Способ получения р,р'-бис
Союз Соевтскил
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
МПК С 07с 149/42
С 07с 151 00
Заявлено 10.Xl.1969 (№ 1375164/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 5Х.1971
Комитет по делам изобретений и открытий прн Спеете Министров
СССР
УДК 547.573(088.8) 1
1 и
Авторы изобретения
А. В. Иванов, С. С. Гитис, А. Ш. Глаз, В. H. Александров и С. С. Голубев
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р,р -БИС(4-АМИНО-ФЕНИЛТИО)БЕНЗОФЕНОНА
Предмет изобретения
Изобретение может быть использовано в качестве мономера для термостойких материалов в промышленности пластмасс. Известно, что введение «мостиков» S или СО между ароматическими кольцами в мономере дает возможность получить мономер с улучшенными свойствами, но до сих пор не удавалось провести окисление р,р -бис-(4-нитрофенилтио) -дифенилметана так, чтобы метиленовая группа этого соединения окислялась до СО, а сульфидная оставалась неокисленной.
Предлагаемый способ отличается тем, что р,р -бис - (4 - нитрофенилтио) - дифенилметан окисляют кислородом воздуха в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора— ацетата кобальта, промотированного бромистым алюминием, и выделяют продукт известными приемами.
П р и мер. Синтез р,р -бис-(4-аминофенилтио) -бензофенона.
В автоклав загружают 15 г (0,0318 г моль) р,р -бис- (4 - нитрофенилтио) - дифенилметана
230 мл уксусной кислоты, 1,85 г (7,45 °
° 10 з г.моль) ацетата кобальта и 0,61 г (6,23.10 г.моль) бромистого аммония. Окисление ведут при 150 С, давлении 20 ати и расходе воздуха 2 л/мии в течение 40 лен. Продукт окисления выпадает в осадок и после извлечения из автоклава отфильтровывается и
KpHcTBëëè3, eTñÿ из уксусной кислоты с диметилформампдом. Восстановление полученного р,р -бис- (4-нитрофенилтио) -беизофенона известными методами приводит и соответствующему диамину. Выход 55 / . Температура плавления 177 — 178 С.
1 Состав полученного соединения проверяется элементарным анализом:
Найдено: С 70,0 Н 4,8 N 6,4 S 14,8
70,2 4,7 6,3
СззНзп 4 Л.
15 Вычислено: С 70,1 Н 4,68 6,55 14 95
Способ получения р,р -бис- (4-аминофенил20 тио)-бензофенона, оглапающиася тем, что р,р— бис- (4-нитрофенилтио) -дифенилметан окисляют кислородом воздуха в среде уксусной кислоты B присутствии кат"..ëèçàòîðà-ацетата кобальта, промотироганного бромистым аммо25 нием, восстанавлиз".þò и выделяют продукт известными приема ми.
