Способ получения хлорацетилхлорида
Лг, 1444?5
Класс 12о 5в, ) 2о. 2os сссо
ОПИСАНИЕ HBOEPETEHI4R
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 7одпнсн.ая группа Л - лО
Б. В. Салов и M. М. Сергеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА
Заявлено 6 февраля !96! г. за М 6<Л647!(",3-4 н Ко<я<о«т и< Л«.ioì и<о<бр«тоний и открытий при Совете <1ин««тров СС(.l
ОпубollK Хлорацетилхлорид является промежуточны.! продуктом в промышленном синтезе активных красителей. образую!цих х!!мнческу!о связь с воленом. Известен способ по.ió÷åíèÿ хлорацетилхлорида из монохлоруксуcной кислоты и тионилхлорида по реакции: CH C1COOH + SOC1 — CHqC1COC1+SOq+HC1 нагреванием их смеси при температуре около 80 B течение 2,5 час с последующей отгонкой полученного хлорцетилхлорида. Недостатком известного способа является малая производительность и прерывность процесса. Предлагаемый способ получения хлорацетил_#_ëорнда отличается от известного тем, что пары тионилхлорида пропускают через слой монохлоруксусной кислоты, нагретой до температуры выше температуры кипения хлорацетилхлорида, но ниже температуры кипения монохлоруксусной кислоты, например, до 165, в результате чего происходит непрерывное удаление образующегося хлорацетилхлорида из сферы реакции. Способ позволяет осуществить непрерывный процесс производства хлор ацетилхлорида. Способ может быть осуществлен следующим путем. В реактор емкостью 500 ял загружают 100 г монохлоруксуснои кислоты и нагревают ее до температуры 165 . Через слой монохлоруксусной кислоты из пспарителя непрерывно пропускают пары тионилхлорида со скоростью 48 г в час. Уровень реакционной массы в реакторе поддерживается постоянным путем непрерывной дозировки в реактор расплавленной монохлоруксусной кислоты со скоростью 32 г в час. тионилхлорид поступает в нижнюю часть реактора монохлоруксусная кислота — сверху 1ионилхлорид полностью вступает в реакцию; образующийся хлорацетилхлорид сразу >ке испаряется и вместе с продуктами реакции — сер.:истым газом и хл! ристым водородом — уходит из сферы реакции. Парогазовая смесь проходит через насадочну!о колонну, заполненную № 144475 Предмет изобретения Способ получения хлорацетилхлорида из монохлоруксусной кислоты и тионилхлорида, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, пары тионилхлорида пропускают через слой монохлоруксусной кислоты, нагретой до температуры выше температуры кипения хлорцетилхлорида, но ниже температуры кипения монохлоруксусной кислоты, например, до 165 . Составитель А. В. Нечайкин Редактор А. В. Нечайкин Техрсд А. А. Камышникова Корректор М. И. Козлова Формат бум. 70;:;>-0)lt t< Тираж 820 LlTbH при Комитете по делам изооретений и открьггий ири Совете Министров СССР ! Москва, Центр, М, -1еркасский пер., д. 2/G. Объем 0,18 пзд л. Цена 4 кои. Поди. к печ, 1.11-62 г Лак. 630 Типо рафик ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий иои Совете Министров ГСГР, Москва, Петровка, l-l. кольцами Рашига, поступает далее в холодильник, где хлорацетилхлорид конденсируется и стекает в сборник, а сернистый газ и хлористый водород направляется на улавливание. Выход хлорацетилхлорида составляет 93 jp от теоретического; производительность данной установки — 35 г в час, считая на монохлоруксусную кислоту. Полученный продукт характеризуется следующими даннь|ми: температура кипения при 760 мм рт. ст. — 103 — 106, удельный вес при 20 — 1,416 — 1,425, испытан с положительными результатами в синтезе красителя «Цибалан яркокрасный БЛ» наряду q чистым хлорацетилхлоридом.
