Способ получения бис(р-хлорэтил)винилфосфоната
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Ссветскиз
Социалистические
Республик р есою дд аатбнтно си АХНИ ЕСНВттв лист-н- ° ;« — . о
МПК С 07f 9, 40
Заявлено 23.1.1969 (№ 1300485i23-4) УДК 547.26 118.07 (088.8) Приоритет
Комитет оо лела1е изобретений и аткрытиб ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971
Дата опубликования описания 1.II.1971
Автор изобретения
Иностранец
Уолтер Штамм (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма
«Стауффер Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БИС(р-ХЛОРЭТИЛ) ВИНИЛФОСФОНАТА
Зависимый от патента М
Изобретение относится к способу получения бис (р-хлорэтил) винилфосфоната, применяемого для синтеза полимеров с повышенной огнестойкостью в качестве агента сополимернзации и обрыва цепей.
Известен способ получения бис(р-хлорэтил) винилфосфоната, заключающийся в том, что бис(р-хлорэтил)-1з — хлорэтилфосфонат подвергают дегидрогалогенированию при помощи ацетата щелочного металла в среде инертного растворителя, например хлороформа.
Предложено дегидрогалогенировать бис (рхлорэтил) - р - хлорэтилфосфонат при помощи окиси алюминия. Это дает возможность упростить процесс получения бис(р-хлорэтил)винилфосфоната и сделать процесс непрерывным.
Процесс можно проводить при температуре 0 — 130 С, предпочтительно при 35 — 80 С.
Выход целевого продукта высокой степени чистоты количественный. Отработанную окись алюминия легко можно регенерировать промыванием водным раствором щелочи с последующей промывкой водой и нагреванием до температуры выше 250 С. Экономически более выгодно регенерировать окись алюминия при нагревании до температуры в пределах
400 †10 С без предварительной промывки щелочью.
Пр и м ер. 27 г бис(р-хлорэтил) - P - хлорэтилфосфоната растворяют в 75 сит xëoðoôoðiia. Этот раствор выливают в вертикальную колонну длиной 63,5 слт и диаметром 8 ся.
Примерно 80% объема этой колонны наполняют основной окисью алюминия сорта
«Брокман 1» с размерами частиц 0,074—
0,177 лиц. Колонну нагревают снаружи до
45 С. После пропиткн окиси алюминия хло10 роформом в течение 40,чин открывают пробки на дне и выпускают раствор нз колонны со скоростью около 2 л1л/лин, сверху в колонну постепенно добавляют свежий хлороформ для поддержания давления и вымывания оста15 точного фосфоната. После отгонкн всего i1oроформа из сборника выделяют 25 г бпс(рхлорэтнл) внннлфосфоната практически в чистом виде, который анализируют методом газожидкостной хроматографии.
20 Прн ведении процесса непрерывным методом в колонну постоянно подают раствор бис (P- лорэтил) +хлорэтилфосфоната. Промывку свежим хлороформом производят после потери каталитичсской активности окиси
25 алюминия, что определяют по результатам периодического испытания вытекающей пз колонны жидкост11 з1етодом газо-жидкостной хроматографии. После промывки свежим хлороформом, сушки при 80 С п отщепленпя га30 лоидводорода прп температуре 800 — 1000-"С в.
289599
Составитель М. Макаров
Корректор Л. Л. Евдонов
Редактор Н. Вирко
Изд. ¹ 11 Заказ 4031!9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьггпш при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 течение 30 вин рсгепирированпую окись алюминия используют повторно.
Предмет изобрстения
Способ получения бис (J)-хлорэтнл) винилфосфоната дегидрогалогенированисм бис ((хлорэтил) - P - хлорэтилфосфоната в средс инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, от,гичтощийся тем, что, с целью упрощения процесса, дегидрогалогенирование проводят при помощи окиси алюминия.
