Патент ссср 300456

Авторы патента:

C07C205/46 - и содержит атомы углерода хиноновых колец

C07C205/45 - углеродный скелет замещен по меньшей мере одним атомом кислорода с двойной связью, не являющимся частью группы - CHO

C07C205/12 - шестичленного ароматического кольца или конденсированной циклической системы, содержащей такое кольцо, замещенное атомами галогена

C07C201/14 - путем образования нитрогрупп совместно с реакциями, протекающими без образования нитрогрупп

C07C201/08 - замещением атомов водорода нитрогруппами

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

300456

Союз Советски

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 15.IV.1969 (№ 1322876/23-4) с присоединением заявки Мв

Приоритет

Опубликовано 07.1Ч.1971. Бюллетень Мв 13

Дата опубликования описания 28 Ч.1971

МПК С 07с 49/76

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.572(088.8) Авторы изобретения

А. H. Новиков и А. М. Седов

Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт имени С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-ЙОДНИТРОФЛУОРЕНОНА

Изобретение относится к способу получения

2,7-йоднитрофлуоренона вЂ” нового соединения, которое обладает лучшими по сравнению с ближайшим аналогом сенсибилизирующими свойствами и может быть использовано в качестве добавок, повышающих фоточувствительность, в производстве красителей; кроме того, 2,7-йоднитрофлуоренон может быть применен в качестве полупродукта в производстве лекарственных веществ и ядохимикатов.

Предлагаемый способ получения 2,7-йоднитрофлуоренона заключается в том, что флуоренон обрабатывают йодом и смесью серной и азотной кислот в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода и ледяной уксусной кислоты, при температуре (обычной для нитрации) не выше

100 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 55 /о.

Пример, В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 18 г флуоренона, 12,68 г тонкорастертого йода, 160 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл четыреххлористого углерода.

При температуре бани 100 С в реакционный сосуд добавляют постепенно, по каплям, при перемешивании в течение 3 час смесь серной и азотной кислот. Общее время реакции

3,5 час. После охлаждения реакционную массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из толуола. Выход 2,7-йоднитрофлуоренона 55,0%, т. пл. 201 вЂ” 202 С.

Предмет изобретения

Способ получения 2,7-йоднитрофлуоренона, отличающийся тем, что флуоренон обрабатывают йодом и смесью серной и азотной кислот в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода и ледяной уксусной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.