Способ получения а-оксинитрокетонов

 

г T

ОПИСАН И В

ИЗОБРЕТЕНИЯ

245067

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.Х11.1967 (№ 1202684/23-4) Кл, 12о, 10 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.447(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04.V1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

Авторы изобретения А. Л. Фридман, Г. С, Исмагилова, Ф. М. Мухаметшин, Ф. А. Габитов и T. Н. Ившина

Заявитель Пермский филиал Государственного ордена Трудового Красного

Знамени института прикладной химии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сс-ОКСИ Н ИТРОКЕТОНОВ

Найдено, 0:

Вычислено, ",.

Температура плавления, оо

Выход, 00 а- Океинитро нет он

C(NO21çСНяCHвСОСНаОН

C(NO,)çÑÍ,NCH,COCH.,ОН ! тчО, (— СН,— N — СН,СН,СОСНаОН)в !

3,23

2,49

25,64

20,64

25,31

20,20

79 — 80

97 — 98

17,87

23,59

2,95

2,35

17,72

23,55

72

17,50 37,34

17,57

37,20

5,69

5,60

125 †1

Изобретение относится к способу получения а-оксинитрокетонов, которые могут найти широкое применение в промышленности органического синтеза, а также в качестве физиологически активных веществ. Способ получения а-оксинитрокетонов новый и полезный, выход продукта хороший.

Способ заключается в том, что нитродиазокетоны обрабатывают минеральной кислотой, например хлорной, при нагревании до

"- 100 С.

Пример. Получение 1-оксп-5,5,5-тринитропентанона-2.

5 г 1-диазо-5,5,5-тринитропентанона-2 смешивают с 40 мл воды, 10 мл 5%-ной хлорной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота (60—

90 мин). Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и оставляют до полной кристаллизации масла, Полученное таким образом вещество отжимают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из хлороформа. Выход 3,47 г (72% ), т. пл. 79 — 80 С.

10 В ИК-спектре частоты групп: С (N02), 1297 и 1575 см — т; С =О 1736 см->, ОН

3400 см > (широкая) .

Аналогично пз соответствующих диазокетонов в водной хлорной или трифторуксусной

15 кислоте получают сс-окспнитрокетоны, приведенные в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения а-оксинитрокетонов, отличаюи4ийся тем, что нитродиазокетоны обраба245067 тывают раствором минеральной кислоты, например хлорной, при нагревании до 100 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель В. Бурцева

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Юшина

Заказ 2648/15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2