Способ определения содержания сахарозы в свекле и продуктах сахарного производства

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

294106

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МП1, G Oln 33 02

Заявлено 27.Х.1969 (№ 1373329 28-13) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень Х 6

Дата опубликован!гя olIIIcHIIII51 12.111.1971

Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 664.1.035.7 (088.8) Авторы изобретения

А. Я. Загорулько и А. А. Пономаренко

Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промышленности

Заявитель

СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОЗЫ

В СВЕКЛЕ И ПРОДУКТАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к тех!!о !Ог!1чсскпм процессам производства сахара, а точнее— к способам определения содержания са. арозы в свекле и продуктах сахарного производства.

Известен способ определения содержания 5 сахарозы в свекле и продуктах сахарного производства путем экстрагирования навсскп исследуемого материала в присутствии cl31111цового уксуса и фильтрации экстракт;1.

Однако известным способом нельзя опрсдс — 10 лить истинное содержание сахарозы в свсклс

1I свек !Овпчпоп стружке, что Iloc;IK жило бьl эталоном при выборе и разработке экспрсссметодов определения содер канпя сахарозы в тех или иных и р одукт ах. 15

Цель изобретения — определить пст1ш нос количество сахарозы.

Для этого сахарозу осаждают реагентом в две стадии с последующим кипячением, раствор фильтруют п отделенный осадок рызлы- 20 гают с переходом сахарозы в раствор, последний фильтруют, фпльтрат очищают от ост гоков нссахыров, очищенный раствор выпарпвы1ог, полученный прп этом осадок высушпг3а1от, взвешивают и количество сахарозы о«рсдс- 25 ляют расчетным путем.

Осаждение ведут гпдроокпсью бария илп стронция.

Фильтрат очищают от остатков IiecaxapoI3 путем пропуска через последовательно чсрс- 30,1ующпсся слои катпонпта КУ-2 п И вЂ” -форме и

J5iIIOIIII TB. АВ-16Г в 011 — -форме.

Изобретение поясняется примером его выполнения и чертежом, на котором: фпг. 1 — изображает барботер; фпг. 2 — бюхнеровскую воронку с колооп; фпг. 3 — понообменную колонн у; фпг. 4 — Tî жс, со смешанным слоем.

П р и м с р. Две нормальные в!«3сскп 52,000 г:

Свек..10В!1 lпо!1 каlшкп, «01 1сll 11011 пз С13!.1"Ль1 плп СВСIIЛ013il 111011 CTp3 сккп> к0.1ilчсСТ13спilо экстры!пру!от спиртом, прп этом берут 200--230 л!л 90", ii-ного с1шрта ii соответственно 6 лл свинцового уксус;1. 11з полученного экстракта избыточное количество спирты пс удаляют.

Если анализируют другой продукт сахар«ого производства, то берут павсску последнего, в которой содержится 6 — 10 г сахарозы. 11авеску растворя1от в спирте с таким расчетом, чтобы получить 200- 250 лл раствора с содержа«пем спирты 70цо. К получсшгому раствору 100 I II 1 51IOT 4 — 9 лл C!3 « i! U0130! 0 ксу0 ы (13 3

Полученный ciilipT0130i экстракт свекловичной кашки плп спиртовой раствор другol o продукта сахарного производства фильтруют через бумая ный фильтр, промывают 90О1о-ным спиртом до исчезновения качественной реакции на сахарову с а-нафтолом и серной кислотой.

Фи;!ырят и промывнчо жидкость собирают в эрлснмейеровскую колбу и со: раняют до

«Олоди lbHIIK(Hpll Π— 1 С.

11а сг!с,!ующи!! дсш колбу с раствором сиябжя(от обратным «олодильником, Hfll реВшог и:! Вод)шой бянс ири 75 "С. Раствор ocl 0j)0ЖиО KpyГ0l3l>!)i!I;fВl!)KCJIJI5D1If Jl(pсЛ1сШи!3(!IОГ и и исГО дооыВл)!ю 30 — -()О 1 Ои)<оиз)fель icииОВ Jloj?OIIII<00()pa31fofl ГH;I poof>HICJI О!!рия или

С! РОИ!1ИЯ 1> З(!13ИСИМОСГII 01 1

Jr1!1 свс)неll сВсклы или Bi>1сОкок!1 lсс l Всппы«продуктов (89- 94 сд) берут 30 г осадите.ifl..\.!я долголежа ioH и порченной свеклы, и I акжс пизкокачестВенны«J!pogyêTO—

45 — 60 ". После добавления порции п(дро0«f!cfl Йа)?1!и пли cTPoHHIIII сОДСР)«имое колоы с обри Гш>!м «олодильпиком кипятят 13 течение

5 )н!и, считая время с момента закипания.

3атем обратный «олодильник от колбы отсосдиияют, 13 содержимое колбы ири осторо)киом 1!сремсш;шашни добавляют 30--60 г порошкообразиои -и ц)оокиси бария или стронция, присоединяют обрат!п1!1 «олодильник и вновь кипятят содержимое на водяной бане в течеш!с 5 !1ин.

После отсоединения обратного холодильнисодер?ки мое 0«ля?кд BIÎT до 20 " С и фил ьTpyIo i через бума)кный фильтр, Осаждение сa«àр03ы будет количественным.

1(оличсстьенное осаждение сахаровы подтвер)кдается отсутствием сахаровы в фильтрате (маточном растворе) по отрицательной реакции с с(-нафтолом и серной кислотой.

Колбу и воронку покрывают фильтром для предотвращения контакта с углекислотой воздуха. Осадок па филь!ре и колбу. промывают

90 JI)-н!.в! спиртом до отрицательной реакции иа аминокислоты или ион хлора, После окончательной промывки фильтр с содержимым осторожно, чтобы не потерять осадк l> переносят в эрлеимейеровскую колбу, 13 которой Jfpolf3Boдили оса)кдение са«арозы, добавляют !50 лл горячей воды и стеклянной !

Вилочкой 11 барботером (фиг. 1) разрыв 110 T фильтр на мелкие кусочки.

ГIалочку ополаскивают горячей водой и вытирают кусочком фильтровальной бумаги, «оторой закрывали колбу. Этот кусочек фильтровальной бумаги опускают в колбу.

Затем колбу вместе с содержимым и барботером помещают в наклонном положении B водяную бяпю Iipll 60 C и разлагают ся«арат бария или стро!3пия углекислым газом. Для этого барботер подсоединяют к баллону с углекислотой и рсгу,!ируют поток СО!2, чтооы брызги жидкости не достигали отверстия колбы.

Варботер представляет собой стеклянную трубку 1 с расширением 2 на конце. Дпо ) расширенной части барботера ilepgopffpof)I!f10.

j(содержимому колбы доливают 8 — 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина.

Рязло?кение сахарата считается законченным, когда жидкость вместе с. осадком побе5

60 б5 леет, а иа дне колбы не будет заметно розовы« пятен и точек (после контрольного прибавления 2 — 3 капель 1 % -ного раствора фенолфталеина). ,)Кидкость вместе с осадком фильтрчот через бю«перовскую воронку 4 (см. фиг. 2), снабж HHy JO плотным бсззольным фfIJIB Гром г>, П1?Обка 6, 13 KOTop>i!0 стовик 7 воронки 4, снабжена стеклянной трубкой 8, со!путой под прямым углом.

Стеклянная трубка при помощи вакуумногo шланга подсоедине Ia к системе разложения.

Отфильтрованный осадок иа бю«перовской воронке и внутреннюю позер.;ность эрлеHìåécровской колбы, в которой производили сагурирование ca«apara, промывают горячей дистиллированной водой до ис !Сзновения качественной реакции на са«арозу в иромоя; ир.:! помощи а-нафто Ia и серио!! кислоты.

<1?ильтр

15 !1л! 13ин.

Раствор собирают в мерную колбу, а после ее наполнения — Bo втору)о такую же колбу.

K содержимому мерной колбы добавляют

2 — 3 капли 0,1%-ного спиртового раствора крезолрота и по каплям — 0>1 н раствор ) аОН до получения красно-фиолетовой окраски, Обычно добавля!от еще 3 — 5 капель О>1 и раствора NaOH.

После пропускания раствора через колонку се промывают дистиллированной водой при

18 20 С до исчезновения В промоя« рс1!кипи

ifa сахар при помощи 03-иафтоля и серной кислоты. Промывные воды собирают сначала в первую мерную литровую колбу (11очти до метки), а затем во вторую такую жс колбу.

Ионообмсниая колонка (см. фиг. 3) диаметром 25 лл и высотой 600 .It.it снабжена нижним конусом 9, к которому присоединен носик 10 через резиновую трубку 11. Для реГ 3;I 1! Р 0 В «1 н и и 1 f О 1 01< I! ж и д K О с т 1 1? P. 3 и и О В а и т P " f)l a си !бж>! Ba)I

BI! a f1 Ha HPj? fj)op Jf 1? Овяпн ая стеK. я ниГОродка 1), Вср«няя часть калош<и закаичиваетBOpOIIK000j? ff:3IIbl ihf p aCIIIIIpcIfIIc3f 14.

I1;l перфорированную стекляничо перегородку 1>) !!Омешают слой стеклянной ваты 16 толщиной 5 — 8 !!.!1,;l затем слой 16 яниоиитя

ЛВ-j j)I 13 011 ôîðìå высотой 80 !1.!1, далее слой 17 катиопита 1(У-2 В Ij"--ôoj?ìo высотой

20 11!1, опять слой 16 аниопита АВ-16)Г 13

ОН -форме высотой 30 !ь(! и снова слой 17 катио нита 1("-2 В 1-1+-фор м< высот()й 20 !1,!! и т. д.

Ме)кду слоями 16 и 17 помеща!От прослойки 18 из стеклянной ваты толщиной 1 — 2 11,ft.

Вср«шш «лой 17 кятионпт» толщиной 30 !1,1!

BaKpl 1J3aIOT я if !!Of!0M 19 СТскл я иной BBTbl To 7шиной 10 )!.!1.

Иоиообмснняя колонка, работающая в смешанном слое (ф!!г. 4) диаметром 25 31,31, и

294106

100 !

tZ высотой 600 цл, снабткеня нижним конусом

20, к которому присоединен носик 21 через резинову3о трубку 22. Для регулирова3шя потока жидкости резиновая трубка сцабжсця винтовым зажимом 28. На стыке цилццдрцче- 5 ской и конической частей колош<и вцяяця перфорированная стеклянная перегородка 24.

Верхняя часть колонки заканчивается воронкообразным расширением 25.

На перфорированную стекляцну3о цсрсго- 10 родку 24 помещают слой 2б ваты тоiIIII;IIni

5 — 8 лиц, а затем слой 27 анпоцитя ЛВ-16Г в ОН вЂ” -форме высотоц 60 лл, далее слой 28 смеси катиоцита КУ-2 в Н+-форме и яццо3333тя

AB-16Г в OH -форме высотой 280 л.ц. Между 15 слоем 27 анионита и слоем 28 смеси цоццто.3 помещают прослойку из стеклянной ваты 29.

Верхний слой 28 смеси ионитов закрывают тампоном 80 стеклянной ваты толщишой

10 лль 20

Растворы в мерных колбах термостят33руloT при 20 С, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Из колбы пипеткой берут 20 ч. (50 цл 25 раствора) и переносят в предварительно высушенную под вакуумом 730 — 740 л.ц и ри

70 С и взвешенную на аналитически.; веса: фарфоровую чашку емкостью 100 лл.

Содержимое фарфоровой чашки вы пари- 30 вают, помещая последнюю на «имическцй сТВкан емкостью 750 — 1000 .ил. наполненный IIa две трети дистиллированной водой, ;цмцческий стакан нагревают на электрической плитке, поддерживая дистиллцровапнуlо воду 35 в состоянии кипения.

После выпаривания (50 лл) первой порции раствора в чашку переносят еще 50 л л раствора, отобранного из второй колбы. Раствор выпаривают, и остаток осторожно соскребы- 40 вают стеклянной палочкой ц получают ся«арозу в виде порошка.

Порошкообразный сухой остаток (са«ярозу) осторожно подсушивают. Затем фарфоровую чашку вместе со стеклянной палочкой и со- 45 держимым помещают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают до постоянного веса прц

70 С и разрежении 730 — 740 лл рт. ст., причем разрежение повышают постепенно.

После 15 лин выдержки в эксикаторе фар- 50 форовую чашку с содержимым взвешивают ца аналитических веса«. Внутри аналцти IecI<«« весов находится осушитель, заполненный силикягелем.

Вес полученной са«арозы в гпамма«равен:

g=20(G о) —, 0,03, где GI — вес фарфоровой чашки с палочко "I и сяхярозой;

633 — вес фарфоровой чашки с цялочкои;

0.03 — количество са«арозы в г, которос разлагается 33 процессе опредслеш3я.

Истинное содержание cа«арозы в свеклc цли другом исследуемом продукте прц цезия штельном количестве раффицозы (мецее 0,04 " в) составит: где х — цстиш3оc содержание cа«арозы свекле в !p . а — навеска исследуемого продукта.

При содержа3ши раффинозы более 0,04% истинное содержание сахарозы составит:

100 (д — r)

1— где r — количество раффинозы в суком остатке в г, определенное «роматографпческим методом.

Предмет изобретения

1. Способ определения соде13жяция са«арозы в свекле и продукта«ся«арного производства путем экстрягцрования навески исследуемого материала в присутствии свинцового уксуса и фцльтрацш3 экстракта, oT Iu«nIoiquiiся тем, что, с целью определения цстшшого количества ся«арозы, ее осаждают реягецтом в две стадии с последующим кипячением, раствор фцльтру3от ц отделенный осадок разлагают с пере«одом ся«ярозы в раствор. последний фпльт13у3от, фильтрят очищяк3т от остатков исса«яров. очищенный раствор выпаривают, цолучеццьш цри этом осадок высушивают, взвешивают и количество ся«арозы определяют расчетным путем.

2. Способ IIo и. 1, отли!Iïю шшся тем, что осаждение ведут гидроокисью бария или стронция.

3. Способ по и. 1, отличсио(цийсл тем, что фильтрат очищают от остатков песа«аров путем пропуска через последовательно чередующиеся слои катиоцита КУ-2 в Н -форме и анионита АВ-16Г в ОН вЂ” -форме.