Способ получения 1-нафтол-3,8-ди( -алкил)-сульфамидов
oa) 2964I2
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со1оа Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.03.68 (21) 1229139, 23-4 с присоединением заявки М— (32) Приоритет—
Опубликовано 25.07,75. Бюллетень У 27
Дата опуоликования описания 17.05.76 (51) М. Кл. С 07с 143, 78
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 547.541.521 (088.8) н открытий (72) Автор изобретения
H. H. Лемин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТОЛ-3,8-ДИ(N,N -АЛКИЛ)-СУЛ ЬФАМИДОВ
Изооретепие относится к области получения новых соединений N,N -алкилзаметценных
1-нафтол-3,8-дисульфамида, которые могут использоваться в качестве азосоставляющих для синтеза красителей и полупродуктов, применяющихся в производстве металлосодержащих гзокрасителей.
Известен способ получения нафтолсульфамидов, основанный на взаимодействии арилсульфокислого эфира нафтолсульфохлоридов с амином с последующим опылением эфирной группы и выделением целевого продукта известным приемом. Исходный арилсульфокислый эфир нафтолсульфохлоридов получают путем этерификации нафтолсульфокислот по окси-группе арил-сульфохлоридом.
С целью упрощения технологического процесса в предлагаемом способе получения 1нафтол-3,8-ди- (N,N -алкил) -сульфампдов в качестве исходного соединения берут 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорид, который обрабатывают водным раствором алкиламинов.
Пример 1. 1-нафтол-3,9-ди-(N,N ìåòèë)сульфамид.
К суспензии 12,55 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида в 20 мл воды при
Π— 1 С медленно приливают 54,3 мл 19,31%ного монометиламина. Реакционную массу перемешивают в течение 6 час при 19 — 20 C, приливают 20 лл воды и отгоняют избыток монометиламина при температуре 58 — 60 С.
Раствор разбавляют 20 лтл воды и подкисляют 28 лл 10 0-ной серной кислоты, Выпавший осадок фильтруют и переосаждают пл
5 содового раствора.
Выход 90,64 /о -ного 1-нафтол-3,8-ди- (Х,N метил)-сульфамида 11,81 г (81 /о от теоретического). Т. пл. 192 — 193 С.
Пример 2. 1-нафтол-3,8-ди-(U N -этил)10 с льфамид.
К суспензии 19,35 г 94,45%-ного 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида в 60 ил воды при
4 — 5 С постепенно приливают 42,5 лил 56,23 /,ного моноэтиламина. Раствор перемешивают
15 при 22 — 23 С в течение 3 час, прилив;.ют
60 л л воды и отгоняют избыток моноэтиламина при температуре 58 — 60 С, после чего подкисляют 30 лл 10%-ной серной кислоты. Выпавший осадок фильтруют и переосаждают из
20 содового раствора. Выход 93,41 /с-ного 1-нафтол-3,8 - ди-(N,N -этил)-сульфамида 15,67 г (68,1% от теорети . еского). Т. пл. 189— ! 89,5 С.
2о
Предмет изобретения
Способ получения 1-нафтол-3,8-дп- (Х,М алкил) -сульфамидов, отличиюицшся тем, что, с целью упрощения технологичсского процсс296412
Составитель Т. Калинина
Техред 3. Тараненко
Редактор Л. Бердник
Корректор В. Гутман
Заказ 235/461 Изд. л1 918 Тираж 529 Под: исное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» са, 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорид подвергают взаимодействию с водным раствором ал4 киламина с последующим Выделением целевого продукта известным приемом.
