Способ получения 1-нитро-1,1-дифторалканонов-2

 

О П И С А Н И Е l92776

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 30.Х11.1965 (№ 1046034/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

1 л. 12о, 3/01

12о, 2/01

12о, 10

МПК С 07с

С 07с

С 07с

УД К 547.284 231 221.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 02.111,1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 4Л .1967

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ 1-НИТРО-1,1-ДИФТОРАЛКАНОНОВ-2

Изобретение относится к области получения полупродуктов для органического синтеза.

Предложен способ получения 1-нитро-1,1дифторалканонов-2 путем взаимодействия р-нитротетрафторэтилнитрита с натриевой аци-солью нитромета на или натриймалоновым эфиром.

Пример. К суспензии натриймалонового эфира, полученного из 0,1 г ° атол натрия и

0,1 г .иозь малонового эфира, в 50 лл абсолютного серного эфира при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 0,1 лоль р-нитротетрафторэтилнитрита с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 15 С. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре

12 час. Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат фракционируют. Получено 7,5 г (27",, ) 2-нитро-2,2-дифторацетомалонового эфира — бесцветной жидкости с т. кип. 56-59 С/1 лл.

Найдено, %. F 12,21; Х 4,78, С, H,O,NF .

Вычислено, %. F 13,42; Х 4,95, Семикарбозоп 2-нитро-2,2-дпфторацетомалонового эфира, т. пл. 178 С.

Найдено, %: F 10,05; N 16,21.

С„Н„О-,МРе

5 Вычислено, /0: F 11,17; N 16,47.

Аналогично получению 2-нитро-2,2-дифторацетомалонового эфира получен 1,3-днннтро1,1-дифторацетон с выходом 31 0 с т. кип.

48 — 50 С/60 лл.

10 Найдено, %: F 1985; Х 1496.

СзНзО,;Ы,Г, Вычислено, %: F 20,62; N 15,20.

Семнкарбазон 1,3-динитро-1,1-дифторацетона, т. пл. 182 С.

15 Найдено %: F 16,07; М 31,67.

С,Н-,О-N.-F, Вычислено, %. F 17,27; N 31,82.

Предмет изобретения

20 Способ получения 1-нитро-1,1-дифторалканонов-2, отлича ощиася тем, что Р-нитротетрафторэтилннтрит подвергают взаимодействию с натриевымп производными ннтрометана нлн малонового эфира.