образуется три слоя, нижний из которых представляет собой раствор карбофоса в четыреххлористом углероде, а два верхних осажденные белки и раствор сопутствующих веществ.
Чтобы сконцентрировать карбофос,в четыреххлористом углероде, избыток последнего удаляют выпариванием путем обы гной перегонки при температуре около 70 С. Сконцентрированный карбофос переносят без потерь в сухую делительную воронку и доводят до объема около 150 мл четыреххлористым углеродом, содержащим около 1 мл сероуглерода, около 25 мл этиловым спиртом и около 75 мл раствором сернокислого натрия. Фильтруют
282733
Корректор Е. Н. Миронова
Составитель В. Дунье
А, Б. Бер
Редактор
Подписное
ЦНИИПИ
Тираж 480
Заказ 3594/!7
Сапунова, 2
Типография, пр. слой четыреххлористого углерода в другую сухую делитель ц 10 воронку и гидролизуют препарат приблизительно 6н, NaOH,B количе стве около 1 мл. Гидролиз ведут при температуре около 20" С для получения диметилдитиофосфата натрия, который при действии иа него индикатора сернокислой меди в присутствии четыреххлористого углерода дает я<ел. тую окраску. О количестве карбофоса в испытуемой пробе судят по величине оптической плотности, которая зависит от интенсивности окрашивания. Оптическую плотность определяют с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК-56) .
Пример. 50 мл молока переносят в сухую делительную воронку емкостью 0,5 л, добавляют 50 мл дистиллированной воды и 5 мл трихлоруксусной кислоты (d 1,06), закрывают притертой пробкой, встряхивают в течение
30 сек и выдерживают в течение 20 мин для того, чтобы прошло осаждение белков молока в изоэлек1 рической точке. Затем добавляют 200 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют карбофос путем энергичного ,встряхивания схлян.<и и течение 2 мин. После разделения смеси на три слоя нижний слой, раствор карбофоса в четыреххлористом углероде, количественно переносят в колбу для отгонки, а верхние два слоя выбрасывают.
Отгоняют четыреххлористый углерод до 30—
40 мл при температуре 70 С путем нагревания колбы на кипящеч водяной бане.
Остаток после отгонки в количестве 25—
30 мл переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, доводят до о<гъема 75 мл четыреххлористым углеродом, содержащим 1 мл раствора сероуглерода. Затем в воронку вносят 25 ил этилового спирта, 75 мл сернокислого натрия, подкисленного 2,5 мл 12 н. соляной кислотой и 1 мин взбалтывают. Слой четыреххлористого углерода фильтруют через бум ажнь|й фильтр в сухую делительную ворснку емкостью 250 мл. При этом не допускают падения ни одной капли водного раствора на фильтр. Фильтр не промывают. К фильтрованному раствору добавляют 25 мл этилового спирта, 1 мл щелочи и точно 1 мин взоалтывают. Затем немедленно добавляют 75 мл раствора сернокислого натрия и энергично взбалтывают 1 мин. Сливают слой четыреххлористого углерода и добавляют 25 мл чистого четыреххлористого углерода. Сильно взбалтывают в течение 30 сек и опять сливают слой четыреххлористого углерода. Снова добавляют 25 мл. четыреххлористого углерода и нейтрализуют щелочью водную среду 6н.
НС1 ь присутствии двух кагель фенолфталеина. После исчезновения розового окрашивания к раствору добавляют 1 мл раствора хлорного железа, 30 сек,взбалтывают и слой четыреххлористого углерода сливают. Промывают ос5
60 таток 25 мл четыреххлористсго углерода дв раза, каждый раз сливая его.
К промытому остатку дооавляют точно
20 мл четыреххлористого углерода и 1 мл раствора сернокислой меди, интенсивно взбалтывают в течение 1 мин и позволяют фазам разделиться. Фильтруют о1<ра шенный и ткелтый цвет слой четыреххлористого углерода через:вату, свободно положенную в воронку, в фотометричвскую кювету с длиной оптического пути 5 см и измеряют оптическую плотность. Количество карбофоса (мг) в испытуемом растворе определяют по показаниям ог1тической плотности стандартного графика.
Чувствительность способа 20 мкг на пробу.
Способ позволяет довольно точно определить количество карбофоса в цельном парном и холодном молоке, в мясе свежем и после длительного хранения в холодильнике, Предмет изобретения
1. Способ определения фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах, например карбофоса, путем экстракции этих инсе:<тицидов из пробы исследуемого продукта и воздействия на них индикатором с последующим колориметрированием, отличающийся тем, что, с целью определения фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, а также упрощения способа и повышения точности обнаружения и количественного определения инсектицидов, экстракцию осуществляют путем воздействия на предварительно подкисленную и разбавленную дистиллированной водой пробу исследуемого продукта четыреххлористым углеродом при соотношении растворителя и исследуемой пробы не менее 4: 1, затем отделяют образующийся при этом осадок белков и водную фазу одним из известных методов, удаляют растворитель — четыреххлористый углерод — перегонкой с посл=дующим воздействием на полученный остаток — экстракт фосфорорганических инсектицидов щелочью для гидролиза последних, при этом в качестве индикатора используют сернокислую медь.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что з качестве подкисляющего раствора используют трихлоруксусную кислоту удельным весом
1,06.
3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют гидрат окиси натрия в количестве, достаточном для образования диметилдитиофосфата натрия.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отгонку растворителя ведут при температуре
70 С.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз фоофорорганических инсектицидов осуществляют при температуре 20 С.
