Способ получения п-нитрофенилтиобензойнойкислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Вава Советских

4оциалистических

Республик ааСЕСОЮЗПл Я

6АТЕИТНОТЕХНИЧЕСКАЯ

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.1I.1968 (№ 1222209/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 18.XI.1969

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.625.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

С. С. Гитис, В. М. Иванова, 3. Н. Сенна и H. В. Клевцова

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРОФЕНИЛТИОБЕНЗОЙНОИ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известей способ получения и-йитрофенилтиобензойной кислоты диазотированием и-аминобензойной кислоты и сочетанием диазораствора с и-нитротиофенолятом натрия, Выход продукта 65 — 70%.

С целью увеличения выхода продукта предложен способ, состоящий .в том, что и-нитродифенилсульфид обрабатывают диметилкарбамилхлоридом в присутствии безводного треххлористого алюминия при температуре 120 — 150 С, желательно при 140—

150 С. Полученный диметиламид и-нитрофе.нилтиобензойной кислоты омыляют 35% -,ной серной кислотой. Получают чистый продукт с выходом 97%.

Пример 1. К 4 г диметилкарбамилхлорида добавляют 1,67 г (0,0125 моль) безводного треххлористого алюминия при температуре 20 — 30 С. Реакционную массу нагревают до температуры 100 С и добавляют 231 г (0,01 моль) и-нитродифенилсульфида. Смесь выдерживают:при 140 — 150 С,в течение

6 час, выливают,в горячую воду, охлаждают.

Продукт фильтруют и сушат. Выход 2,7 г (90% от теоретического). Т. пл. 115 — 116 С.

2 г амида и-нитрофенилтиобензойной кис. лоты суспендируют в 10-кратном избытке

35% -ной серной, кислоты. Смесь выдержива. ют при температуре кипения в течение 3 час.

Выпавший при разбавлении,водой осадок отфильтровывают, сушат. Выход 1,76 г (97%).

Т. пл. 238 С. .Пример 2. Процесс, ведут аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что первую

1О стадию осуществляют .при 120 — 130 С. Выход диметиламида и-нитрофенилтиобензойной кислоты 2 г (66% от теоретического).

Способ получения и-нитрофенилтиобензойной кислоты, отличающийся тем, что, с,целью повышения выхода продукта, п-,íèòðîäèôå2р нилсульфид обрабатывают диметилкарбамилхлоридом в присутствии безводного треххлористого алюминия при температуре 120—

150 С, предпочтительно !40 — 150 С, с последующим омылением полученного при этом

25 прод .кта серной кислотой,