Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты

 

О П И С А Н И Е 289082

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзлиотических

Рвопуйлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.1.1969 (№ 1293494/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с 63/24

С 07с 51/58

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете хеиниотров

СССР

Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971

Дата опубликования описания 8.II.1971

УДК 547.584.07(088.8) Авторы изобретения

Б. А. Тагиев и E. П. Мельникова

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

4,6-ДИХЛОРИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

f 0

С1 с -С -. С

HC0N(CHз) г

cоо!1

l!G0C

%"03

8031чнч

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дихлорангидрида

4,6-дихлоризофталевой кислоты, который может быть использован для синтеза полиэфиров с повышенной термостойкостью.

Известный способ основан на взаимодействии 4,6-дисульфохлорида м-ксилола с хлористым тиониолом при 240 С и давлении.

Осуществление способа показано на следующем примере.

Смесь 5,4 г (0,015 моль) диаммонийной соли 4,6-дисульфоизофталевой кислоты, 30 мл свежеперегнанного хлористого тионила и

0,7 мл диметилформамида нагревают в течение 30 мин при 90 — 95 С. Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме, остаток растворяют в абсолютном эфире, из которого при охлаждении выделяются игольчатые кристаллы. Выход 2,47 г (60,65% от теории); т. пл. 75 — 75,5 С.

С целью упрощения процесса хлористый тионил подвергают взаимодействию с диаммонийной солью 4,6-дисульфоизофталевой кислоты в присутствии диметилформамида.

5 Данный процесс ведут при нагревании в течение около 30 мин до 90 — 95 С, т. е. при кипении реакционной среды.

Процесс идет по следующей схеме:

Предмет изобретения

Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты с применением хлористого тионила с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с

15 целью упрощения процесса, хлористый тионил подвергают взаимодействию с диаммонийной солью 4,6-дисульфоизофталевой кислоты при кипячении в присутствии диметилформамида.

Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы (I): RC(O)F, где R означает С1-С7алкил или С1-С7алкил, замещенный по меньшей мере одним атомом хлора и/или по меньшей мере одним атомом фтора, без добавления основания или растворителя, связывающего HF, взаимодействием соответствующего хлорангидрида карбоновой кислоты а) с аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида аммония или гидрофторида пиридина, или гидрофторида пиперидина, или аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида вторичного или третичного апифатического амина формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, a m имеет значение 1<m<4, в качестве фторирующего агента, причем во время реакции m равно или больше 1, или б) с HF в качестве фторирующего средства, причем HF используется в количестве по меньшей мере 1 моль на моль заменяемого атома хлора, в присутствии аддукта фтористого водорода с гидрофторидом аммония или аддукта фтористого водорода с гидрофторидом вторичного или третичного алифатического амина формулы ВmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, а m имеет значение 1<m<4, в качестве катализатора реакции между хлорангидридом кислоты и HF, или в) с фторирующим составом, который получают смешиванием HF-аддукта формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин или пиридин, а m имеет значение 1<m<4, с трифторуксусной кислотой, с) и необязательно с последующим регенерированием HF-аддукта и отделением образующегося HCl

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединения формулы (I) где R означает C1-C6-алкил, и R 1 и R2 независимо означают водород или С 1-С4-алкил, причем соединение формулы (II) где R означает С1-С6-алкил, и Х - галоген или группа ОСОСН3, подвергают взаимодействию с соединением формулы (III) где R1 и R2 независимо означают водород или С1-С4-алкил, в присутствии соли С1-С4-карбоновой кислоты и в среде полярного растворителя
Наверх