Способ определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах

 

О0ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 421, 5/10

Заявлено 26,ll.1969 (№ 1310427/28-13) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК 6 01п

УДК 637.127.6(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1инистров

СССР

Опубликовано 17.llll.1970. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 26.VI.1970

Авторы изобретения

В. В. Молочников и В. И. Мочалов

Всесоюзный научно-исследовательский институт молочной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ

ПЕСТИЦИДОВ В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЬ|Х ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к молочной промышленности.

Известен способ определения хлорорганических пестицидов (линдана, ДДТ, ДДЭ и т. п.) в жиросодержащих продуктах, например в молоке и молочных продуктах, предусматривающий экстракцию пестицидов из пробы исследуемого продукта н-гексаном, извлечение пестицидов из полученного экстракта на хроматографической колонке с помощью петролейного эфира, заполненной силикагелем

АСК, и последующее определение их с помощью хромотографии в тонком слое с .использованием сорбента, состояшего из окиси аммония и гипса и проявляющего реактива— смеси азотнокислого серебра, ацетона и воды.

Однако известный способ сложен, длителен, малочувствителен, требует большого расхода анализируемого продукта. Кроме того, для проявляющего реактива требуется много компонентов: азотнокислое серебро, аммиак, ацетон и вода.

По предложенному способу экстракцию пестицидов осуществляют путем последовательного введения в пробу продукта оксалата калия, хлористого натрия, а цетона и хлороформа, а извлечение пестицидов ведут элюированием их из хроматографической колонки смесью бензола и н-гексана в соотношении

1:4 — 1:1. В соста в сорбента,вводят азотнокислое серебро, а в качестве проявляющего реактива используют .распвор перекиси водорода.

Способ осуществляется следующим оора5 зом.

Пробу исследуемого продукта растворяют в оксалате калия, хлористого натрия, ацетона и х Ioроформа и выделяют пестициды из полученного экстракта на хроматографической

10 колонке, заполненной силикагелем АСК, путем элюирования смесью бгнзола и-гексана в соотношении 1:4 — 1:1.

В слой сорбента, используемого для хроматографпческого разделения, вносят азотнокис15 лое серебро, а проявление хроматограмм осуществляют после опрыскивания пластинок

0,5 — 1,5%-ным раствором перекиси водорода.

Пример 1. К анализируемой пробе (молоко, простокваша, кефир, кумыс) приливают

20 водный 10%-ный раствор оксалата калия и насыщенный водный раствор хлористого натрия из расчета 5 лл каждого из растворов на 25 ил пробы. Затем добавляют 2 — 3 объема ацетона, и смесь встряхивают 2 — 4 яин. Экс25 тракцию пестицидов проводят хлороформом, приливая первый раз двойной, а второй раз одинарный по отношению к продукту объем р а створ и тел я.

Экстракты объединяют, и растворители пол30 ностью отгоняют на кипящей водяной бане

3 в токе воздуха. Остаток .растворяют в 30 мл н-гексана, и далее очистку проводят на хроматографической колонке, заполненной активированным силикагелем АСК.

В качестве хроматографических пластинок используют пластинки с тонким закрепленным слоем окиси алюминия, в,который вносят азотнокислое серебро в количестве 0,7 — 1,5в/в по отношению к сорбенту. Пластинки хромотографируют, .используя в качестве подвижного растворителя н-гексан.

Проявление хроматорами осуществляется путем облучения ультрафиолетовой лампой после опрыскивания пластинок 0,5 — 1,5 -ным водным раствором перекиси водорода.

Пр и м е р 2, Навеску сметаны или сливок в делительной воронке смешивают с 10 -ным раствором оксалата калия и насыщенным раствором хлористого натрия,из расчета 10 мл каждого раствора на 5 г продукта. Затем прибавляют 30 лл а|цетона на каждые 5 г продукта. Смесь встряхивают, и остатки пестицидов дважды экстрагируют хлороформом в количестве по объему, равном половине объема смеси в воронке.

266346

Экстракты ооъединяют, и растворитель отгоняют на кипящей водяной бане. Далее анализ ведут аналогично примеру 1.

Предмет изобретения

Способ определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах, предусматривающий экстракцию пестицидов из пробы исследуемого продукта, ТО извлечение пести|цидов из полученного экстракта на хроматографической колонке, заполненной силикагелем АСК, и последующее определение пестицидов с помощью хроматографии в тонких слоях с использованием сор15 бента и проявляющего реактива, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, а также повышения его чувствительности, экстракцию пестицидов осуществляют путем последовательного введения

20 в пробу продукта оксалата калия, хлористото натрия, ацетона и хлороформа; извлечение пестицидов ведут их элюированием из хроматографической колонки смесью бензола и нгексана в соотношении 1:4 — 1:1, при этом в

2s состав сорбента вводят азотнокислое серебро, а в качестве проявляющего реактива используют раствор перекиси водорода.

Составитель 3. Салимовская

Редактор Э. Н. Шибаева Текред Л. Я. Левина Корректор Н. С. Сударенкова

Заказ 16471 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2