Способ получения геминальных ?яс-(дифторамино)соединений

 

2995Î5

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски»

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 09.Х11.1969 (№ 1384590/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.111.1971. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 7Х1.1971

МПК С 07с 87/22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233 221.07 (088.8) Авторы изобретения

А. В. Фокин, Ю. М. Косырев, В. И. Шевченко и Г. М. Потарина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ

БИС-(ДИ ФТО РАМИ НО) СО ЕДИ Н EH И й 1 а

R, "Щ

Изобретение усовершенствует способ получения геминальных бис-(дифторамино) соединений общей формулы где R и Ят — алифатические радикалы.

Известен способ получения гемин альных бис-(дифторамино)соединений действием протонирующего агента на смесь карбонильного соединения и дифторамина, Однако при проведении способа приходится применять взрывоопасный дифторамин.

С целью у.прощения технологического процесса и для более безопасного его проведения, предлагается способ получения геминальных бис- (дифторамино) соединений, заключающийся в том, что к протонирующему агенту, например серной кислоте, при комнатной температуре и интенсивном перемешивании прибавляют стехиометрическую смесь карбонильного соединения и трифенилдифтораминометана в подходящем растворителе (четыреххлористый углерод, хлористый метилен), Полученные дифтораминопроизводные выделяют из реакционной смеси известными способами.

Пример 1. 1,1-бис- (дифтораминоциклогексан).

В 4-горлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 100 мл концентрированной серной кислоты (d 1„84). Из капелькой воронки при перемешивании в течение 2,5 час прикапывают раствор 6,6 г (0,0675 моль) циклогексанона и

40 г (0,135 моль) трифенилдифтораминометана в 140.мл четыреххлористого углерода. Пот0 сле окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают еще 1 час, после чего слои разделяются, верхний слой четыреххлористого углерода трижды промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки раст1ь ворителя продукт перегоняют. Получатот 6,5 г (52% ) 1,1-бис- (дифторамино) циклогексана с т. кип. 60 С/20 мм рт. ст.; пер 1,4080, d4"

1,284.

Найдено,%: N 16,72; F 39,48.

20 СвНтоР4Ха

Вычислено, %: N 15,0; F 40,8, Пример 2. 1,1,4,4-Тетра- (дифторамино) циклогексан.

2ь По методике примера 1 в результате обработки раствора 3 г (0,027 моль) циклогександиона-1,4 в смеси 20 мл хлористого метилена и 100 мл четыреххлористого углерода и 40 г (0,135 моль) трифенилдифтораминометана

30 100 ял 102%-ной серной кислоты получают

299505

Составитель Л. Зеликман

Редактор О. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректор В. И. )Колудева

Заказ 1352/9 Изд, Ка 603 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2,5 г (32,5%) 1,1,4,4-тетра-(дифторамино) циклогексана, т. пл. 103 †1 С (этанол).

Найдено, %. N 18,57; F 52,51.

С61181 14 8.

Вычислено, %-. N 19,4; F 52,8.

Предмет изобретения

Способ получения геминальных бис- (ди4 фторамино) соединений взаимодействием карбонильного соединения с дифтораминирующим агентом в присутствии протонирующего агента, отличающийся тем, что, с целью уп5 рощения технологического процесса, в качестве дифтораминирующего агента используют трифенилдифтораминометан.