Способ разделения 1,4,8 и 2,4,8-нафтиламия дисульфокислот

 

/ с% " ., /

t

I а

КяаСС f2d, 33 г -:--: - .- - . - Ж 3 ЗХЖВ.1 ас

=". 9 -

j / . .. АВТОРСКОЕ, СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ, I / и р.

О-ПИСАНИЕ а. с способа раздейения 1, 4, ф и 2, 4, 8--нафтилаииндисульфо-кислот. т

К авторскому:свидетельству Г. И. Волкова, заявленному 11 декабря

:- -1932 года (спр. о перв. М. 1,20088).

О выдаче aeiррского свидетельства опубликовано. 30 ноября 1933 года., т

:= .. т и ит<:.. и

Предлагаемый-; способ имеет целью разделение 1, 4,-8.-и 2,- 4,-8-нафтиламиндисульфокислот посредством кристалли".,зации из воды среднихнатриевых солей вышеуказайных.сколот. разделение- . ийбмтеров,. в настоящее время производится в виде кислых натриевых солей, например, на Дорогомиловском химическом"заводе йнилобъединения следующим.=- образом: упаренный до,определанной концентрации раствор смеси амино-$(1;4;8);-м С(2а4,8);кйслот подкисляется соляной: кислотой до кислой реакции. Выделившаяся:.амина-S(1,4,8)-кис-, лота отфильтровывается., Фильтрат, содержалтий аииноС-кислоту, иейтрали- зуется содой,до, нейтральной и реакции, упариаается и снова. подкисляется. Выделившаяся. амина- С- кислота отфильтро- вывается.

По. этому .способу, выделяется 60% амино-5-кислоты (1-; - 4,:8) и 20% аминоС-кислоты (2, 4, 8), 20% теряется в фильтратах.

Нвтором данного изобретения пред,ложено разделение. вьйиеуказанных изомеров производить, пользуясь ..меньшей раастворимостью,срседйей натриевой со,ли нафтнлаамйндиауольфокислбты .l. 4,:8.

Раствор смеси„-- амино S-и . C-кмслот

-соединяется с протмсывйой водой от амина-S-кислоты из иредысдущей операции . (193) и упаривается до такой концентрации, чтобы на титрование 1 литра раствора= потРебовалось 4б г нйтРситал После этого. раствор -перемешивается до охлажудейнаяс и оставляется на 10 часов в покое при

15, затем производится отделеййе амино.- S- кислоты посредством фильтрации, которая происходит в 4 — 5-раз медлен-.нее, чем при существующем способе.

Осадок, .на.фильтре промывается 23 Уо раствором хлористого йатрия. После промывки он содержит б0.% амино-5-кислоты (по отношению к взятому раствору)Фильтрат упаривается до получения на сыщенного раствора хлористоГо. йатрия

После упаривания производится переме шивание до, охлаждения и.-раствор -оста-, вляют стоять 10 часов при 15 .

По. истечении указанного времени производится фильтрацияу идущая- в два раза медленнее, чем при существующем способе.

Пример: Раствор-в.количестве, соответствующем 0,5 грамм-моля нафтиламинсульфокислоты упаривается вместе с 175 см» промывных вод от амино-Sкислоты из предыдущей операции, до объема в 750 смв (по охлаждении). За. тем.охлаждается и оставляется в покое на 10 часов. После. этого производи ся фильтрация, продолжающаяся 30,. ив1 нут. —.:-2.-Осадок промывается 175 смд 23% ф жфра МаС1. После сушки получается

@ВАМ амино.S-кислоты.

: --. ::Фильтрат затем уйаривается до объе иа в 250 сма, перемешивается-до охлаж::=- ения и оставляется на 10 часов при 15 . ильтрация производится в течение 10—

=:== 15 минут. Прсле фильтрования произво --:дятт:промывание . 75 ем 23% раствора

==-Иаа.

Выход амино-C-кислоты после сушки

=доходит до 65 — 70%.

Данный способ позволяет: — 1) Поднять выход амино- С- кислоты

= о. 30%, снизив. при этом % содержа-йия в ней амино-S-кислоты с 20% до

45%. Возможность увеличить выход объясйяется тем, что при существующем

=способе разделения осмолы, содержалциеся в растворе при подкисленны, выделяются вместе с продуктом и не по->yoaaeT производить упаривание до минимального. -объема.

В предлагаемом способе осмолы Ъег.,3fo уходят с маточным раствором.

2) Предлагаемый способ: полностью исключает расход соляйой кислоты и

=:=соды; две операции подкисления и одну операцию нейтрализации. — — =М" =- --:4 :

3} Выделяющаяся в производстве кис-лая натровая соль амийо-S-кислоты, иду- ==щая на производство Чикаго-$-кислоты, -, . поглощает при этом соответствующий; эквивалент едкого натра. В предлагаемом способе этот: расход исключается.

4) Выделяющаяся в производстве кис- —; лая натровая соль-амико-S-кислоты, иду-,:.. щая на производство Чикаго-5-кислоты, -: требует после сульфурации и нейтрализации серной кислоты, операции перевода- из кальциевой-.соли в натровую и =: соответствующего расхода соды.

В предлагаемом. спесобе эта опера-— ция и расход соды исключаются; . 5) Кислая натровая соль амино-С-кислоты, идущая непосредственно на при- .=, готовление. красителя, - перед диазотиро-ванием нейтрализуется содой и Затем снова подкисляется. Операция нейтрали- . зации и расход соды в предлагаемом способе исключается.

Предмет изобретения

Способ разделения 1, 4,-8 и 2,4,8-нафтиламиндисульфокислот, Отличаю-: щийся тем, что для разделения--указанных кислот средние натриевые,соли ихподвергают кристаллизации из воды. Эксиерт Е. Ig., Ершова

Уедактор (0; Ff. Вахрамеев

Ленпромпечатьсоюз. Тнп. „ Печ. Труд . Зак. 288 — 1000.